Simuitaneous Determination of Arsenic and Mercury in Sludge by Double Channel Atomic Fluorescence Spectrometry

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法.并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化.方法的线性范围:砷0.0-60.0ng/mL、汞0.0-6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2％,试样加标回收率砷91.0％-104.0％和汞90.0％-96.0％.该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测.     

原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中的砷

建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中砷的方法.并对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硫脲与抗坏血酸浓度、载流介质浓度、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化.方法的线性范围为0.0-40.0ng/mL,相关系数为1.0000,检出限为0.02ng/mL,相对标准偏差在0.82％-1.86％之间,试样加标回收率在95.10％-102.20％之间.方法操作简便、灵敏度高、检出限低、重复性和再现性好,完全适用于食品添加剂磷酸中砷的检测.     

高压消解-原子荧光光谱法同时测定豆科6种中药材中的砷和汞

采用HNO3+ HC1预消解、HNO3+ H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立了高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱同时测定豆科中药材中砷和汞含量的分析方法.讨论并优化了分析测定条件,结果表明:砷和汞的线性范围分别为0-150、0-90.0ng·mL-1,相关系数分别为0.9992、0.9981,检出限分别是0.0879ng ·mL-1和0.012ng·mL-1;相对标准偏差(n=6)砷不大于5.17％,汞不大于5.14％.应用于豆科6种中药材砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高.     

氢化物发生-原子荧光法测定磷矿石中砷和汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定出口磷矿石中的砷和汞.试验了硼氢化钾浓度、共存离子的影响;优化了仪器条件.方法的回收率为94%-102%,砷和汞的检出限分别为0.5ng/mL和0.05ng/mL.方法具有操作简便、快速,灵敏度高等优点,可用于出口磷矿石中微量As、Hg的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定淡水鱼中砷和汞

应用AFS820双道原子荧光光度计同时测定鱼肉、鱼骨中的砷和汞含量,样品采用湿消解法和干灰化法。结果表明,砷和汞在鱼骨中富集量高于鱼肉。该方法对砷、汞的检出限均小于0.06μg/L,RSD（n=5）：砷〈4.8%、汞〈6.2%,回收率分别为90%—118%和92%—115%。     

高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定苦丁茶原植物中的砷和汞

采用HNO3/H2SO4预消解、HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立了高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱同时测定苦丁茶原植物中砷和汞含量的分析方法。讨论并优化了分析测定条件,结果表明,砷和汞的线性范围分别为1.0×10-3—11.0×10-3mg.L-1和1.0×10-4—10.0×10-4mg.L-1,相关系数r分别为0.9986、0.9970,检出限分别是4.73×10-5mg.L-1和8.70×10-6mg.L-1;相对标准偏差(n=6)砷不大于4.25%,汞不大于4.92%。应用于5种苦丁茶原植物砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高。     

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋

建立了王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋。将试样置于50 mL具塞玻璃比色管中,加入10 mL王水(1+1),于沸水浴中消解2 h,取出冷却后,超纯水定容,摇匀后取上清液待测。相比于微波消解的昂贵设备和低安全(高温高压)性,水浴消解法具有设备简单、易操作、重复性高等优点;同时由于实际样品中汞、硒和铋的含量都比较低,水浴消解后的试样能直接上机测定,可以大大地简化操作过程。重点研究了硼氢化钾浓度对检测灵敏度的影响,结果表明,相同仪器条件下,对于砷、硒、锑和铋元素,高的硼氢化钾浓度能在一定程度上提高其荧光强度;而对于汞而言,低的硼氢化钾浓度反而能增加其荧光强度,当采用0.1%硼氢化钾作为还原剂时,汞可以获得较好的检测灵敏度。通过比较不同预还原剂对测定结果的影响,验证了该方法测定样品中硒的可靠性,数据表明,该方法消解所用的盐酸量足够将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ),不仅不需要额外添加盐酸或硫脲,向样品中添加硫脲反而会使测定结果偏低很多。仪器最佳条件下,采用王水水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤或沉积物中砷、汞、硒、锑和铋的方法检出限分别为0.008, 0.002, 0.002, 0.005和0.003 mg·kg~(-1)(取样量为0.500 0 g,定容体积为50 mL),测定下限分别为0.032, 0.008, 0.008, 0.020和0.012 mg·kg~(-1)。该方法用于测定土壤/沉积物标准样品中砷、汞、硒、锑和铋的相对误差范围分别为-3.3%～4.5%,-3.9%～15%,-20%～-7.8%,-13%～3.4%和2.2%～7.0%;该方法用于测定实际样品,相对标准偏差范围为1.3%～11%。采用水浴消解原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋,具有操作简便、无需转移容器、普及性强、检出限低、精密度和准确度好等优点,分析结果满足环境监测要求。     

