氧瓶燃烧–电位滴定法测定溴系阻燃剂中溴含量的影响因素

从称样量、助燃剂、吸收液等方面,研究了氧瓶燃烧过程中影响溴系阻燃剂完全燃烧、待测组分充分吸收的主要因素。探讨了电位滴定法测定溴系阻燃剂时电位滴定参数、滴定操作过程、电极的性能等因素对溴含量测量结果准确性的影响。针对不同影响因素提出了相应的解决措施,保证了测量结果的准确可靠。     

用氧瓶燃烧-电位滴定法测定煤中有机硫和橡胶总硫

研究了煤中有机硫和橡胶中总硫的微量测定方法,样品经氧瓶分解后所转变的ＳＯ４２－在Ｆｅ（ＣＮ）６３－／Ｆｅ（ＣＮ）６４－电对存在下用Ｐｂ２＋滴定。提出了采用Ｚｎ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］２、微酸性溶液和低浓度Ｆｅ（ＣＮ）６４－存在下,消除磷干扰的新方法,应用于合成样品和实际样品的分析,结果满意。其回收率＞９８％,相对标准偏差＜２．３％,绝对误差＜０．１５％。     

氧弹燃烧–自动电位滴定法测定助焊剂中的卤素

建立氧弹燃烧–自动电位滴定法测定助焊剂中卤素的分析方法。在氧弹罐加入20 mL 0.25 mol/L氢氧化钠溶液作为吸收液,通过氧弹罐燃烧使得助焊剂中共价态的卤素转变成为离子态,利用氢氧化钠溶液吸收氧弹燃烧所释放的离子态卤素,吸收后的溶液用硝酸溶液(1∶1)进行酸化,消除碳酸根、碳酸氢根、氢氧根离子的干扰。处理后的样品溶液用0.01 mol/L硝酸银标准溶液进行滴定。助焊剂样品中卤素测定结果的相对标准偏差为0.51%～3.24%(n=5),加标回收率为95.24%～100.49%。该方法样品处理简单,操作简便,成本低廉。     

气相色谱-质谱联用法测定塑料产品中的溴系阻燃剂

溴系阻燃剂是目前全世界范围内使用的主要阻燃剂,常用的有十溴联苯醚、四溴双酚A、四溴双酚A-双(2,3-二溴)丙醚、六溴环十二烷、三溴苯酚、十溴联苯乙烷等。溴系阻燃剂的分解温度大多在200~300℃左右,与各种高聚物的分解温度匹配,因此能在最佳时刻以气相及凝聚相同时起到阻燃作     

等电位间隔-电位滴定法测定聚维酮碘

<正>聚维酮碘(PVPI)是表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮与碘的复合物,又称强力碘、碘伏等。聚维酮碘克服了单质碘的腐蚀性、过敏性的缺点,安全性高,无毒、无刺激、稳定性强、不致敏,且水溶性好,作用缓和而持久,具有广谱杀菌作用,是卫生部唯一进入国家药典的食碘消毒药,被称作温和性碘,其溶液、     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定香烟中硫含量

采用氧瓶燃烧法对香烟样品进行燃烧,然后用含有过氧化氢的水溶液吸收释放出来的二氧化硫,并将其转化成为SO42-,过量的过氧化氢通过加热煮沸10min去除。据此提出了用离子色谱法测定香烟中硫含量的方法。用IonPac AS14离子交换柱,以1.8mmol.L-1碳酸钠-1.7mmol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫的质量浓度在0.02～60mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为3.24μg.L-1。方法用于茶叶(GSB-7)标准样品分析,测定值与认定值相一致。硫的相对标准偏差(n=6)小于1%,回收率在99.2%～99.7%之间。     

电位滴定法同时测定水体中碘溴氯

在弱酸性介质中,以双液接(外管盛4 mol LKNO_3)甘汞电极为参比电极、P_(AB)电极为指示电极、用硝酸银连续电位滴定碘、溴、氯离子,其精密度与共存的碘、溴含量密切相关。在1mol L硝酸中滴定,不仅有较大的电位突跃,而且不同量的碘与500μg溴共存时,不影响彼此的测定硫酸钾的存在可使溴的滴定终点更趋敏锐,且dE dv峰值均提高1倍以上,峰尾的滞留现象也显著消失在1mol L硝酸—2×10~2mol L硫酸钾介质中进行测定,下列共存离子(以mg计)SO_4~(2-)(100)、Fe~(3(?))(20)、Fe~(2+)、(20)、     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定卤化丁基橡胶和胶塞中氯和溴的含量

将样品剪成约1mm~3的小块,称取样品10.0mg用无灰滤纸包裹好。在氧瓶中加入10mL水,以2L·min~(-1)的流量向氧瓶通氧气1min,点燃包裹样品的滤纸,迅速放入氧瓶中,用瓶塞密封,静置15min,振摇后取水溶液供离子色谱分析。采用Dionex AS19阴离子分析柱(4mm×250mm,5.0μm)进行分离,柱温为30℃,以20mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液进行洗脱,流量为1.0mL·min~(-1)。Cl~-和Br~-的质量浓度分别在0.5~10,1.0~20mg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.025mg·L~(-1)。加标回收率分别为96.9%~106%,90.4%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。该方法适用于卤化丁基橡胶和胶塞中卤素的鉴别和含量测定。     

电位滴定法测定二茂铁

常用的测定二茂铁及其衍生物纯度的方法是测定铁的含量,例如有人曾用 Fe(SCN)_3分光光度法和 EDTA 络合滴定法对铁进行测定.目前国内多采用重量分析法,将试样燃烧后根据 Fe_2O_3重量求出二茂铁的含量.这些方法在测定前都需要对有机     

