2′,7′-二氯荧光素荧光光谱法测定食盐中的IO-3含量

在pH 1.4~3.4的H2SO4介质中,IO3-与过量I-反应生成I2,I2与2,′7′-二氯荧光素反应,引起荧光猝灭,体系荧光强度降低,由此建立了荧光光谱法测定食盐中IO3-含量的新方法。体系的荧光发射波长λem=515 nm,体系的荧光强度降低值△IF与IO3-含量在0.40~2.00μg.mL-1之间呈良好的线性关系,回归方程为△IF=12.675ρ-3.499(ρ的单位μg.mL-1),相关系数r=0.998 0。该法灵敏度高,选择性好,用于食盐中IO3-的含量的测定,结果满意。     

2′,7′-二氯荧光素荧光法测定环境水样中的酚

报道了以２′，７′－二氯荧光素（ＤＣＦ）为指示剂，荧光法间接测定痕量酚的新方法。在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，Ｂｒ－和ＢｒＯ－３反应生成Ｂｒ２，Ｂｒ２与２′，７′－二氯荧光素反应，使２′７′－二氯荧光素荧光猝灭，当加入酚时，酚的溴代反应使体系荧光增强。ｐＨ４．０～６．０范围内，该体系激发波长，发射波长分别为λｅｘ５０５ｎｍ，λｅｍ５２０ｎｍ。酚浓度在１．６～５２ｎｇ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限为１．６ｎｇ／Ｌ。本法选择性好，用于环境水样中酚的测定，结果满意。     

以溴化钾-溴酸钾-2′,7′-二氯荧光素为试剂对痕量水杨酸的间接荧光测定法

在pH为3．8－7．90范围内,利用Br2(0.5mol/L H2SO4介质中,Br^-与BrO3^-反应生成）与2′,7′－二氯荧光素反应,使2′,7′－二氯荧光素荧光猝灭,当加入水杨酸时,水杨酸的溴代反应使体系荧光增强,建立了荧光法间接测定痕量水杨酸的新方法。该体系激发波长,发射波长分别为λex505nm,λem520nm,水杨酸浓度在2．0－48．0ug/L范围内呈线性关系,检出限为2．0ug/L。本法选择性好,用于脚癣药水中水杨酸的测定,结果满意。     

二氯荧光素荧光法测定十二烷基磺酸钠

研究了2′,7′-二氯荧光素(2′,7′-Dichlorofluorecei)荧光法测定十二烷基磺酸钠(Sodium laurylsulfonate,DOSO3Na)。在pH7.20KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,DOSO3Na与2′,7′-二氯荧光素反应,使体系荧光强度增加,体系激发和发射波长分别为498nm和532nm,DOSO3Na含量在0～85μg/mL范围内,荧光强度ΔF呈良好的线性关系,检出限为0.0576μg/mL。方法用于环境水样中DOSO3Na的测定,分析结果与亚甲蓝方法测定结果吻合。     

2’,7’-二氯-5(6)-羧基荧光素的合成及其荧光性能研究

以偏苯三酸酐、4-氯间苯二酚为原料,在ZnCl2催化下反应得到2',7'-二氯-5(6)-羧基荧光素混合物,并用柱色谱进行异构体分离.对取代基团对其荧光性能影响的研究发现,顶环上引入氯使其最大荧光激发波长和荧光发射波长发生红移,荧光强度有所增加;底环上引入羧基,其Stokes位移和荧光量子产率略有降低,但该活性基团的引入将更有利于对生物体进行检测.由此表明,2',7'-二氯-5(6)-羧基荧光素有望用于荧光探针.     

