2′,7′-二氯荧光素荧光光谱法测定食盐中的IO-3含量

在pH 1.4~3.4的H2SO4介质中,IO3-与过量I-反应生成I2,I2与2,′7′-二氯荧光素反应,引起荧光猝灭,体系荧光强度降低,由此建立了荧光光谱法测定食盐中IO3-含量的新方法。体系的荧光发射波长λem=515 nm,体系的荧光强度降低值△IF与IO3-含量在0.40~2.00μg.mL-1之间呈良好的线性关系,回归方程为△IF=12.675ρ-3.499(ρ的单位μg.mL-1),相关系数r=0.998 0。该法灵敏度高,选择性好,用于食盐中IO3-的含量的测定,结果满意。     

蘑菇组织催化氧化-流动注射荧光法测定去甲肾上腺素和左旋多巴

研究发现富含多酚氧化酶的蘑菇组织可催化溶解氧氧化去甲肾上腺素和左旋多巴在碱性条件下生成具有强荧光的三羟基和二羟基吲哚类物质 ,建立了以蘑菇组织柱为酶反应器的去甲肾上腺素和左旋多巴的流通式荧光分析法 .该法对去甲肾上腺素和左旋多巴响应的线性范围分别为 6× 10 -8～ 1× 10 -5g·mL-1和 3× 10 -8～ 1× 10 -5g·mL-1,检测限分别为 2×10 -8g·mL-1和 1× 10 -8g·mL-1( 3S/k) .该组织反应器可连续使用 14d ,对 1× 10 -7g·mL-1去甲肾上腺素和 1× 10 -7g·mL-1左旋多巴测定的相对标准偏差 (R .S .D .)均小于 3 % (n =11) .详细研究了常见离子和抗氧化剂对本体系的干扰情况 .将该体系用于药物制剂中去甲肾上腺素和左旋多巴含量的测定 ,结果与药典标准方法测得值一致 .实验结果证明了方法的可行性和可靠性     

罗丹明6G缔合微粒荧光猝灭法测定痕量碘酸根

研究发现在0.01mol/LHCl-8.0×10-4mol/LKI介质中,罗丹明6G(RhG)在550nm处有1个荧光峰.当有IO-3,I-3与RhG形成缔合微粒,550nm处荧光峰猝灭,在320、400、6103存在时,IO-3与过量的I-反应生成I-nm处有3个共振散射峰,在470nm处有1个同步散射峰.碘酸根浓度在2.0～100×10-7mol/L范围内与荧光猝灭强度成线性关系.据此建立了一个测定食盐中IO-3的荧光猝灭分析法.光谱研究结果表明,(RhG-I3)n缔合微粒和界面的形成是导致体系荧光猝灭的根本原因.     

Pr3+或La3+与克拉红霉素对大肠杆菌的协同作用

用LKB-2277生物活性检测系统采用停流法于37℃测定了克拉红霉素及克拉红霉素分别与Pr(NO3)3和La(NO3)3混合后,对大肠杆菌生长抑制作用的热效应变化.根据热动力学模型进行了定量解析,得到了各体系的克拉红霉素浓度c与大肠杆菌生长速率常数k之间关系式及其半抑制浓度Ic50.克拉红霉素:k=0.03106-1.273×10-3cIc50=8.81μg·mL-1(0.5～20μg·mL-1)克拉红霉素+Pr3+:k=0.02967-1.332×10-3cIc50=7.38μg·mL-1(1～15μg·mL-1)克拉红霉素+La3+:k=0.02741-1.194×10-3cIc50=6.34μg·mL-1(1～15μg·mL-1)微量热结果不仅表征了克拉红霉素的抗菌活性强于红霉素,Pr3+或La3+与克拉红霉素协同作用也使抗菌活性增强,而且反映了不同药物作用下细菌的生理、生化和代谢过程热动力学特征的变化.     

β-环糊精增敏荧光猝灭法对粮食样品中L-色氨酸的分析研究

研究了Se(Ⅳ)-丁基罗丹明B与L-色氨酸结合物在β-环糊精(β-CD)介质中的荧光光谱行为.加入L-色氨酸可使Se(Ⅳ)-丁基罗丹明B体系发生荧光猝灭,β-CD的加入导致溶液中荧光猝灭值ΔIF增加,且L-色氨酸的质量浓度与ΔIF呈良好的线性关系,据此建立了荧光猝灭测定L-色氨酸的新方法.优化了实验条件,结果表明:β-CD对测定具有增敏作用,色氨酸的质量浓度在1.0 ～30.0 mg/L范围内与荧光强度呈线性关系,回归方程为ΔIF =399.1ρ(mg/L)+258.9,相关系数r=0.999 3,检出限为0.21 mg/L.将方法用于粮食样品中L-色氨酸的测定,结果令人满意.     

