用电子探针测定铝合金在定向凝固过程中的溶质分配系数

用电子探针测定了铝合金中Ａｌ－１．３５％Ｃｕ和Ａｌ－０．２５％Ｃｒ在定向凝固过程中凝固界面处的溶质分配系数。结果表明：液相区的Ｃｕ含量随离开界面的距离呈指数衰减，而固相区的则呈线性衰减。液固界面层厚度约在５－７μｍ范围内。用电子探     

稀土在纯铝及铝合金中的固氢作用

采用二次离子质谱对纯铝及铝-锰合金中某些球状稀土相进行面分布测定。结果表明,稀土相中存在铈、铁、硅与氢的成分偏聚,证实了铝及铝合金中富氢稀土化合物的存在,提出稀土具有“固氢”作用的观点。     

连铸方坯凝固过程成分分布数值模拟

从传热、传质和动量传输原理出发,建立定量描述连铸坯凝固过程的统一数学模型,将连铸坯凝固过程的三个区(固相区、固液两相区、液相区)的三个场(温度场、流场、溶质场)的定量描述统一在用同一组方程,实现了连铸批凝固过程的成分分布的数值模拟.根据生产的实测结果,初步证明本文建立的统一模型和编制的软件是比较合理可靠的.     

稀土对铝硅合金定向凝固界面附近氢分布的影响

本实验采用离子微探质量分析法,研究了定向凝固条件下稀土对铝硅合金中氢分布的影响。结果表明,合金凝固时,氢主要富集在固液两相凝固区内。加入适量稀土后,氢的分布发生了明显的变化,合金结晶温度区间缩小,固态溶氢量增多,氢的实际溶质分配系数有所增大,且氢的分布与稀土元素的分布有一定的对应关系。在氢分布的检测方法上采用电子探针和离子探针相结合的新尝试,其结果为探讨多相合金非平衡凝固下气体溶质再分布的规律和稀土净化机理提供了可靠的实验数据。     

钐钴合金等温时效过程中胞状组织结构的透射电镜表征

SmCo高温永磁体的磁性能与其特有的胞状组织结构密切相关,等温时效过程是胞状组织结构形成的主要阶段.采用透射电子显微镜(TEM)对2∶17型SmCo合金等温时效过程中的物相结构进行了表征,阐述了胞状组织结构的TEM测试方法.结果表明,通过特定晶带轴的选取,借助选区电子衍射和暗场像,可以对固溶体中的纳米尺度短程有序化微区和时效初期的胞状组织结构胚芽进行精确表征.结合高分辨分析,可以进一步对2∶17R相的有序化转变和胞状组织结构的生长进行分析,并证明时效保温阶段结束时已形成1∶5H、2∶17R、1∶3R三相共存的胞状组织结构.     

SPE-GC-MS法测定饮用水源水中半挥发性有机物

测定半挥发性有机化合物因预处理方法的不同会得到不同的结果,故一直是值得研究的课题.预处理的方法:液-液萃取、超声波萃取、索氏提取、液固萃取,目前发展的预处理方法有固相萃取(SPE)方法、固相萃取圆盘法、固相微萃取(SPME)等,本次实验用SPE-GC-MS方法测定得到了较好的结果.     

铈对Fe-4%Si合金凝固特征温度的影响及机制

针对不加Ce和添加Ce的Fe-4%Si合金,采用NETZSCH STA 449C型综合热分析仪测定其示差扫描量热（DSC）曲线,探讨添加Ce对Fe-4%Si合金近平衡凝固过程中特征温度的影响。利用液态金属冷却（LMC）定向凝固技术,对添加Ce的Fe-4%Si合金试样通过定向凝固实验保留固-液界面。采用岛津EPMA-1720H电子探针（EPMA）,对添加Ce的Fe-4%Si合金定向凝固样品,进行长时间点定量分析,探索Ce在固-液界面处的富集。结果表明,添加Ce使Fe-4%Si合金近平衡凝固过程中液相线温度和固相线温度都有降低的趋势、结晶温度区间有增大的趋势。EPMA长时间点定量分析,证实了凝固过程中Ce能够以原子或夹杂物形式在固-液界面前沿的液相富集。界面处Ce的富集,可能阻碍凝固生长过程中原子的供应,进而影响Fe-4%Si合金的近平衡凝固特征温度及结晶温度区间。     

微量稀土对工业纯铝中杂质相的变质行为

采用SE,EDAX,TEM他稀土对工业纯铝中富Fe(Si)杂质相的变质作用及机制,结果表明：富铈混合稀土（RE）是一种有效变质剂,可使铝中杂质相由粗大长针（条）状或骨骼变细小的团球状或短棒状,且分布均均匀,提高了材料的力学性能（尤其是塑性）,其变质机制主要是因稀土在固／液界面前前沿的富集,导致了稀土进入杂质相形成（AlFeSiRE)的复杂化合物,或吸附在杂质相表面阻碍其长大,但过量稀土易导致第二相数量增多,降低材料塑性,其加入量应小于 0．07％（质量分数）。     

