反相萃取柱色层法分离轻稀土中相邻单一元素 Ⅱ.镨钕的分离及测定(N_(263-)DTPA 推拉体系)

轻稀土元素中镨钕是最难分离的一对相邻元素,有关文献报导,一般分离因数不超过2。有人曾利用季铵盐型萃取剂萃取稀土,在水相中加入氨羧络合剂,在经过多级逆流萃取后可制备较纯的镨钕。在此篇报告中,我们尝试了用硅球作为载体,用N_(263)为固定相,并在流动相中加入二乙撑三胺五乙酸(DTPA),利用N_(263)与轻稀土络合的“倒序”现象和DTPA的“顺序”现象,形成一个柱上的     

稀土－钴－茜素氨羧络合剂异核络合物极谱吸附波的研究

稀土－钴－茜素氨羧络合剂异核络合物极谱吸附波的研究崔毅,李南强（北京大学化学系,北京,１００８７１）关键词稀土异核络合物,络合吸附波,单扫极谱Ｌｅｏｎａｒｄ［１］曾用光度法初步确定了Ｌａ（Ⅲ）或Ｃｅ（Ⅲ）、Ｎｉ（Ⅱ）或Ｃｏ（Ⅱ）与茜素氨羧络合剂（ＡＬ...     

锡-TTHA-硒(Ⅳ)体系的极谱催化波及其应用

三乙撑四胺六乙酸(TTHA)是具有4个配位氮原子和六个配位氧原子的氨羧络合剂。Rubel等研究了TTHA对Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)等11种金属离子极谱还原的影响,但其文中未提到TTHA对锡极谱还原的影响。我们研究了锡-TTHA络合物的极谱行为,发现在pH1.5～3.6的硫酸介质中,锡-TTHA络合物在滴汞电极上产生一个灵敏的络合吸附波。锡的检测下限为0.005μg/ml。若有少量硒(Ⅳ)存在,灵敏度再提高近2倍,锡的检测下限可达0.002μg/ml。     

氨羧络合剂及其在分析化学中的应用

最近在一些文献中,经常可以看到氨羧络合剂这个名词,它在分析化学里得到了广泛的应用。其中特别是氨羧络合剂Ⅲ以简化分析操作和加速元素测定过程中所起的重大作用,引起了化学工作者们的极大注意。因此,笔者认为有必要对氨羧络合剂的类别、制备、性质及应用等方面作扼要阐述,使更进一步的了解它在化学过程中所起的作用,有所帮助。氨羧络合剂自1936年起就已提出,1945年后施瓦尔津巴赫及其同事们着手深入研究,到现在已有二十多年了。它是一个氨基多羧酸,以及它至少有两个残余的乙酸与一个氮原子相结合的衍生物。其中最简单的是最原始的即亚氨基代二乙酸     

稀土-锌-茜素氨羧络合剂异核络合物极谱吸附波研究

本文报道了稀土-锌-茜素氨羧络合剂异核络合物的极谱吸附波的形成条件,络合物组成的测定及电极过程机理的研究。     

某些氨羧络合型染料与蛋白质相互作用的共振瑞利散射研究

用共振瑞利散射(RRS)光谱法研究了酚酞络合剂、百里酚酞络合剂以及钙黄绿素等氨羧络合型染料与人血清白蛋白(HSA)、牛血清白蛋白(BSA)、α-糜蛋白(α-Chy)、卵白蛋白(Ova)、溶菌酶(Lys)等水溶性蛋白质的相互作用,发现只有作为氨羧络合剂咕吨染料的钙黄绿素与蛋白质反应能使RRS显著增强,并观察到特征的RRS光谱,而作为氨羧络合型三苯甲烷的酚酞络合剂、百里酚酞络合剂作用不明显.文中对于钙黄绿素与蛋白质的反应条件、影响因素、反应产物的光谱特征及有关分析化学性质进行了研究,并拟定了用钙黄绿素RRS测定水溶性蛋白质的方法.该方法有高的灵敏度(对不同蛋白质的检出限在4.0～40.0 ng·mL^-1之间)和较好的选择性,可用于人血清中蛋白质的测定.     