等电位间隔-电位滴定法

对两点电位滴定法作出改进,提出了等电位间隔-电位滴定法。由数学推导证明,当P1的数值(P1为V1与Ve的比值以百分率表示;V1为在第1测量点所耗滴定剂的体积;Ve为滴定终点时所耗滴定剂的体积)达到95%,且在两点间的电位差值(ΔE)大于30mV时,滴定的相对误差(T)的计算值可达到小于0.1%。据此,在滴定过程中,记录两测量点之间的ΔE为30mV时的V及E值,当有两组数据的ΔE达到30mV并算得此时的T值≤0.1%时,即可停止滴定,并根据所给公式计算Ve及滴定结果。将此方法应用于包括中和反应、沉淀反应及氧化还原反应等多种滴定体系的电位滴定,所得结果与常规电位滴定法的测定结果一致。     

电位滴定法测定2-萘磺酰氯

１引言 ２－萘磺酰氯（ＮＳＣ）是应用广泛的有机中间体,其纯度对后续合成反应的产率和产品质量影响很大。芳烃磺酞氯的含量分析通常采用容量分析,如用碱滴定水（醇）解前后的酸,或用硝酸银滴定水（醇）解前后的氯。由于芳香磺酸氯的高反应活性,在滴定分析游离酸（氯）时不可避免有一部分磺酰氯水解,使得游离酸（氯）难以准确滴定,因此容量分析的精确性较差。由于缺乏有效的分析方法,工厂难以对产品的质量进行可靠的检测。本文提出酰胺衍生化电位滴定法测定ＮＳＣ的方法。先用过量的对氯苯胺（ＣＢＡ）与ＮＳＣ进行酰胺化反应,再用…     

电位滴定法测定锡基合金中的铅

研究用305型铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法。在测定体系中加过量的EDTA标准溶液络合铅,再用硝酸铅标准溶液滴定过量的EDTA,电位突跃明显,用二级微商法确定滴定终点和计算终点时耗用滴定剂的体积,方法准确度高,结果稳定,操作简便。并对测定条件和干扰离子的掩蔽作了试验,对样品中加标回收率达99.95％～100.02％。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定植株中硫和氯

采用氧瓶燃烧法对样品进行燃烧,然后用0.08mol.L-1碳酸钠-0.01mol.L-1碳酸氢钠-过氧化氢吸收液吸收释放出的氯化氢和三氧化硫,并提出了离子色谱法分离测定植株中硫和氯含量的方法。以Ionpac AS14A(4mm×250mm)离子交换柱,以0.008mol.L-1碳酸钠-0.001mol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫和氯的方法检出限(3S/N)分别为0.04mg.L-1和0.02mg.L-1。方法用于大米(GSB-1S)、黄豆(GSB-4S)、菠菜(GSB-6S)和圆白菜(GSB-5S)标准样品的分析,测定值与认定值相一致,硫和氯的相对标准偏差(n=5)分别为3.1%和4.2%,回收率分别为97.0%和93.8%。     

电位滴定法测定合金钢中的锰含量

电位滴定法具有不需要指示剂,在有色、混浊或具有荧光的溶液中可滴定,以及混合溶液中的连续滴定等特点受到广泛关注.锰的分析方法中手工滴定分析及光度分析应用较多,随着现代仪器分析技术的发展,用电位滴定取代化学滴定可避免指示剂的干扰、减小了手工滴定的操作误差,减轻了劳动强度,测量快捷、准确度高、重复性好.     

用电位滴定法测定锌合金中的铝

过去我们曾用过铝-镍铬双金属电极以电位滴定法测定铜合金中的铝。今将该法略加修改应用于锌合铝的测定,亦得到了较满意的结果,并和容量法所测得的结果比较,结果一致。本法迅速,简便,适用于锌合金中铝的快速测定。分析方法:称取0.4000克样品于烧杯中,加盐酸(1:1)10毫升溶解。迅速过滤于300毫升烧杯中,用盐酸(1％)洗涤5—6次。滤液用氨水(比重0.9)中和至铝的沉淀不再溶解,立即滴加盐酸(6N)至沉淀完全溶解,并过量3毫升,以水稀释至80—100毫升,加入醋酸钠     

重铬酸钾电位滴定法测定合金中的钼

Muralikrishua等曾试验在浓磷酸介质中用亚铁还原Mo(Ⅵ),然后用重铬酸钾溶液进行电位滴定以测定钼。我们作了进一步试验并试用于合金中8％以上钼的测定,获得满意结果。本法特点是干扰元素少,可不经分离直接测定。在磷酸浓度为12—13M时,Mo(Ⅵ)能被亚铁还原为Mo(V)。当用重铬酸钾溶液电位滴定时,可以看到二次明显的电位突跃。第一终点表示Fe(Ⅱ)被重铬酸钾完全氧化,第二终点表示Mo(V)全部氧化为Mo(Ⅵ),因此可借二个终点的     

溴酸钾电位滴定法测定锑

研究在室温下,1.0～3.2mol·L~(-1)盐酸介质中,用溴酸钾标准溶液氧化Sb(Ⅲ)至Sb(Ⅴ)以电位滴定确定终点的新方法,应用于巴氏轴承合金中锑含量的测定,方法简便、快速,结果准确可靠。     

Gran电位滴定法测定乳酸环丙沙星

介绍了乳酸环丙沙星测定的Gran电位滴定法。采用Gran线性函数进行电位滴定,经图解外推或线性回归处理求出计量点,可直接用于测定乳酸环丙沙星原料药的含量。该法用于多批原料药的测定,结果与药典法基本一致。