饮料中合成着色剂测定方法研究进展

综述饮料中合成着色剂的测定方法,包括高效液相色谱法、分光光度法、薄层色谱法等技术方法,对上述方法进行了比较分析。与其它方法相比,高效液相色谱法灵敏度、精密度、准确度更高,操作简单,适合大批量样品检测,更易推广。由高效液相色谱法衍生出的超高效液相色谱、液相色谱–质谱联用法、绿色高效液相色谱法以及探索快速、高效、稳定、准确、环保的前处理方法是未来技术发展的趋势。     

豆磺隆农药标准品的制备研究

豆黄隆 (ｃｈｌｏｒｉｍｕｒｏｎ ｅｔｈｙｌ)化学名 :[2 ( 4 ｃｈｌｏｒｏ 6 ｍｅｔｈｏｘｙｐｙｒｉｍｉｄｉｎ 2 ｙｌｅａｒｂａｍｏｙｌｓｕｌｆａｍｏｙｌ ｂｅｎｚｏａｔｅ) ],2 ( 4 氯 6 甲氧基嘧淀 2 氨基甲酰氨基黄酰基 )苯甲酸乙酯 ;ＣＡＳＮｏ .:90 982 32 4;分子式 :Ｃ1 5Ｈ1 5ＣｌＮ4Ｏ6Ｓ ;相对分子质量 :41 4.8;结构式 :纯品为白色或灰白色固体 ,熔点 1 85～ 1 87℃ ,蒸汽压 0 .49ｎＰａ。该农药由美国杜邦公司开发研制 ,属磺酰脲类 ,系超高效、广谱的大豆田除草剂[1 ] 。九十年代中期在我国开始出现 ,在我国北方大…     

紫外分光光度法测定啤酒中α-酸的含量

采用紫外分光光度法测定了8种不同品牌啤酒中α-酸的含量。实验考察了不同有机溶剂、介质酸度对α-酸紫外吸收的影响。结果表明:α-酸在279nm处有较强的吸收,方法线性范围在10～50μg/mL,检出限2.6μg/mL,相对标准偏差2.01%。8种不同品牌啤酒中α-酸的含量(μg/mL)为:百威啤酒(392.07)蓝带啤酒(383.82)崂山啤酒(373.72)雪花啤酒(238.26)司陶特黑啤酒(99.49)燕京啤酒(55.16)青岛啤酒(54.91)哈尔滨啤酒(35.05),平均偏差小于5%。用标准加入法测定其回收率,样品回收率范围在93.81%～105.15%之间。     

ICP-AES法测定聚酯切片中的二氧化钛、灰分含量

采用紫外可见光分光光度仪(UV法)和电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES法)测定聚酯切片中的二氧化钛含量和灰分含量.通过比较分析两种测定方法发现,UV法测定结果的准确度、精密度和可靠性较差;ICP-AES法的准确度、精密度和可靠性较优,二氧化钛的加标回收率为98%～102%,相对标准偏差为0.62(n=8).     

高效液相色谱法测定丁香酸及其杂质含量

研究了一种同时测定合成粗产品中丁香酸及其３,４－二羟基－５－甲氧基苯甲酸、３,４,５－三羟基苯甲酸以及３,４,５－三甲氧基苯甲酸含量的高效液相色谱法。用ＯＤＳ－３色谱柱,流动相为甲醇／水／３６％乙酸（４０：６０：２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）,检测波长范围为２５０～３００ｎｍ,在选定的色谱条件下,各组份１５ｍｉｎ内实现基线分离。丁香酸、３,４－二羟基－５－甲氧基苯甲酸、３,４,５－三羟基苯甲酸以及３,４,５－三     

水飞蓟素中活性黄酮的测定

采用高效液相色谱梯度淋洗法,使水飞蓟素中的７种主要成分得到完全分离。方法简便、快速,能单独测得水飞滨的含量,与紫外分光光度法相比,具有较好的重复性,变异系数在２％以下。     

辣椒素的分析方法比较

采用可见、紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)对辣椒不同部位的辣椒素含量进行了对照分析,同时用上述三种方法对色素、辣椒精及辣椒素晶体的辣椒素含量进行了对照分析。分析结果表明,HPLC方法与前两种方法相比,具有方法可靠、测得的结果准确度高等优点。     

方波伏安法测定酚酞片含量

酚酞(phenophthalein)药物别名果导,为刺激性泻药,适用于慢性便秘.口服本品后在小肠碱性肠液的作用下慢慢分解,形成可溶性钠盐,从而刺激肠壁内神经丛,直接作用于肠平滑肌,使肠蠕动增加,同时又能抑制肠道内水分的吸收,使水和电解质在结肠蓄积,产生缓泻作用.关于酚酞含量的测定方法,主要有碘量法[1]、分光光度法[2]、氯化碘法、中和法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、极谱法等[3].     

