共模板法一步合成绣球状BiOCl/Br固溶体光催化剂

以乙二醇/十二烷基三甲基溴化铵(EG/DTAB)为共模板剂,一步制得BiOCl/Br的固溶体光催化剂,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、N2吸附-脱附仪和紫外-可见漫反射光谱仪进行了表征.结果表明,与采用溶剂热法制得的BiOCl分级微球相比,采用EG/DTAB共模板法制得的BiOCl/Br固溶体具有更明显的分层结构,呈绣球状.同时,DTAB的Br-插入到BiOCl的晶格中,形成固溶体,减小了禁带宽度.绣球状BiOCl/Br固溶体具有比商用P25、二维BiOCl纳米片和三维BiOCl分级微球更优异的可见光间接敏化降解染料性能,当nDTAB/nKCl=0.75时,制得的BiOCl/Br固溶体8 min内在可见光下对罗丹明B(Rh B)的降解率达到97.2%;1 h后在可见光下对甲基橙(MO)的降解率达到83.6%.     

ZnO纳米片自组装空心微球的无模板水热法制备与发光性质

报道了一种简单的制备ZnO纳米片自组装成空心微球的无模板水热法. 即通过醋酸锌与水和乙二醇混合溶剂(V_水/V_乙二醇 = 1/20)在100℃水热反应12 h合成了ZnO空心微球. 利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X 射线衍射仪和红外光谱对产物进行了表征和分析. 结果表明, 所制备ZnO空心微球的直径为2~5 μm, 它是由直径为10~20 nm纤锌矿结构的ZnO纳米片自组装而成. 研究了水与乙二醇的体积比及反应时间对产物形貌的影响, 结果表明乙二醇在ZnO纳米片的形成与自组装过程中起着关键作用, 并提出了可能的生长机理. 在波长为300 nm光的激发下, 发现ZnO空心微球具有发光峰位于397 nm强的紫外光发光和486 nm弱的蓝绿光发光, 这两种发光分别起源于ZnO宽带隙的激子发射和氧空位与间隙氧之间的跃迁.     

纳米棒和纳米片构建的CuO空心微球可控合成及其形貌依赖的声催化活性

在180℃下,CuCl_2和NH_3·H_2O水热反应制备了纳米片构建的CuO空心微球。在上述体系中,加入乙二醇,制备了纳米棒构建的CuO空心微球。其形成机理是以NH_3气泡为模板的原位吸附生长过程。以酸性大红为例,比较了两者的声催化性能,结果表明,纳米棒构建的CuO空心微球声催化性能强于纳米片构建的CuO空心微球。     

Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米微球的制备及表征

为研究PVP含量对CZTS颗粒形貌以及分散性的影响,本文采用溶剂热法,以CuCl2·2H2O、Zn(Ac)2·2H2O、SnCl4·5H2O作金属源,硫脲作硫源,乙二醇为溶剂,在体系中加入不同含量的PVP,成功制备了CZTS微球。通过XRD、Raman、SEM、TEM、UVVis等方法检测分析CZTS纳米微球的物相、结构、形貌以及光学性能。结果表明:所得CZTS纳米颗粒具有锌黄锡矿结构;当体系中PVP含量为0.2 g时,颗粒分散性较好,制备的颗粒形貌为表面嵌有纳米薄片的微球,纳米片较在体系中加入0.1 g PVP更致密;光学带隙约为1.47 eV,与太阳能电池所需的最佳带隙接近。最后,对表面嵌有纳米薄片的CZTS微球可能的形成机理进行了推测。     

