高纯氧化铽中铕、钆,镝、钬和钇的ICP光谱测定

本文提出了用ICP-AES法直接测定高纯氧化铽中微量稀土杂质铕、钆、镝、钬和钇的新方法。实验中,在样品溶液里加入70％(V/V)的乙醇,增加了谱线强度,降低了背景,进一步提高了灵敏度。本方法可用于>99.99％的高纯氧化铽的分析方法准确、灵敏、简便而且快速。当溶液样品浓度为5mg/ml时,高纯氧化铽中5个稀土杂质的测定下限的总量为70PPm.用人工合成样品做准确度实验结果是令人满意的。其相对标准偏差为1.8—3.0％。     

转盘电极光谱法测定粗氧化钇中14个稀土元素

本文提出了使用转盘电极火花法同时测定含Y_2O_390％左右粗氧化钇中14个稀土分量的光谱分析方法。比较以Sc和以Sr为内标的试验表明,对分析线的控制效果Sr优于Sc。选择试液中稀土元素和内标元素的最佳浓度分别为40mg/mL和0.1mg/mL。稀土分量的测定范围为0.03—3.0％,相对标准偏差不大于9.5％,回收率为85—106％。     

速差动力学分析法测定镝钬铒混合物中的单一稀土

速差动力学分析法是测定性质相似多组份混合物中单一成份的较简便理想的方法,一些分析工作者曾用来测定稀土的二元、三元混合物,但测定浓度一般为10~(-4)～10~(-5)M,有的误差超过30％。这可能是由于所采用的显色剂灵敏度不够,待测稀土浓度较高,反应速度加快,检测时间短,导致误差增大。为了提高测定的灵敏度和准确度,研究测定了稀土元素与灵敏度高、选择性好的三溴偶氮胂试剂的反应动力学行为及其参数,根     

高纯氧化铒中镨、钐、镝、钬、铥和钇的电感耦合等离子体原子发射光谱分析

本文采用PGS-2型2米平面光栅光谱仪和ICP光源联用,样品溶液以乙醇预去溶方式引入ICP,直接同时测定了高纯氧化铒中6个痕量稀土杂质。当样品溶液中Er_2O_3的浓度为5mg/ml时,测定下限为镨和钐为0.0010％,镝、钬、和铥为0.0020％,钇为0.00080％。分析结果令人满意,其相对标准偏差为4.4～6.8％。     

ICP-AES分析高纯氧化镥中痕量稀土杂质的研究

使用ICP光源和倒数线色散率4.5A/wm的平面光栅摄谱仪,研究不同型的同心气动雾化器的雾化效率、乙醇的影响及电感耦合等离子体发射光谱分析的有关条件。Lu_2O_3溶液浓度为10mg/ml,用LB喇叭型雾化器引入光源中,获得15个稀土杂质的测定下限为0.1～5μg/g。本方法的相对均方偏差为4.6～12.8％,加料回收率为88～117％。方法适用于纯度为99.996％高纯Lu_2O_3中稀土杂质的分析。     

稀土化合物中Cl-的ICP-MS测定

研究了用ICP－MS法测定稀土化合物中Cl^-1。对分析线，内标元素和基体浓度进行了合理选择。方法的加标回收率在80％－125％。相对标准偏差在6．24％－14．70％，测定下限为0．005％。     

高纯金属镱中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素;通过P507萃淋树脂色层柱,分离绝大部分Yb基体,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰?定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来的偏差。稀土杂质元素的检出限0．010～0．032μg／g,非稀土杂质元素的检出限为0.12～5．0μg／g。加标回收率为83％～105％。方法适用于纯度为99．99％～99．999％的高纯金属镱产品中杂质元素的测定。     

离子色谱非梯度洗脱法同时测定7种稀土元素的研究

研究了离子色谱非梯度洗脱法同时测定7种稀土元素的方法,用草酸一元淋洗液,采用非梯度洗脱方式,以PAR为显色荆,在520nm处对7种稀土元素同时进行检测。考察了淋洗液的组成、浓度、pH及流量等因素对被测组分分离和测定的影响,选择了显色剂的浓度、流量和检测波长,并进行了干扰实验,在选定的最佳分离测定条件下,测定了7种稀土元素的线性回归方程、检出限0．04～0．20mg／L,回收率在94．3％～101．5％之间。本方法已用于稀土氧化物的高温氯化产物中稀土元素的测定。     

三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯氧化钕中14种稀土杂质元素

建立了三重串联电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定高纯钕中的14种稀土杂质元素的方法.采用氧气和氨气反应池在串联质谱MS/MS模式,有效克服了基体对待测元素的干扰.通过优化仪器参数得到Tb,Dy和Ho的背景等效浓度分别为22,40和4 ng/L.在选定的条件下,样品加标0.5 μg/L14种混合稀土标样测得的回收率为88.6％ ～ 98.6％,使用仪器标准配置的耐高盐进样系统(HMI)测得2h信号值的相对标准偏差(RSD)为1.3％-4.1％.本方法简单实用,能够满足纯度为5N (99.999％)及以上的高纯钕中14种杂质元素的直接测定.     