高锰酸钾法、碘量法和铈量法测定过氧化氢的比较

过氧化氢是一种常用的化学试剂,可作为消毒剂、杀菌剂、脱氧剂、漂白剂和聚合反应的引发剂等。目前过氧化氢的分析方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法、流动注射-分光光度法和化学滴定法、高锰酸钾法、碘量法和硫酸铈法等。本文分别对高锰酸钾法、碘量法和铈量法测定过氧化氢进行比较。     

高效液相色谱法测定药物制剂中诺氟沙星

诺氟沙星(Norfloxacin,简称 NFCX)的化学名为 1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸,是一种氟喹诺酮类抗菌药,具有广谱的抗菌作用.鉴于其在医药上的应用价值,NFCX 含量的测定一直为人们所关注.目前该药的测定,中国药典采用非水滴定法[1],其方法操作繁琐,高浓度的乙酸对人体也有害.另外还有紫外分光光度法[2,3]、一阶导数紫外分光光度法[4,5]、火焰原子吸收光谱法[6]、流动注射在线过滤稀释原子吸收光谱法[7]等.也有用高效液相色谱法(HPLC)[8-10]测定,但这些方法多采用反相液相色谱法,使用多相混合流动相,试剂用量大,线性范围小.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al2O3基催化剂中的铂

采用火试金预富集Al_2O_3基催化剂中的铂,硝酸-盐酸溶解贵金属,并利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al_2O_3基催化剂中的铂。实验研究了配料方案、灰吹条件,并讨论了测定过程中存在的元素干扰,用于测定实际样品中铂,其加标回收率在97.7%~102%,相对标准偏差0.97%~2.7%。方法操作简单,准确实用,适用于实际样品分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量

锂辉石作为最具有工业价值的锂矿物资源,常伴生有金属杂质。其中铁杂质的含量直接影响其生产工艺,为了解锂辉石中铁元素的含量水平,提升检测效率,建立了一种电感耦合等离子体光谱发射（ICP-AES）法测定锂辉石中总铁含量的测定方法。对样品前处理方式和加热工具进行了比对研究,对电感耦合等离子体光谱工作条件进行了优化,确定了波长为259.940nm为铁元素的分析谱线,发射功率为1300W,蠕动泵流速为1.5mL/min,载气流量为0.7 L/min,样品介质溶液为3%硝酸溶液。本方法全铁含量的检出限为0.004mg/L,相对标准偏差为1.4%,对锂辉石有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内。该方法检出限低、灵敏度高,准确性好,特别适合批量样品中总铁含量的测定。     

流动注射—在线氧化—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碘

本文把流动注射与在线氧化生成挥发性碘技术结合起来，不仅可以提高测定的灵敏度，而且可以减少氯化钠对测定的干扰。检出限达０．０４ｍｇ／Ｌ。本法简便快速，易于操作，灵敏度高。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中微量硅

在综述文献和谱线表数据的基础上,实验研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钢铁中硅的分析线。基体匹配得标样经校正后,Ｓｉ２１２．４１２ｎｍ和Ｓｉ２５１．６１２ｎｍ分析线测定钢铁中硅的检出限达０．０００６％,比现行国家标准方法改善约两个数量级。     

电感耦合等离子发射光谱法测定血清及组织中铂类药物

顺铂类药物是一类重要的抗癌药物，脂质体顺铂是其中的一种新剂型。针对这类药物临床研究的需要，建立了一种测定血清及组织样品中铂含量的ICP-AES方法。通过对5种组织样品前处理方法的比较，最后选用条件温和、便于操作的温育加混合酸消解法，并以实验证实该方法的灵敏度、重现性及回收率等均符合卫生部“临床及临床前研究指导原则“对药物代谢研究分析方法的要求。采用本法测定了给予一定剂量脂质体顺铂后，大鼠血清中顺铂含量随时间变化的曲线，以及给药后8h，大鼠心、肝、脾、肺、肾等主要器官中顺铂的含量，为研究脂质体顺铂的药物代谢奠定了基础。     

电感耦合等离子体-发射光谱法（ICP-AES）快速测定饮用水中8种微量元素

用电感耦合等离子体-发射光谱法（ICP-AES）同时快速测定饮用水中微量的铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬、砷,具有快速、简便、灵敏度高等优点,精密度为1．2％～8．2％（RSD,n=5）．回收率为90％～110％．     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫

利用微波消解仪消解土壤样品,采用电感藕合等离子体发射光谱仪测定土壤中硫的含量。以浓王水为消解试剂,对土壤样品进行微波消解,优化了王水用量,考察了微波消解条件、谱线干扰情况和仪器参数对硫灵敏度的影响。硫的质量浓度在0~40 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,硫的检出限为0.053 mg/L。土壤中硫测定结果的相对标准偏差为1.54%~7.84%(n=7)。对六种土壤国家一级标准物质进行了测定,测定结果与推荐值相符,无显著性差异。该方法简便、准确,分析效率高,能够满足日常批量样品分析的要求。     

铝对稀土元素基体效应的研究

研究了ICP光源中铝对稀土元素的影响。测定了0-1000mg/L铝(以氯化铝形式)对试液密度、粘度和提升量的影响。研究了铝对等离子体激发温度,Hα线半宽度及对MgⅡ／MgⅠ强度比的影响。结果表明,在所研究的Al浓度范围内,只要正确选择适宜的操作参数,铝的影响并不明显。稀土元素谱线强度的测定显示,在低观测高度处,Al对稀土元素(Eu、La、Nd、Y、Yb)有显著的抑制作用,随着观测高度的增加,Al的抑制效应逐渐消失。由此推断Al对稀土元素的抑制效应为蒸发原子化干扰,这可能是由于ICP光源中稀土元素与氧化铝形成难熔和难挥发的稀土铝酸盐类化合物有关。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑锭中氢化物元素和非氢化物元素

运用改进的同心喇叭口双溶液管雾化器，采用连续氢化物发生法，在酸性介质中，对锑锭样品溶液既发生雾化作用，又对可形成氢化物的元素（Ａｓ、Ｓｅ、Ｐｂ）发生氢化作用，使它们的发射强度得到显著提高，而对非形成氢化物的元素（Ｆｅ、Ｃｕ）的发射强度基本不受影响，利用ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定锑锭中形成氢化物的元素和非形成氢化物的元素。对实际样品进行对比检测，结果令人满意。