钇对Al—Cu—Mg三元系α相区及硬铝性能的影响

许多研究工作表明,在铝基合金中加入少量稀土元素,在一定程度上能改善其性能。由于固溶度的变化,析出的二次相S和θ是硬铝合金的主要强化途径,因此研究稀土钇对Al-Cu-Mg三元系α相区的影响,对改善硬铝合金性能是有益的。文献报道了该三元系在430℃的等温截而。为便于比较,本文研究了加入0.2wt％Y的Al-Cu-Mg三元系在430℃的等温截面以及α相区的变化。     

粉末烧结钕铁硼激光熔凝过渡区组织的研究

对粉末烧结Nd15Fe77B8永磁体表面激光熔凝池中过渡区的组织进行了研究. 结果表明, 过渡区由初生相α-Fe和富Nd的Nd2Fe14B两相组成.离激光熔凝池与基体的分界面越远, α-Fe二次枝晶间距越小, 而Nd2Fe14B以胞状液固界面向上推进的速度逐步加快, 最后越过了先析出的α-Fe, 导致在过渡区结束时α-Fe相不再出现.当粉末烧结Nd15Fe77B8磁体易磁化轴的取向为z轴时, 过渡区的α-Fe体积百分数最大; Nd2Fe14B以与z轴夹角30°～50°的方向生长, 直到进入胞状区, 其生长方向才逐步调整到与z轴基本平行.当磁体易磁化轴取向为随机分布时, 过渡区α-Fe的体积分数最小; 过渡区Nd2Fe14B选择在基体内易磁化轴在XOY面内的等轴晶Nd2Fe14B上生长. 当磁体的易磁化轴取向分别为x或y轴时, 过渡区Nd2Fe14B直接在基体的Nd2Fe14B上生长, 并在过渡区结束前后, 1个过渡区Nd2Fe14B上平均分化出3个胞状区Nd2Fe14B柱状晶.     

纳米Al2O3颗粒对纯Fe液诱导凝固过程的分子动力学模拟

采用分子动力学(MD)方法模拟了不同半径大小的纳米Al2O3颗粒夹杂在三个温度下(1750、1730和1710K)对纯Fe液的诱导凝固过程,并分析了作为诱导核心的纳米Al2O3颗粒的结构演变及其对Fe原子体系的凝固过程的影响.发现在诱导过程中,纳米Al2O3颗粒的内部保持较好的晶型结构,仅表面原子有结构变形;诱导凝固的Fe原子主要为面心立方(fcc)和密排六方(hcp)原子;纳米Al2O3颗粒的尺寸越大,发生诱导凝固的温度越高;诱导凝固得到的Fe晶体的晶格取向受纳米Al2O3颗粒在Fe液中的漂移程度影响.     

火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝变形铝及铝合金中铁

在工业纯铝和大多数变形铝及铝合金中铁属于杂质,GB/T 3190-1996《变形铝及铝合金化学成分》[1]标准共规定了143个牌号的变形铝及铝合金的化学成分,其中133个牌号的铁属于杂质,在这些牌号中铁最高限量为0.003%~1.0%。因此,铝及铝合金中痕量或微量铁的准确测定极为重要。文献[2]采用经典的邻二氮杂菲分光光度法。此方法对显色试液pH值的控制要求较严格,测定大量样品耗时,对痕量铁的测定精密度较差。因此,本法用火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝、变形铝及铝合金中铁。1试验部分1.1仪器与试剂180-80型塞曼偏振原子吸收分光光度计。试剂为分析…     

内凝固浴组成对聚醚酰亚胺中空纤维膜结构和性能的影响

以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,水为外凝固浴,乙醇为内凝固浴,DMAc为内凝固浴添加剂,采用相转化法制备了聚醚酰亚胺(PEI)中空纤维膜,研究了内凝固浴组成和纺丝液浓度对膜结构和性能的影响。实验结果表明,随着内凝固浴中DMAc含量在一定范围内增加,纤维断面指状孔有所减少,内表面由无孔到有微孔出现,但膜的水通量下降,截留率不受影响;随着纺丝液浓度提高,膜的水通量下降,截留率提高。     

用电化学测氢法研究稀土对变形铝及Al-Zn-Mg合金氢含量的影响

铝及铝合金有强烈的吸氢特性,这一直是铝合金冶金中的一大难题。近年来不少冶金工作者证实,在熔融状态下的工业纯铝、Al-Si、Al-Cu合金中添加稀土对氢含量有影响。但至今未见有关室温下稀土对变形铝合金中氢含量影响的报道。本文采用电化学测氢法,准确测定了室温下金属中氢含量和氢行为的特点,研究了室温下工业纯铝和     