不同制备方法对BiOCl材料的形貌、结构与光催化性能的影响研究

对比采用溶剂热合成、传统固相合成与溶胶-凝胶合成技术,制备了四方相BiOC1和Nd3+掺杂BiOCl光催化材料.运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis),研究了不同合成方法所制备BiOCl材料的相结构、形貌和紫外-可见光吸收性能;并以甲基橙溶液为模拟废水,研究了不同方法所制备的BiOCl材料的光催化性能.结果表明:溶剂热合成的BiOCl是由纳米片组装成粒径小于1μm微球,紫外-可见吸收边为335 nm;固相合成所得BiOCl结晶度较高,其片状颗粒粒径约为6μm,紫外-可见吸收边为430n m;溶胶-凝胶合成法制得BiOCl片状颗粒粒径约为3～4 μm,紫外-可见吸收边为430 nm.进一步地对比研究了稀土离子Nd3+掺杂前后BiOCl样品的结构、紫外-可见光吸收特性,可以发现,Nd3+掺杂后样品的相结构及形貌均无变化,但吸收边均发生不同程度的红移,以溶胶-凝胶法制得的样品效果最为明显,并具有最优的光催化性能.     

Mn0.6 Zn0.4 Fe2 O4 磁性亚微球的可控合成及磁性能

采用溶剂热法制备了单分散Mn0.6Zn0.4Fe2O4磁性亚微米球, 研究了反应工艺参数对磁性亚微米球结构形貌、 直径和静磁性能的影响规律. 研究发现, 随着反应时间的延长, 体系中的金属离子首先水解沉淀, 形成羟基氧化铁及Mn, Zn氢氧化物, 然后脱水转化为Mn0.6Zn0.4Fe2O4球形纳米粒子, 这些纳米粒子发生团聚, 形成结构疏松、 大小不均匀的亚微米粒子, 最后通过Ostwald熟化过程, 形成致密的单分散亚微米球. 降低反应溶液的pH值、 增加乙二醇或聚乙二醇的用量, 均会使亚微球的直径增大, 并可在150~500 nm范围内调控微球的粒径; 但组成磁性亚微球的纳米粒子的粒径逐渐减小, 产物的饱和磁化强度增大, 矫顽力和剩磁减小.     

Cu2ZnSnS4纳米晶微球的制备及其表征

以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法合成出由纳米晶组装而成的Cu2ZnSnS4(CZTS)微球。采用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)对所得微球的结构与成分、颗粒大小与形貌和光学性质进行了测试分析。研究结果表明:溶剂热法制得的CZTS粉体具有四方晶相结构,微球由纳米晶组装而成,对可见光有良好的吸收;随着反应时间的增加,颗粒尺寸逐渐增大,且对形貌有一定影响;此外,文中还对CZTS微球的形成机理做了推测。     

用于去除有机染料的分级结构ZnO微球的简便合成

以六亚甲基四胺(HMTA)为结构导向剂,采用乙二醇辅助的溶剂热法制备了均匀分散的纳米片组装的三维分级结构ZnO微米球。可控实验证明,HMTA和溶剂在分级结构微米球的形成中起重要作用。通过二维纳米片组装来构建三维分级结构,不仅增加了产品的比表面积,而且还建立了更多的电荷传输通道。在暗室下,该样品可作为吸附剂去除水溶液中的一些有机染料。吸附结果表明,纳米片组装的分级结构ZnO微球对阴离子染料具有良好的去除率和选择性。特殊的分级结构、较大的比表面积和静电引力的协同作用,使ZnO微球对代表性染料刚果红(CR)经过5次循环吸附后的去除率仍可达95.67%。动力学研究证实,CR在ZnO微球上的吸附为物理吸附,符合准二级动力学和Langmuir等温线模型。     

用于去除有机染料的分级结构ZnO微球的简便合成

以六亚甲基四胺(HMTA)为结构导向剂,采用乙二醇辅助的溶剂热法制备了均匀分散的纳米片组装的三维分级结构ZnO微米球。可控实验证明,HMTA和溶剂在分级结构微米球的形成中起重要作用。通过二维纳米片组装来构建三维分级结构,不仅增加了产品的比表面积,而且还建立了更多的电荷传输通道。在暗室下,该样品可作为吸附剂去除水溶液中的一些有机染料。吸附结果表明,纳米片组装的分级结构ZnO微球对阴离子染料具有良好的去除率和选择性。特殊的分级结构、较大的比表面积和静电引力的协同作用,使ZnO微球对代表性染料刚果红(CR)经过5次循环吸附后的去除率仍可达95.67%。动力学研究证实,CR在ZnO微球上的吸附为物理吸附,符合准二级动力学和Langmuir等温线模型。     