荧光光谱法间接测定叶绿素的含量

叶绿素中的镁可被氢离子置换而形成去镁叶绿素。本文首次提出用荧光光谱法测定叶绿素中的镁而间接测定叶绿素的方法。在氨性溶液中,以7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(铁试剂)作荧光试剂,省去了叶绿素标准物质。     

二氯荧光素-氯化十六烷基吡啶荧光猝灭法测定微量碘

本文研究了用二氯荧光素(DCF)-氯化十六烷基毗啶(CPC)体系荧光猝灭法测定微量碘。在pH为2.8～3.1的H_2SO_4介质中,检出限为0.30μg/25ml,线性范围为0.30～2.00μg/25ml。本法灵敏度高,选择性好,适用于微量碘的测定。     

Fe3+-H2O2-二氯荧光素化学发光体系测定药物中的扑热息痛

酸性介质中,Fe3+催化H2O2分解生成羟基自由基,进而氧化扑热息痛产生微弱的化学发光,二氯荧光素对该发光强度有较强的增敏作用。研究了影响化学发光强度的各种因素,并探讨了其可能的发光机理。在最佳化学发光条件下,其化学发光强度与扑热息痛的浓度在8.0×10-8～5.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L,对3.5×10-6mol/L的扑热息痛平行测定9次,其相对标准偏差为2.2%。该法用于片剂中扑热息痛含量的测定,结果满意。     

2-氨基咪唑血红素模拟酶催化荧光光谱法测定过氧化氢

基于2-氨基咪唑血红素模拟酶催化过氧化氢氧化对甲酚的反应建立了测定过氧化氢浓度的荧光光谱法。在优化的试验条件下,过氧化氢浓度在1.02×10-8~3.07×10-5 mol·L-1范围内与体系的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为8.31×10-9 mol·L-1。本方法用于雨水中过氧化氢的测定,加标回收率在95.1%~99.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~2.5%之间。     

荧光素-酚藏花红荧光能量转移用于测定Cu2+

重金属离子能引起水体的严重污染,由于它的积累性和不可降解性,目前重金属污染已成为人们广泛关注的热门话题,在食品、环境污染监督检验中被列为重点检测项目。目前测定重金属离子的主要仪器分析方法有：原子吸收光谱法、原子发射光谱法、ICP-质谱法、X-射线荧光光谱法、离子选择性电极、伏安法及库仑法等。这些方法的研究多有报导,但这些方法存在耗时、分析步骤复杂、分析仪器昂贵、采样频率低等缺点。     

5(6)-羧基荧光素标记2′-脱氧尿苷的合成

以5-碘-2'-脱氧尿嘧啶为起始原料, 5(6)-羧基荧光素为荧光标记物, 经6步反应合成了5(6)-羧基荧光素标记的2′-脱氧尿苷, 并利用高效液相色谱(HPLC), ¹H NMR和¹³C NMR对目标化合物的纯度和结构进行了表征.     

X射线荧光光谱法测定锆钇粉体中的Y2O3

采用粉末压片法,以X射线荧光光谱法对锆钇粉体中的Y2O3进行了测定;运用DJ数学模式进行干扰因素和基体效应的校正。所得分析结果的精密度和准确度可满足生产分析要求。     

2,4-二氯苯基荧光酮体系分光光度法测定微量铋

研究了在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,铋与2,4 二氯苯基荧光酮的显色反应条件,该体系最大吸收峰位于570nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.48×105L·mol-1·cm-1。在0～0 68μg/mL范围内符合比尔定律。本法可用于胃药和合金中微量铋的分析。     

惰气熔融-红外光谱法测定7LiF中的氧含量

7LiF是制备熔盐堆冷却剂7LiF-BeF2熔盐的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关。采用惰气熔融-红外吸收法,建立了熔盐堆用7LiF中杂质氧含量测定的新方法。考察了不同助熔剂和加热功率等条件对7LiF中氧含量的影响,找到了较好的 7LiF中氧含量测定方法。在分析功率为2200W,用银舟做助熔剂,称样量为0.1 g的条件下对7LiF试样进行了测定,氧的相对标准偏差为2.9%;加标回收率为103-110%。结果表明,本测定方法易操作,速度快,能满足7LiF生产过程中的质量控制要求,为第四代先进核能反应堆用7LiF规模化制备提供了有力的技术支持。     