基于I--N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺反应体系流动注射化学发光法测定白藜芦醇

基于在碱性介质中,白藜芦醇对I-增强N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用,建立了测定白藜芦醇的流动注射化学发光分析新方法.优化了流动注射化学发光的分析条件和探讨了反应的可能机理.测定白藜芦醇的线性响应质量浓度范围为2.5×10-9～8.0×10-8g·mL-1,检出限为6.3×10-10g·mL-1,用5.0×10-8g·mL-1的白藜芦醇标准溶液进行11次测定,相对标准偏差(RSD)为2.2%.应用本法测定了虎杖、葡萄酒、葡萄皮样品中的白藜芦醇含量,结果满意.     

Ru（phen）32＋-Ce（Ⅳ）化学发光体系检测吲哚乙酸的研究

基于吲哚乙酸(IAA)对三(1, 10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)2+3]-Ce(Ⅳ)化学发光体系的发光增强作用,建立了一种化学发光直接检测IAA的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围为5.0×10-3 ～2.0 μg·mL-1,检出限为2×10-3μg·mL-1 ;对含0.50 μg·mL-1IAA的溶液平行测定11次的相对标准偏差(RSD)为5.5%.方法用于合成样品中IAA含量的测定,结果满意.本文还对可能的化学发光机理进行了探讨.     

柱后衍生离子色谱法测定饮用水中IO3^- ClO2^- BrO3^-和NO2^-的研究

为建立柱后衍生离子色谱法同时测定饮用水中的IO-3、ClO-2、BrO-3和NO-2,采用高容量柱,以8.0 mmol·L-1碳酸钠作淋洗液,0.5 g·L-1邻二甲氧基联苯胺盐酸盐+5 g·L-1溴化钾+25%甲醇+1.0 mol·L-1硝酸作衍生剂,反应温度60℃,450 nm波长处检测.方法的线性范围广、相关性好(r>0.999),相对标准偏差为0.84%～5.4%(n=6),样品加标回收率91.3%～108.0%,检出限0.023～0.97μg·L-1.方法适用性好,可满足上述痕量阴离子试样的测定.     

罗丹明B-碘灵敏度荧光探针测定盐酸羟胺

碘(I3-)对罗丹明B(RhB)具有荧光猝灭作用,可使Rh B的荧光信号强度减弱甚至消失,而盐酸羟胺可将I_3~-还原为I~-,使体系荧光信号再现,据此建立了以Rh B+I_3~-缔合物为荧光探针测定盐酸羟胺含量的新方法。在发射波长580 nm处,测量试液荧光强度(F),根据荧光强度变化值(△F)与溶液中的盐酸羟胺浓度线性关系,完成盐酸羟胺荧光测定。结果表明,在0～20μmol/L范围内,线性方程△F=-7. 7822+10. 6325c(μmol/L),其相关系数r=0. 9914,检出限为3. 67 nmol/L。该方法可用于盐酸羟胺含量分析。     

“I3--RhB”荧光探针测定苦参素胶囊中丙酮残留

碘(I3-)与罗丹明B(RhB)阳离子的缔合作用可引起RhB的荧光信号猝灭,而丙酮碘仿反应使体系的荧光信号恢复,据此建立了以“I3--RhB”为荧光探针测定苦参素胶囊中丙酮残留的新方法.研究结果表明,丙酮的浓度分别在0.04～5.0 μmol/L和5.0～12.0 μmol/L范围内与荧光强度变化值(△F)呈线性关系(...     

浓硫酸颜色反应荧光分析法测定甲芬那酸

提出了浓硫酸颜色反应用于甲芬那酸荧光测定的新方法.甲芬那酸为弱荧光物质,与浓硫酸反应后荧光显著增强.体系最大激发波长和最大发射波长分别为385.0和471.9nm,甲芬那酸浓度在9.0×10-9～7.5×10-5 g·mL-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法检出限为3.1×10-9 g· mL-1,回收率为99.3％ ～ 102％.方法操作简单,灵敏度高,选择性好,用于甲芬那酸胶囊中甲芬那酸含量测定,结果满意.     

倍增反应紫外吸光光度法测定食盐中微量碘

在硫酸介质中 ,IO-3 氧化I-产生 3倍摩尔量I-3 ,而I-3 在紫外光区的 2 88nm具有最大吸收 ,ε2 88=1.3×10 5L·mol-1·cm-1,具有很高的灵敏度 .碘的浓度在 0～ 6 0 μg/ 10 0mL范围内符合比耳定律 ,方法简便快速、选择性好、灵敏度高 ,用于测定加碘食盐中碘的含量 ,结果满意     

鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定利福平

基于鲁米诺在碱性条件下可以被H2O2氧化产生化学发光,利福平对此化学发光具有增敏作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定利福平的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围在1.0×10-6～2.0×10-8g·mL-1,检出限为3.0×10-9g·mL-1,对5.0×10-7g·mL-1的利福平连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.0%.该法已成功测定了利福平胶囊及眼药水中利福平的含量.     