双道原子荧光光谱法同时测定农产品中的砷和汞

研究了湿法消解,双道原子荧光光度计同时测定农产品中的砷和汞,优化了检测条件和消解步骤,为在日常工作中,检测大量样品提供了快捷、简单、准确、灵敏和重现性好的方法。砷、汞检出限分别为:0.053μg/L、0.0136μg/L。针对一般化验室的仪器配置,采用简便的湿化消解方法,样品砷和汞加标回收率分别为96.8%—101.2%和96%—97.5%,对国家标准物质茶叶、牛肝等进行检测,精密度和准确度都符合要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材五味子、红景天以及蕨麻中砷和汞。确定了仪器的最佳工作条件,考察了酸度、还原剂、预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。在选定的测定条件,砷的检出限为0.00029μg/mL,汞的检出限为0.073ng/mL,砷的回收率在91.58%—108.78%之间,Hg的回收率在95.00%—107.44%之间。此方法快速、简便、准确且灵敏度高,结果令人满意。     

流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定飞灰、炉渣中的汞和砷

采用流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定飞灰、炉渣中的汞和砷。在酸性介质中,用硼氢化钾作还原剂,通过载气导入电热石英吸收管,在波长253.7nm和193.7nm处分别对汞、砷进行测定。结果表明,该方法对汞和砷的检出限分别为0.27ng/mL,0.16ng/mL,回收率分别为97.8%、96.7%。该法操作简便、快速、灵敏度高,对实际样品的测定结果令人满意。     

Determination of Arsenic and Mercury in Chinese Medicinal Herbs by Atomic Fluorescence Spectrometry with Closed‐Vessel Microwave Digestion

Abstract

A simple method was developed for the determination of trace arsenic and mercury in Chinese medicinal herbs. The samples were digested in closed‐Teflon vessels in a microwave oven, and followed with hydride generation atomic fluorescence spectrometric measurements. The experimental conditions for the digestion were carefully optimized using an orthogonal design. The accuracy of the method was validated by recovery experiments, and the analytical results for arsenic in seven medicinal herbs (Codonopsis pilosula, Radix angelicae sinensis, Aconitum carmichaeli debx, crude aconite root, giant typhonium rhizome, Rhizoma typhonii, and Radix aconiti lateralis preparata) were found to agree well with those by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP‐AES). The linear dynamic range of the calibration curve was in the range of 0.1–400 ng/mL for arsenic, and the correlation coefficient was better than 0.999. The limit of detection was 0.1 ng/mL for arsenic. For mercury, the determination was accomplished through mercury cold vapor generation in the same instrumental system. The linear dynamic range was 0.03–250 ng/mL, with a limit of detection of 0.03 ng/mL for mercury. This was a rapid, convenient, precise, and cost‐effective method.     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

HG-AFS同时测定驱蚊水中的砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定驱蚊水中的砷(A s)和汞(Hg)。在0—50.0μg/L范围内砷和汞的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数均为0.9993,加标回收率分别达到99.76%—103.46%和90.10%—100.10%,砷、汞测定结果的RSD分别小于3.9%和6.6%;同时指出了测定时应注意的事项。     

同一种前处理方法测定烟草中砷、铅和镉

采用同一种前处理方法即硝酸和高氯酸消解处理烟草样品后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中砷、铅;原子吸收光谱法测定烟叶中镉。样品溶液介质为10%的盐酸,对7个样品平行3次重复实验,其相对标准偏差为砷:0.81%—4.96%、铅:2.82%—5.83%、镉:0.96%—4.60%,砷、铅、镉的检测线性范围分别为:0.0—120.0、0.0—60.Oμg·L^-1和0.0—800.0μg·L^-1,加标回收率:砷在94.5%—96.9%之间、铅在92.7%—101.6%之间、镉在102.2%—110.9%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中的19种多氯联苯

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用选择离子扫描法同时检测水样中19种多氯联苯(PCB s)的方法。该法对水样中PCB s的检测具有较高的灵敏度和较好的线性,其相关性r≥0.9970,检出限为2.34—7.33ng/L、回收率为82.3%—103.2%,适用于水样中多氯联苯的测定。     

直接测汞仪测定涂料中的总汞

采用直接测汞仪对涂料样品进行了总汞含量的分析测定。通过正交试验法对干燥温度、干燥时间、分解温度、分解时间等条件进行了优化,并进行了线性关系、精密度、回收率等实验。结果表明,本方法线性范围5—500ng,相关系数≥0.9994,检出限为0.024ng,回收率在97.0%—108.5%之间,相对标准偏差小于5.4%。本方法灵敏度高,简便、快速、准确,适用于对涂料中的总汞的测定。     

氢化物发生ICP-AES法同时测定纯净水中的砷和汞

本文建立了氢化物发生ICP－AES法同时测定纯净水中砷和汞的方法,检出限分别为As1.7ug/L-Hg0.1ug/L,方法精密度（RSD）为As 3.46%,Hg2.85%,回收率为As92%-110%,Hg90-113%。     

直接测汞仪测定土壤中的总汞

建立了直接测汞仪快速测定土壤中总汞的方法。通过实验对干燥温度、干燥时间、分解温度、分解时间等条件进行了优化,并进行了线性关系、精密度等实验。结果表明,本法线性范围0—500ng,相关系数≥0.9995,检出限为0.0032ng,相对标准偏差为0.56%。方法灵敏度高,简便、快速、准确,适用于对土壤中的总汞的测定。