双冠醚的研究 IV: N,N-氨二乙酸类化合物与苯并-15-冠-5在多聚磷酸中生成亚甲基双(4''-苯并-15-冠-5)的反应

报导了用氨或胺衍生的N,N-胺二乙酸类化合物与苯并-15-冠-5和多聚磷酸反应, 探讨了这种体系的反应特点, 所用的N,N-胺二乙酸为分析化学上几种常用的氨羧络合剂—亚氨二乙酸(IDA)、氨三乙酸(NTA)、乙二胺四乙酸(EDTA)和1,2-环己二胺四乙酸. 它们分别与苯并-15-冠-5在多聚磷酸中加热后, 均生成了一种相同的非酰化产物亚甲基双(4'-苯并-15-冠-5), 而未分离出酰化产物.     

碘的阴极溶出伏安法研究

本文研究了碘在悬汞电极上的阴极溶出行为。提出了直接以络合剂(EDTA,DTPA,DCTA)为电解底液便可有效地消除铅、镉、铜等重金属元素的干扰。测定检出限为6.3×10^-9M。方法可不经分离富集直接测定饮用水和食盐中的痕量碘。     

示波极谱滴定的研究(ⅩⅩⅨ)——双微铂电极上的示波极谱络合滴定法

本文提出双微铂电极示波极谱滴定法。在KCl存在时,氨羧络合剂在双微铂电极示波极谱图上有敏锐切口,可以用来指示络合滴定的终点。方法准确度和精密度都符合容量分析要求。     

钪-茜素氨羧络合剂络合物极谱吸附波

在邻苯二甲酸氢钾和甲酸的混合缓冲底液 (pH 4.8)中 , 钪与茜素氨羧络合剂形成电活性络合物,在单扫描极谱上于-0.54 V(vs SCE)产生一灵敏的络合吸附波,其二阶导数峰高与钪的浓度在 4.0× 10-8～ 3.0× 10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限达 2.0× 10-8 mol/L。测定了络合物的组成,探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿物中微量钪的测定,结果令人满意。     

Cu~(2+)在胱氨酸-氨基乙酸溶液中的极谱吸附波

示波极谱法测定Cu~(2+),通常在氨-氯化铵介质中进行。利用Cu~(2+)与某些络合剂生成的络合物在滴汞电极上的吸附富集作用,常可提高Cu~(2+)的灵敏度。我们曾研究了胱氨酸在Cu~(2+)-乙二胺和Cu~(2+)-氨基乙酸溶液中的示波极谱行为,发现在乙二胺或氨基乙酸缓冲液中,在一定量Cu~(2+)存在下,由于胱氨酸与Cu~(2+)的共存,可产生某些灵敏度较高的极谱吸附波,并用于测定微量胱氨酸。进一步试验发现,在同样的缓冲液中,在一定量胱氨酸存在下,微量Cu~(2+)也可产     

N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸萃取镉的研究

镉(Ⅱ)离子是废水中的重要污染成分[1,2].本文研究氨羧络合剂N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸(H2R2Y)的氯仿溶液对镉的萃取行为;用电导法、摩尔比法证实了H2R2Y与Cd2+的络合比为1∶1;考察了酸度、络合剂浓度、相比及温度对萃取的影响.     

双冠醚的研究——Ⅳ.N,N-氨二乙酸类化合物与苯并-15-冠-5在多聚磷酸中生成亚甲基双(4'-苯并-15-冠-5)的反应

在多聚磷酸中,苯并冠醚与一元酸或二元酸反应,缩合而生成相应的酰基衍生物。本文用氨或胺衍生的N,N-胺二乙酸类化合物与苯并-15-冠-5和多聚磷酸相反应,探讨了这种体系的反应特点。所用的N,N-胺二乙酸为分析化学上几种常用的氨羧络合剂     

反相离子对高效液相色谱法测定几种氨羧络合剂

本文提出用反相离子对高效液相色谱法,分离、测定了三组氨羧络合剂NTA-EDTA-HEDTA、EGTA-NTA和EGTA-HEDTA.讨论了pH、有机溶剂和离子对试剂对分离的影响。本法可用于生理盐水、植物营养液和合成洗涤剂中氨羧络合剂的含量测定。     