异硫氰酸荧光素-牛血清蛋白-Pb~(2+)“开关”型荧光探针测定尿液中胰蛋白酶

本文研究了"开关"型异硫氰酸荧光素(FITC)-牛血清蛋白(BSA)-Pb2+荧光探针测定胰蛋白酶。实验发现,FITC-BSA探针在Pb2+和十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,可以发出较强的荧光,此时体系处于"打开"状态。当在pH=7.8的Tris-HCl缓冲溶液中加入胰蛋白酶后,FITC-BSA-Pb2+发生荧光猝灭,探针被"关闭",并且胰蛋白酶的浓度在一定范围内与探针的荧光猝灭程度呈良好的线性关系。实验表明,胰蛋白酶浓度与体系荧光猝灭程度在2.4~24μg/mL间呈良好线性关系,相关系数r=0.9972,方法检出限(3σ/k)为0.80μg/mL。该方法应用于尿液中胰蛋白酶的检测,其相对标准偏差(RSD)≤3.0%,回收率范围为102.1%~106.0%。     

荧光光谱法研究葫芦[7]脲与6-巯嘌呤和腺嘌呤的包结作用

采用荧光光谱法分别研究了葫芦[7]脲(CB[7])对6-巯嘌呤(6-MP)和腺嘌呤(ADP)的包结作用。实验考察了时间、pH值以及温度对荧光强度和包结作用的影响,利用Benesi-Hildebrand方程分别计算出6-MP和ADP与CB[7]的包结常数。结果表明:酸度对体系的包结有明显的影响。在pH值为8.0和2.0左右时,6-MP和ADP分别具有稳定和最佳激发和发射波长,随着CB[7]浓度的增大,体系的荧光强度都有明显增强,包结作用迅速(小于5 min)。实验得出CB[7]与6-MP和ADP的包结比均为1∶1,在298 K时的包结常数分别为3.6797×102L·mol-1和2.2033×102L·mol-1。通过热力学参数的变化,探讨了维系包结物稳定性的主要作用力。CB[7]是葫芦脲家族中水溶性最强的主体分子,作为一种安全低毒的药物载体极具潜力。     

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮光度法测定合金钢中的微量钼

研究钼 (Ⅵ )与 2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮 (HMPF)的显色反应。在磷酸介质中 ,在阳离子表面活性剂CTMAB作用下 ,钼 (Ⅵ )与HMPF形成红色配合物 ,其最大吸收波长为 5 2 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.34× 10 5L/ (mol·cm) ,钼的浓度在 0～ 15 μg/(2 5mL)范围内服从比耳定律。可不经分离测定合金钢中的钼。用该法测定合金钢标准样品中的钼 ,测定结果与标准值相吻合 ,RSD为 0 .85 %～ 1.5 2 %。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定钯

基于2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺（3，5-diCl-PADMA)与钯的显色反应，以激光热透镜头谱法测定了微量钯。实验表明，在强酸性介质中，Pd^2 与3，5－diCL-PADMA室温显色形成稳定的蓝色配合物，最大吸收波长位于623nm处，与所用激光器输出激光波长匹配较好，从而建立了激光热透镜光谱法测定钯的新方法。钯浓度分别在0．005－0．04mg/L和0．03－0．025mg/L范围内呈线性关系，方法灵敏度高，选择性、重现性好，用于样品测定，结果满意。     

微量铂的2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定

基于2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺（3，5－diCl-PADMA)与铂的显色反应，以激光热透镜光主普法测定了微量铂；实验表明，在强酸性介质中，Pt(Ⅳ）与3，5－diCl-PADMA显色形成稳定的蓝色络合物，络合物最大吸收波长位于634nm处，与所用激光器输出激光波长λ652nm匹配较好，从而建立了激光热透镜光谱法测定铂的方法；铂质量浓度分别在0.005-0.04mg/L和0.025-0.4mg/L范围内与激光热透镜信号强度呈线性关系，方法灵敏度高，选择性、重现性好，用于样品测定，结果令人满意。