BiOCl/BiPO4复合光催化剂的制备及其性能研究

采用溶剂热法制备了 BiPO4纳米棒,再采用沉积沉淀法在BiPO4纳米棒上沉积了不同质量比的BiOCl纳米片形成一系列的BiOCl/BiPO4复合材料.利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和紫外可见漫反射光谱等手段对所合成的材料的物理化学性能进行了表征,并通过测试光电流、电化学阻抗、光致发光光谱等,进行光催化降解甲基橙和...     

A Facile Controllable Synthesis, Growth Mechanism, and Photocatalytic Properties of Nanoscale BiOCl

Nanoscale tetragonal BiOCl samples have been synthesized using Bi[SC12H25]3 and CHCl3 as bismuth and chlorine sources by solvothermal reactions. The structure, morphology, and formation process have been investigated by SEM, TEM, HRTEM, XRD, and EDX analyses. The layered crystal structure feature of BiOCl may induce the growth of nano plates, which can subsequently aggregate into 3D spherical or flower-like microstructures under the presence of ethanol. The reaction temperature and the identity of secondary solvent influence the morphology. The yield of BiOCl depends on the completeness of the reaction and the degree of a competition reduction of BiOCl to Bi by ethanol. The as-synthesized 3D quasi-spherical BiOCl sample has an optical band gap of 3.15 eV, and shows much better photocatalytic performance on the degradation of methyl orange than that of commercial P25.     

溶剂热法制备Bi2S3纳米材料

0引言纳米材料具有特殊的结构和性能,可广泛应用于化学、物理学、电子学、光学、机械和生物医药学等领域[1￣5]。其中一维或准一维纳米结构体系或纳米材料的研究既是研究其它低维材料的基础,又与纳米电子器件及微型传感器密切相关,是近年来国内外研究的前沿[6￣9]。近年来,人们虽然做了许多尝试来制备一维纳米结构材料,但合成这类材料特别是合成半导体一维纳米材料仍然是一个巨大的挑战。随着维数的减小,半导体材料的电子能态发生变化,其光、电、声、磁等方面性能与常规体材料相比有着显著的不同[10￣12]。Bi2S3是一种重要的半导体材料,受…     

An EXAFS study of the luminescent Bi3+ center in LaPO4Bi

In order to determine the oxygen coordination of the Bi³⁺ ion in LaPO₄Bi, extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) spectra were measured of BiPO₄ and LaPO₄Bi. Analysis of the EXAFS data shows that the Bi³⁺ ion in LaPO₄Bi occupies the La³⁺ site, but that the oxygen coordination of the Bi³⁺ ion is distorted relative to that of La³⁺ in undoped LaPO₄. The oxygen coordination shows a resemblance to that of Bi³⁺ in BiPO₄. The importance of these results for the Bi³⁺ luminescence is discussed.     

具有主导晶面的BiOIO3/BiOCl异质结制备与光催化性能

分别以乙二醇/去离子水为溶剂,通过溶剂热/水热法分别制备了具有不同主导晶面的BiOIO₃/{110}BiOCl和BiOIO₃/{001}BiOCl异质结。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、能量色散谱和紫外可见漫反射光谱对制备的BiOIO₃/BiOCl光催化剂进行了表征。在可见光照射下,通过对罗丹明 B和苯酚水溶液的光催化降解,考察了 BiOIO₃/BiOCl异质结的光催化活性。结果显示25% BiOIO₃/{110}BiOCl异质结具有最高的光催化效率。BiOIO₃/{110}BiOCl较好的光催化性能是由于其在可见光区较强的光吸收,以及异质结结构和BiOCl所具有的(110)主导晶面有利于光生载流子的分离。超氧自由基(·O₂^-)和空穴(h⁺)是光催化过程中的主要活性物质。此外,根据实验结果探讨了光催化性能增强的机理。     

