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Rapid and sensitive LC-MS/MS method was established to analyze melamine in pet food,comparison was made with USFDA recognized GC-MS and LC methods,it turned out that the current technique is superior with easy sample preparation,the sensitivity and selectivity was found satisfactory. 相似文献
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液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺 总被引:12,自引:0,他引:12
三聚氰胺(melamine)为白色或无色结晶,通常用于塑料制品中合成树脂的生产中,高温和酸性条件下能引起三聚氰胺转移到食品中.三嗪类农药环丙氨嗪(cyromazine)在极端的pH条件下或者光降解的条件下也能生成三聚氰胺. 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 总被引:52,自引:0,他引:52
应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V(乙腈)∶V(H2O)=1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱-串联质谱仪定性定量分析。流动相为V(乙腈)∶V(H2O)=80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源,定性离子对为127.2/85.2和127.2/68.2;定量离子对为127.2/85.2。在添加了0.5~10.0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92.6%~103.2%;相对标准偏差(RSD)在0.8%~2.0%;检出限为0.2 mg/kg。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量 总被引:2,自引:1,他引:2
建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min.采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5 min完成质谱分析.实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05~0.50 mg/kg添加水平时的加标回收率为63%~90%,测定结果的相对标准偏差均小于7.2%(n=6). 相似文献
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建立了牛奶和奶粉中三聚氰酸(CYA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用乙腈提取并沉淀蛋白,经强阴离子交换柱富集和净化,AX色谱柱分离,HPLC-MS/MS法测定,内标法定量。50~2000 μg/L范围内CYA的线性关系良好(r≥0.999);在奶粉和牛奶基质中,添加200、500和1000 μg/kg 3个添加水平的回收率均在97%~121%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.8%;定量限(LOQ)为200 μg/kg。方法的前处理快速简便,净化效果好,准确度和精密度高,可用于牛奶和奶粉中CYA的测定。 相似文献
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建立了同时测定宠物食品中赭曲霉毒素A和B的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈/水(1∶1,V/V)提取,HLB固相萃取柱净化。采用Agilent ZOBRAX C_(18)柱(150×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相,梯度洗脱。目标化合物在多反应监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,赭曲霉毒素A和B在0.1~10.0ng·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.9993,方法定量限分别为0.1μg·kg~(-1)和0.05μg·kg~(-1)。方法平均回收率为78.3%~107.5%,相对标准偏差不大于9.5%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于宠物食品中赭曲霉毒素A和B的测定。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中三聚氰胺的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立一种用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术测定乳制品中三聚氰胺残留量的方法.样品经含5%乙酸铅的三氯乙酸溶液提取,离心分离后经PCX-C18混合填料固相萃取柱净化.色谱分离采用Agilent ZORBAX-CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以10 mmol/L V(乙酸铵)∶V(乙腈)=10∶90混合溶液为流动相.采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测.该方法在1~1000 ng/mL范围内线性关系良好.在添加水平为10,30,45 μg/kg时,回收率在78.5%~92.6%之间,相对标准偏差在3.5%~8.6%之间,检出限为10 μg/kg.该方法适合于乳制品中三聚氰胺残留量的检测. 相似文献
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采用高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺残留量。样品经乙腈溶液超声提取,过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,50℃氮气吹干,再用1.0mL乙腈溶解后供高效液相色谱-串联质谱分析。以Waters Hilic色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)为固定相,用乙腈-5mmol·L-1乙酸铵(95+5)溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测,内标法定量。三聚氰胺的质量浓度在10.0μg·L-1以内呈线性,检出限(3S/N)为0.5μg·kg-1。取空白样品在3个标准加入水平下进行回收和精密度试验,回收率在99.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在1.9%~3.2%之间。 相似文献
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固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10~2500 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%~129.6%和70.0%~128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%~23.3%和2.8%~18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(5-6):613-624
Hazardous levels of melamine in food and feed products have been of great concern after the outbreak of contamination reported in Chinese commodities in 2008. Despite the existence of several analytical methods for melamine (MEL) detection in food, few provide a full validation data set, especially when MEL and cyanuric acid (CYA) are analyzed simultaneously. The aim of this study was to validate an analytical methodology for MEL and CYA analysis in foodstuffs by GC-MS after trimethylsilylation with N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide. Linearity was obtained in the range of 0.4 to 800 mg/kg for both compounds, with limits of detection (LODs) of 0.15 and 0.05 mg/kg for MEL and CYA, respectively. Screening in 20 food products [3 soya milk powder, 1 baby milk powder, 3 soya powder, 13 diversified cookies and biscuits (8 from China and 2 from Portugal), and 3 dog food) revealed MEL incidence in 55% of the cases, with a maximum concentration of 3.4 mg/kg. CYA was not detected in all samples. 相似文献
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高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定 总被引:50,自引:0,他引:50
建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法.色谱条件:Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4 mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z 85、109定性确证,提取m/z 85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量.实验优化了质谱条件.线性范围为0.01~0.5 mg/L,检出限0.01 mg/L(S/N=3),回收率为80%~99%. 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中水杨酸 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中水杨酸含量的方法。化妆品试样用甲醇溶解,振荡提取20 min,离心分离取上清液过ACQUITYTMBET C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)并用乙腈和甲酸-水(0.3+99.7)溶液(体积比6比4)的混合溶液作为流动相进行分离,串联质谱法进行测定。采用正离子模式多反应监测,同位素内标法定量。水杨酸的线性范围为1.0~5.0×103μg.L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15μg.L-1,测定下限(10S/N)为0.50μg.L-1。方法用于分析8种化妆品试样,回收率在97.3%~107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.0%~3.8%之间。 相似文献
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建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中三聚氰胺(MEL)、三聚氰酸一酰胺(ADE)和三聚氰酸(CYA)的方法。食品接触材料分别采用水、4%乙酸、10%乙醇和橄榄油在70℃烘箱浸泡4h。水基浸泡液过0.45μm微孔薄膜后进入色谱柱,橄榄油提取物以凝胶色谱法净化后进入色谱柱。在优化条件下,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测器检测,分别在正、负离子模式下测定。MEL、ADE和CYA分别在5~100、2~200、2~200μg/L范围内线性关系良好(R>0.999)。检出限分别为4.0、8.0、8.0μg/L。在5.0μg/L的添加水平下,MEL、ADE、CYA的平均回收率在98.9%~106.3%之间,相对标准偏差在2.49%~5.44%之间。结果表明,该法可简便、快速、准确地同时测定食品接触材料中三聚氰胺及其衍生物的迁移量。 相似文献