Bestimmung kleiner Fluormengen in tonerdehaltigen Materialien

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Fluor in Tonerdeproben, z. B. Mineralien oder Katalysatoren mit Tonerde als Trägermaterial, wurde ein Analysenverfahren entwickelt, mit dem es durch eine spezielle Abtrennung des Fluors von störenden Begleitionen, insbesondere Aluminium, möglich ist, selbst geringste Fluormengen selektiv und rasch zu bestimmen.Die Abtrennung erfolgt dabei durch Schmelzen der Substanz mit Kaliumpyrosulfat, Austreiben des Fluorwasserstoffes aus der Schmelze durch einen kräftigen Luftstrom und Absorption in Natronlauge. Daran schließt sich zur quantitativen Entfernung der noch in Spuren vorhandenen störenden Ionen eine Wasserdampfdestillation aus perchlor saurer Lösung. Die Endbestimmung erfolgt durch Titration mit Thoriumnitrat unter Verwendung eines Mischindikators aus alizarinsulfosaurem Natrium und Methylenblau.Dieses Verfahren zur Fluorbestimmung ist für Serienanalysen sehr geeignet. Die Genauigkeit liegt je nach Fluorgehalt zwischen 2% und 5% relativ; die Erfassungsgrenze liegt bei 0,0005% Fluor.

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Summary An analytical procedure was developed for the determination of fluorine in alumina specimens, for example minerals or catalysts with alumina as carrier material. With this it is possible, by means of a special separation of the fluorine from interfering accompanying ions, especially aluminum, to determine even tiny amounts of fluorine selectively and rapidly.The separation is accomplished by fusing the specimen with potassium pyrosulfate, driving off the hydrogen fluoride from the melt by a strong blast of air, and absorption in caustic soda. Then follows a steam distillation from perchloric aoid solution to remove quantitatively the remaining traces of interfering ions. The final determination is made by titration with thorium nitrate in the presence of a mixed indicator consisting of sodium alizarinsulfonate and methylene blue.This procedure for determining fluorine is very well suited to series analyses. The accuracy, depending on the fluorine content, lies between 2 and 5% relative; the limit of detection is 0.0005% fluorine.

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Résumé Les auteurs ont mis au point une technique analytique de détermination du fluor dans des échantillons de terres argileuses provenant de matières minérales ou de catalyseurs comportant une argile comme matériau de support, et qui permet de séparer spécialement le fluor des ions gênants qui l'accompagnent, en particulier l'aluminium; cette méthode permet de doser ainsi les quantités de fluor les plus faibles sélectivement et rapidement.La minéralisation est effectuée par fusion de la substance avec du pyrosulfate de potassium; un courant d'air puissant permet ensuite de chasser l'acide fluorhydrique de la masse fondue et de l'absorber dans une lessive de soude. L'élimination des traces d'ions gênants encore présents dans la solution obtenue est effectuée par un entraînement à la vapeur d'eau en solution d'acide perchlorique. La détermination finale est effectuée par titrage à l'aide de nitrate de thorium en présence de l'indicateur mixte alizarine sulfonate de sodium-bleu de méthylène.Cette méthode de dosage du fluor convient parfaitement aux analyses de série. La précision relative est comprise entre 2% et 5% selon la teneur en fluor; la limite inférieure de la quantité de fluor dosable est voisine de 0,0005%.

     

Die Abtrennung und Bestimmung kleiner Quecksilbermengen in organischen Substanzen

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Zur Bestimmung kleiner Schwefelmengen in organischen Substanzen

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Mit der Bestimmung kleiner Fluormengen, besonders in Blenden und anderen Erzen

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Die Bestimmung kleiner Quecksilbermengen

Zusammenfassung Es wird ein nephelometrisches Verfahren beschrieben, bei dem Strychnin und Jodid zur Anwendung gelangen. Dieses Verfahren ist genügend exakt und bequem und eignet sich für die Bestimmung von Quecksilber in Mengen bis zu 2 y.Die Arbeit wurde unter der Leitung von Professor A. V. Pamfilov ausgeführt.     

Zur Bestimmung kleiner Chlor- und Brommengen in organischen Substanzen

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Die flammenphotometrische Bestimmung kleiner Bariummengen

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Die Bestimmung kleiner Mengen Cadmium

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Die Bestimmung kleiner Phosphorpentoxydgehalte in Polyvanadaten

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Die Bestimmung kleiner Mengen Chloroform

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Zur Bestimmung kleiner Gehalte an Sauerstoff in verschiedenen Metallen

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Die Bestimmung kleiner Mengen Mangandioxyd

Zusammenfassung Das klassische Verfahren von R. Bunsen zur Bestimmung von Mangandioxyd ist auch für die Bestimmung geringer MnO₂-Gehalte und für Mikroanalysen anwendbar. Die Titration des gebildeten Jods mit Natriumthiosulfatlösung erfolgt am besten elektrometrisch, da hier die für den Umschlag der Stärke bekannten Unsicherheiten fortfallen, die aber durch Zusatz von KJ vor der Titration wesentlich beschränkt werden können. Die Genauigkeit der Bestimmung ist durchaus zufriedenstellend.     

Die Bestimmung kleiner Mengen Alkylnitrit

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Die polarographische Bestimmung kleiner Indiummengen

Zusammenfassung Die polarographische Bestimmung kleiner Indiummengen wurde in zahlreichen Grundlösungen untersucht. Als sehr günstig erwiesen sich 0,5 m HCl-, 0,1 m KCl- und 4 m KBr-Lösungen, in denen noch etwa 0,5 bis 1 g In/ml bestimmt werden können. In 2 m KBr-Lösung wurde mit dem Wechselstrompolarographen eine besonders gute Reproduzierbarkeit erreicht.

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Summary The polarographic determination of small amounts of indium was examined in several supporting electrolytes. 0.5 M HCl, 0.1 M KCl and 4 M KBr solutions were found to be especially suitable; in these solutions concentrations of 0.5–1 gmg of In/ml could be determined. Alternating-current polarography gave very high reproducibilities in 2 m KBr solution.

     

Die Bestimmung kleiner Mengen Sehwefel

Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

Die Bestimmung kleiner Fluorgehalte in Pflanzen

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird eine Methode zur exakten Bestimmung des Fluorgehaltes in Pflanzen beschrieben. Das Verfahren stellt eine Kombination der Willard-Winter-Destillation mit einer von Belcher, Leonard u. West gefundenen und von uns verbesserten colorimetrischen Fluoridbestimmungsmethode dar. Diese positive Farbreaktion des Fluorions ist im Vergleich zu den bisher angewandten Ausbleichreaktionen (z.B. Thorium/Alizarinsulfonsäure- oder Zirkonium/Eriochromcyanin-Verfahren) erheblich spezifischer. Unter den Bedingungen der Pflanzenanalyse ist sie kaum störanfällig. Die aus über 100 Analysen ermittelte Standardabweichung des Verfahrens liegt unter den fixierten Analysen-bedingungen bei Fluorgehalten von 1·10^–3% F^– im Bereich von 4% (rel.).     

Die Bestimmung kleiner Iridiumgehalte in Platin

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