具有主导晶面的BiOIO3/BiOCl异质结制备与光催化性能

分别以乙二醇/去离子水为溶剂,通过溶剂热/水热法分别制备了具有不同主导晶面的BiOIO₃/{110}BiOCl和BiOIO₃/{001}BiOCl异质结。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、能量色散谱和紫外可见漫反射光谱对制备的BiOIO₃/BiOCl光催化剂进行了表征。在可见光照射下,通过对罗丹明B和苯酚水溶液的光催化降解,考察了BiOIO₃/BiOCl异质结的光催化活性。结果显示25%BiOIO₃/{110}BiOCl异质结具有最高的光催化效率。BiOIO₃/{110}BiOCl较好的光催化性能是由于其在可见光区较强的光吸收,以及异质结结构和BiOCl所具有的(110)主导晶面有利于光生载流子的分离。超氧自由基(·O₂^-)和空穴(h⁺)是光催化过程中的主要活性物质。此外,根据实验结果探讨了光催化性能增强的机理。     

声化学辅助溶剂热合成高光催化性能的BiOCl光催化剂

以五水硝酸铋和氯化钠为原料,乙二醇(EG)和水作溶剂,通过声化学辅助溶剂热法合成了系列BiOCl纳米晶光催化剂。应用氮气物理吸附、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射(DRS)和光电流等测试手段对所制备的光催化剂进行了表征。在汞灯和氙灯照射下,以苯酚和甲基橙为水体模型污染物,系统考察了超声辐射时间和醇水比(V_EG/V_H2O)对BiOCl光催化剂性能的影响。结果表明,当超声辐射时间为60 min,V_EG/V_H2O=1/4时,合成的BiOCl表现出最佳的光催化活性,为常规沉淀法制备的BiOCl的3.3倍。活性提高的主要原因是,适当时间的超声波辐射和醇水比有利于催化剂比表面积的提高,同时可以丰富催化剂表面羟基(-OH)的数量和提高光生电子和空穴的分离效率。     

The Role of Bi3+ in Promoting and Stabilizing Iron Oxo Clusters in Strong Acid

Metal oxo clusters and metal oxides assemble and precipitate from water in processes that depend on pH, temperature, and concentration. Other parameters that influence the structure, composition, and nuclearity of “molecular” and bulk metal oxides are poorly understood, and have thus not been exploited. Herein, we show that Bi³⁺ drives the formation of aqueous Fe³⁺ clusters, usurping the role of pH. We isolated and structurally characterized a Bi/Fe cluster, Fe₃BiO₂(CCl₃COO)₈(THF)(H₂O)₂, and demonstrated its conversion into an iron Keggin ion capped by six Bi³⁺ irons ( Bi₆Fe₁₃ ). The reaction pathway was documented by X‐ray scattering and mass spectrometry. Opposing the expected trend, increased cluster nuclearity required a pH decrease instead of a pH increase. We attribute this anomalous behavior of Bi/Fe(aq) solutions to Bi³⁺, which drives hydrolysis and condensation. Likewise, Bi³⁺ stabilizes metal oxo clusters and metal oxides in strongly acidic conditions, which is important in applications such as water oxidation for energy storage.     

声化学辅助溶剂热合成高光催化性能的BiOCl光催化剂

以五水硝酸铋和氯化钠为原料,乙二醇(EG)和水作溶剂,通过声化学辅助溶剂热法合成了系列BiOCl纳米晶光催化剂。应用氮气物理吸附、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射(DRS)和光电流等测试手段对所制备的光催化剂进行了表征。在汞灯和氙灯照射下,以苯酚和甲基橙为水体模型污染物,系统考察了超声辐射时间和醇水比(VEG/VH2O)对BiOCl光催化剂性能的影响。结果表明,当超声辐射时间为60 min,VEG/VH2O=1/4时,合成的BiOCl表现出最佳的光催化活性,为常规沉淀法制备的BiOCl的3.3倍。活性提高的主要原因是,适当时间的超声波辐射和醇水比有利于催化剂比表面积的提高,同时可以丰富催化剂表面羟基(-OH)的数量和提高光生电子和空穴的分离效率。