N，N’-二（十二烷基）乙二胺二乙酸萃取镉的研究

镉(Ⅱ)离子是废水中的重要污染成分[1,2]。本文研究氨羧络合剂N,N′ 二(十二烷基)乙二胺二乙酸(H2R2Y)的氯仿溶液对镉的萃取行为;用电导法、摩尔比法证实了H2R2Y与Cd2+的络合比为1∶1;考察了酸度、络合剂浓度、相比及温度对萃取的影响。1　实验H2R2Y按前文[3]合成,配制成不同浓度的氯仿溶液待用。不同pH缓冲溶液按文献[4]配制;显色剂为1 0×10-3mol/L的4 (2 吡啶基偶氮) 间苯二酚(即4 (2 pyridylazo)resorcinol,以下简写为PAR)乙醇溶液;0 10mol/L的硼砂溶液。于60ml分液漏斗中分别加入5 0ml络合剂氯仿溶液和已配制好的不同pH值…     

Antilg de／dt—E曲线上的示波极谱滴定法

在示波极谱滴定中,当去极剂切口位于示波极谱图|dE/dt|的最大值附近时,利用Antilg dE/dt～E示波图来指示滴定终点能使终点变化更为敏锐。原来较难进行滴定的一些体系现在可用这种方法滴定。在50Hz的交流电频率下,用氨羧络合剂滴定了Cd~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+),滴定结果符合分析要求。非线性放大还可应用于以dE/dt～E示波图的扩张或收缩来指示滴定终点的示波极谱滴定法及以荧光电位线的伸长或收缩来指示滴定终点的示波电位滴定法,以提高终点变化的敏锐性。以亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸为例说明了这一方法的可行性。     

TTHA-稀土络合物的导数光谱及分析应用

本文研究了氨羧络合剂三乙基四胺六乙酸对稀土离子特征吸收光谱的增强作用及络合物的导数光谱在分析中的应用。拟定了某些单一稀土(Pr、Nd、Sm、Eu、Ho、Er)的测定方法。测定了合成试样中的Pr、Sm、Eu和Ho、Er、Nd以及氧化稀土混合物中的Pr、Nd,都获得了比较满意的结果。     

电流反馈的高次微分示波极谱滴定法

在高次微分示波极谱滴定法中,利用电流反馈技术对充电电流进行补偿,可使高次微分示波极谱图上去板剂切口的灵敏度进一步提高。当切口电位处的|dC_d/dE|或|d²C₄/dE²|值相对较小时,电流反馈的作用就较明显。利用电流反馈高次微分示波极谱滴定法以氨羧络合剂滴定了Cd²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺,用Zn²⁺返滴定法测定了Al-Ni合金中的Ni,终点变化敏锐。     

螯合剂与牛血清白蛋白竞争镍作用的研究

用凝胶色谱法研究了13种螯合剂使牛血清白蛋白镍配合物BSANi(Ⅱ)中的镍活动化的能力,发现DTPA、NTA等氨羧类螯合剂有较好的竞争能力,而巯基类较差。用透析法研究了螯合剂与BSANi(Ⅱ)反应动力学机理,结果表明,在pH7.4和4℃时,L-组氨酸、EDTA为解离机理,而亚氨二乙酸,二乙三氨五乙酸为加合机理。测定了有关的动力学参数,依据竞争能力参数F讨论了可能作为治疗镍中毒的促排螯合剂。     

偶合标记铜离子催化放大作用的极谱免疫分析法研究

提出了一种基于标记金属离子催化放大底物转化和极谱检测生成产物的极谱免疫分析新体系.在该体系中,用铜离子代替天然酶作底物转化的催化剂,通过双功能螯合剂二乙三胺五乙酸(DTPA)将其标记于模型抗原白喉类毒素(DT).在竞争免疫反应后,标记铜离子催化底物o-邻苯二胺(OPD)的氧化反应,生成电活性产物2,3-二氨基吩嗪(DAP),然后用单扫描极谱法测定DAP.其方法可测定10～1000ng/mL DT,灵敏度比以往直接检测标记金属离子的方法提高了两个数量级,可应用于多种蛋白质的免疫分析测定.