氯酸钾-甲基红体系动力学光度法测定甲醛

在H2 SO4 介质中 ,利用甲醛催化氯酸钾氧化甲基红的褪色反应 ,建立了催化光度法测定痕量甲醛的新方法。方法的线性范围 0 0 4～ 0 80 μg·mL- 1,检出限 1 74× 1 0 - 9g·mL- 1。本法应用于化妆品中甲醛的测定 ,结果满意     

共振瑞利散射光谱法测定饮料中日落黄

日落黄与壳聚糖盐酸盐发生缔合反应形成离子缔合物可使体系共振光显著增强。在1.0 mL pH 5.5的BR缓冲溶液中,该体系共振散射强度最大,反应可在室温5 min内迅速完成。在0.6～9μg.mL-1范围内散射强度(ΔI)与日落黄的浓度成正比,检出限为0.395μg.mL-1(n=5)。建立了一种简便、快速测定日落黄的方法,并成功用于饮料样品中日落黄含量的测定.加标回收率为93.0～101.8%,RSD为1.8～3.4%。     

Ru(phen)32+-SDBS-KMnO4化学发光体系检测还原型谷胱甘肽的研究

当硫酸介质中有阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在时,还原型谷胱甘肽(G-SH)可以增强三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)32+]-KMnO4化学发光体系的发光强度.基于此,建立了一种化学发光直接检测G-SH的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为5.0×10-2～2.0μg·mL-1和3.5×10-2μg·mL,对1.0μg·mL-1的G-SH溶液平行测定11次的相对标准偏差(RSD)为5.8%.将其用于合成样品中G-SH含量的测定,结果满意.并提出了可能的化学发光机理.     

Ru(phen)3 2+-SDBS-KMnO4化学发光体系检测半胱氨酸的研究

在20mmol·L-1硫酸-1.2mmol.L-1十二烷基苯磺酸钠(SDBS)介质中,半胱氨酸可以增强三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)32+]-KMnO4化学发光体系的发光强度.基于此,建立了一种化学发光直接检测半胱氨酸的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检测限分别为2.5×10-2-2.0μg·mL-1和2.1×10-2μg·mL-1,对11份含半胱氨酸0.5μg·mL-1的溶液平行测定的相对标准偏差(R.S.D.)为5.3%.将其用于合成样品中半胱氨酸含量的测定,结果令人满意.并提出了可能的化学发光机理.     

色谱膜法富集气体中痕量的SO2和NO2

自行研制了一套简易装置,用微孔型色谱膜,可富集与测定气体中痕量SO2、NO2。在优化条件下,用该法测定NO2,线性范围:0～4.5×10-2μg·mL-1,检测限:8.0×10-4μg·mL-1,变异系数:0.9%;测定SO2,线性范围:0～2.0μg·mL-1,检测限:8.4×10-2μg·mL-1,变异系数:3.0%。方法可靠。1　实验部分1.1　仪器和试剂　721型分光光度计;恒温水浴锅。富集气体装置自制,其中微孔型色谱膜池(由俄罗斯圣彼得堡大学化学系提供)。亚硝酸钠标准溶液:5.0μg·mL-1;亚硫酸钠标准溶液:2.0μg·mL-1;盐酸萘乙二胺和四氯汞钾吸收液按常规方法配制。试剂均为分析…     

水杨醛缩氨基硫脲-铜荧光猝灭反应的研究及应用

在NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液介质中铜离子能使荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲(SHTA)荧光强度猝灭,荧光猝灭的程度随铜离子含量的增加而增大。据此建立了测定痕量铜离子的荧光猝灭分析方法。其铜离子含量在0~200μg.L-1范围内与△IF呈良好的线性关系,方法检出限(S/N=3)为1.2μg/L。该方法操作简便快速,具有较高的灵敏度。已用于对环境水样及人发中痕量铜的测定,效果满意。     

钙黄绿素荧光法测定痕量钇(Ⅲ)

研究了钙黄绿素荧光法测定Y(Ⅲ)。在pH 8.0的H3BO3-Na2B4O7缓冲溶液和表面活性剂Tween 80的存在下,痕量Y(Ⅲ)能与钙黄绿素反应形成配合物,使体系的荧光强度显著增加,体系的激发和发射波长分别为492和512nm,Y(Ⅲ)的质量浓度在0～2.0μg/mL范围内与△F成良好的线性关系,其线性回归方程为:△F=3.2648+2.384ρ(μg/mL),相关系数r=0.9961,检出限为0.023μg/mL。方法用于乙酸铈中痕量钇(Ⅲ)的测定,测定结果与ICP-AES法相符,加标回收率在96.3%～103.0%之间。