应用偶氮溴膦-PSN快速测定铝基、铜基合金和球墨铸铁中的稀土总量

本文在文献的基础上,应用新显色剂偶氮溴膦-PSN(BPA-PSN)直接光度法快速测定铝基、铜基合金和球墨铸铁中的稀土总量,方法操作简易,快速准确,数据可靠。一、试剂和仪器 BPA-PSN溶液,浓度为0.02％水溶液;铈标准溶液为微酸性,含有5μg/mL CeO_2。 72型分光光度计。二、分析方法 1.铝合金中稀土总量的测定称取试样0.1g于100mL塑料杯中,加3mL HNO_3(1+1)和2 mL HF,摇动溶解后,以3％硼酸溶液稀至刻度,     

离子色谱法测定糙米中微量总溴的研究

本文研究了在有乙醇存在的碱性介质中，含溴熏蒸剂中的溴被转化为无机溴，随后用带电导检测器的离子色谱进行分离测定的方法。在Ｄｉｏｎｅｘ ＡＳ４Ａ分离柱上，用１．０ｍｍｏｌ／Ｌ ＮａＨＣＯ３／２．０ｍｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＣＯ３作为流动相进行洗脱，被测组份得到了满意的仞了。方法简便、快速。对样品中溴离子的检测限为１．２５ｍｇ／ｋｇ，相对标准偏差与回收率分别为５．７３％和９４．９％。首次用于实际糙米样品中微量     

邻菲啉-H2O2-CTMAB-Cu(II)化学发光体系的研究及其应用

本文用改进的单纯形优化法研究了邻菲啉-H2O2-CTMAB-Cu(II)化学发光体系的最佳反应条件,较为祥细地研究了该化学发光反应的机理,较为合理地解释了表面活性剂在该体系中的作用.同时选择适当的掩蔽剂,大大提高了反应的选择性.据此拟定了新的化学发光测定痕量铜的方法,经试用于天然水的分析获得较为满意的结果.本法的检测限达0.09ppb,水样测试的精密度良好,回收率91.4-108.0%,与石墨炉原子吸收法测定的结果甚为一致.     

高钛钛铁中氮的滴定法测定

利用经典的滴定法,用0.005mol·L~(-1)H_2SO_4溶液吸收在强碱性条件下,用水蒸气蒸馏出的氨,并以0.01mol·L~(-1)NaOH标准溶液返滴定过量的H_2SO_4,测定样品中氮的含量,研究了测定的最佳条件,拟定了高钛钛铁中氮的测定方法,样品的加标回收率为94%～97%,方法用于测定高钛钛铁中的氮,测定下限可至0.04%,RSD<3.5%(n=5),且稳定性好,结果满意.     

亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱快速测定水样中氨基脲

建立了亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测水中氨基脲的方法。水样中加入0.1 mol/ L NaOH 溶液后,以乙腈为提取剂,加入过量 Na2 SO4,使乙腈与水分层,乙腈提取液再经无水 Na2 SO4脱水后,采用亲水作用色谱柱 Amide 色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液及0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱电喷雾正离子、选择离子监测模式检测,同位素内标法进行定量分析。在最优实验条件下,氨基脲在0.2~20μg/ L 浓度范围内线性相关系数为0.997,方法的检出限为0.09μg/ L,定量限为0.30μg/ L。以淡水和海水为空白样品,在添加浓度为0.5,1.0和5.0μg/ kg 水平下,氨基脲的加标回收率为82.3%~92.0%,相对标准偏差小于7.6%。本方法适用于环境水样中氨基脲的快速分析。     

Potentiometric determination of bromate using an Fe(III)-Fe(II) potential buffer by circulatory flow-injection analysis.