限域单分子层冰-水两相平衡体系的分子动力学模拟

限域水因有极其丰富的结构物相变化而成为近年来水科学研究的一个热点.然而,不同相限域水之间的相平衡结构与性质却鲜有报道.论文提出一套分子动力学模拟技术,可实现纳米尺度限域条件下冰和水的不同结构相间形成的低维固-液界面（线）的平衡态模拟.应用此模拟技术,我们探索了0.65 nm限域尺寸、5000 bar限域压强条件下,单分子层厚度的冰-水（固-液）两相平衡,计算了该平衡体系一系列热力学量在界线附近的分布.平衡态的分子模拟结果直观地展示了粗糙型固-液界线的热毛细涨落、界线固-液结构转变的微观机制、以及缺陷在固-液相变区附近的形成与输运.各种热力学量分布函数呈现了二维限域冰-水共存界面（线）的特殊性质,如：相平衡区域的尺寸异于块体材料固-液界面,固-液界线处于切向压缩状态等.     

气相色谱-电子捕获检测器法检测水中氟乐灵

建立了气相色谱仪检测水中氟乐灵的方法. 分别采用液液和固相两种萃取浓缩的方式进行样品预处理,两种方法均能满足要求. 液液萃取操作简单,节约时间. 固相萃取能实现自动化处理,节省劳力. 浓缩后使用HP-5色谱柱分离,电子捕获检测器进行测定. 试验结果表明,当水中氟乐灵的质量浓度在0.05~1.0 μg/L范围内,其工作曲线回归方程的相关系数高于0.999,方法检出限(3 S/N)为0.02 μg/L. 在两种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验,其回收率在84.0%~98.0%之间,相对标准偏差在3.0%~5.8%之间.     

液液萃取和固相萃取测定水质硝基苯类化合物的比较研究

对硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较,以地表水为例,分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理,并用配有电子捕获检测器(μECD)和DB-1701色谱柱的GC-7890B气相色谱仪对样品进行分析。通过基质加标实验和过程比较发现,对于单个样品,液液萃取法的工作效率优于固相萃取法。而固相萃取法的优势在于全自动化操作,当样品数量较多时,可利用夜间时间通过仪器自动处理样品,以弥补其耗时长的不足。因此,少量样品的测试,采用液液萃取方法即可在相对短的处理时间内,获得较满意的回收率;而对于多个样品的分析,全自动的固相萃取方式则能有效地提高工作效率。     

具有三维贯通多级孔道结构大孔氧化铝的制备与表征

采用铝溶胶晶种引入、结合相分离的方法制备了具有三维贯通多级孔道结构的大孔氧化铝材料。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、N₂吸附-脱附、压汞、核磁共振波谱（NMR）等测试方法对所得材料进行了表征。结果表明,该氧化铝材料具有200-600 nm的均匀分布且贯通的连续大孔孔道,经550℃焙烧即可得到结晶态γ-氧化铝。大孔氧化铝比表面积达到366 m²/g,具有以5 nm及400 nm为中心的较为集中的介孔-大孔多级孔道分布。焙烧后的样品中,铝具有四、六两种配位状态。制备过程中,聚环氧乙烷（PEO）作为诱导剂引发固-液两相分离,形成具有三维贯通多级孔道结构大孔氧化铝,而凝胶中引入铝溶胶时,AlOOH晶粒与铝交联水合物均相伴生,在凝胶过程诱导铝交联水合物转变为AlOOH,最终使大孔氧化铝在较低的焙烧温度即可转化为γ-氧化铝。     

钢液凝固过程中稀土夹杂物的显微形貌及形成机制的研究

用透射电镜和扫描电镜研究了钢液凝固过程中形成的稀土夹杂物的结构类型及类型及形貌，并运用热力学理论分析其形成过程。研究结果表明，在钢液凝固过程中，随着硫氧比的提高，稀土与氧硫反应产物依次是ＲＥ２０３、Ｒ３２Ｏ３与ＲＥ２９２Ｓ的复合物，ＲＥ２Ｏ２Ｓ以及ＲＥ２Ｓ３，此外还少量ＲＥＯ３。ＲＥ２ＯＥ呈典型胞状，ＲＥ２９Ｏ２Ｓ则为表面光滑的团球状。     

两种样品处理方法对LC-MS/MS测定鸡肉中金刚烷胺基质效应比较

比较了液液萃取结合分散固相萃取(QuEChERS)和Oasis MCX小柱固相萃取(SPE)提取两种样品处理方法,分析鸡肉中金刚烷胺的基质效应。从绝对基质效应、提取回收率、方法过程效率及方法稳定性等方面的考察发现,经QuEChERS法和SPE法两种前处理方法处理后,不同浓度金刚烷胺的绝对基质效应均大于90%。SPE法虽能增强金刚烷胺的离子化效率,但金刚烷胺的提取回收率小于85%,方法过程效率也很低。与之相比,采用QuEChERS法处理鸡肉样品后,不仅能够有效增强金刚烷胺离子化效率,同时提取回收率和方法过程效率也相对较高且稳定,更适合作为鸡肉中金刚烷胺检测的前处理方法。