A method for the potentiometric determination of bromate by circulatory flow injection analysis (CFIA) is described. The procedure involves the use of an Fe(III)-Fe(II) potential buffer solution, which is recycled via a reservoir. The analytical method is based on a linear relationship between the concentration of bromate and a very transient potential change in the electrode potential due to the generation of intermediate bromine during the reaction of bromate with the Fe(III)-Fe(II) potential buffer solution, which also contains NaBr, (NH4)6Mo7O24 and H2SO4. An aliquot (5 microl) of a bromate sample solution was injected into the stream of the potential buffer solution, 100 ml of which was circulated at a flow rate of 1 ml/min; the potential buffer solution stream was then returned to the reservoir after passing through a flow-through redox electrode detector. A potential change due to the reaction of the injected sample with the potential buffer in a reaction coil was measured with the detector in the form of a peak signal. The effects of the bromide, sulfuric acid and Fe(III)-Fe(II) concentrations in the potential buffer, and length of the reaction coil on the peak heights were examined in order to optimize the proposed CFIA method. The analytical sensitivities to bromate were 5.6 mV/microM for 1 x 10(-2) M and 30.9 mV/microM for 1 x 10(-3) M in the concentration of Fe(III)-Fe(II) in a potential buffer solution containing 0.35 M NaBr, 0.2% (NH4)6Mo7O24 and 1 M H2SO4. The detection limit of bromate obtained by a 1 x 10(-3) M Fe(III)-Fe(II) potential buffer solution was 0.02 microM (2.5 ppb). The numbers of repetitive determinations in which the relative sensitivities within 5% were regarded as being tolerated were ca. 4000 and 2000 for the use of only 100 ml of 1 x 10(-2) M and 1 x 10(-3) M Fe(III)-Fe(II) potential buffer solution, respectively.     

冷原子荧光光谱法测定沉积物中总汞方法的改进

应用国家标准方法(GB/T 22105.1-2008)测定沉积物中总汞量时,对其中的样品消解方法作如下改进:①试样置于盐酸-硝酸(3+1)混合酸中浸泡过夜,次日加水定容为50mL,取其上层清液供冷原子荧光光谱法测定其总汞量;②上述试样溶液如在1～3d内分析毋需加入保护剂及稀释剂,按改进后的方法,总汞的质量浓度在4.00ng.L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.011ng.L-1。用于沉积物中总汞的测定,经t-检验与国家标准方法测定值无显著差异。方法的日内(n=6)和日间(n=5)相对标准偏差分别在1.1%～3.7%和5.9%～7.0%之间。     

反相高效液相色谱法同时测定土壤中莠去津,氰草津残留量方法研究

提出了用高效液相色谱法同时测定土壤中莠去津、氰草津残留量的方法。用甲醇／乙腈提取，石油醚脱脂，中性氧化铝小柱净化，最后用Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１６柱进行ＨＰＬＣ分析，流动相：甲醇－水（５５＋４５），吸收波长 ２２８ ｎｍ，流速０． ７ ｍＬ／ｍｉｎ．莠去津最低检出限为 ０．３ ｎｇ，氰草津为０．２ ｎｇ。回收率分别为莠去津８３．４％～１０２．３％，氰草津 ８２．４％～９３．５％．     

Plutonium and uranium determination in environmental samples: combined solvent extraction-liquid scintillation method

A method for the determination of uranium and plutonium by a combined high-resolution liquid scintillation-solvent extraction method is presented. Assuming a sample count equal to background count to be the detection limit, the lower detection limit for these and other alpha-emitting nuclides is 1·0 dpm with a Pyrex sample tube, 0·3 dpm with a quartz sample tube using present detector shielding or 0·02 d.p.m. with pulse-shape discrimination. Alpha-counting efficiency is 100%. With the counting data presented as an alpha-energy spectrum, an energy resolution of 0·2–0·3 MeV peak half-width and an energy identification to ±0·1 MeV are possible. Thus, within these limits, identification and quantitative determination of a specific alpha-emitter, independent of chemical separation, are possible. The separation procedure allows greater than 98% recovery of uranium and plutonium from solution containing large amounts of iron and other interfering substances. In most cases uranium, even when present in 10⁸-fold molar ratio, may be quantitatively separated from plutonium without loss of the plutonium. Potential applications of this general analytical concept to other alpha-counting problems are noted. Special probelems associated with the determination of plutonium in soil and water samples are discussed. Results of tests to determine the pulse-height and energy-resolution characteristics of several scintillators are presented. Construction of the high-resolution liquid scintillation detector is described.     

库仑滴定法测定有机硅样品中的氮含量

本文利用库仑滴定法研究了高分子和低分子硅氮化合物及含氮有机硅样品中氮含量的测定,并研究和讨论了影响测定结果准确性的因素。     

X射线荧光光谱法分析镁砂的主次成分

采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,Fe2O3的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂（67＋33）为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度为1 100℃,熔融时间20min。对镁砂样品测定的相对标准偏差（RSD）小于3%,对不同镁砂标准样品进行测定,方法的测定结果与认证值相吻合。