低温水相合成巯基化聚乙烯醇/CdS量子点纳米复合物及用于测定环境水样中痕量Cu~(2+)

采用水相合成法,在低温N2气保护条件下,以巯基化聚乙烯醇(PVA)为基体材料合成一种环境友好型PVA/CdS量子点纳米复合物,并通过红外光谱(IR)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、热重(TG)、荧光光谱(PL)和紫外可见光谱(UV-Vis)等技术手段对复合物进行结构表征和光学性能研究。测试结果表明,复合物中CdS量子点为立方晶型结构,形状为球形,粒径小于5nm,具有很好的稳定性、分散性及发光性质。此外,Cu~(2+)对PVA/CdS水溶液荧光具有良好的猝灭作用,其荧光猝灭程度与Cu~(2+)浓度在1~1000nmol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9923,方法检出限为0.12nmol/L。该纳米复合物荧光分析方法简便快速、灵敏度高、检出限低,已应用于实际黄河水样中痕量Cu~(2+)的分析与检测。     

荧光熄灭法测定微量氟的研究和应用

在环境监测中微量F~-的分析受到很大的重视.过去采用了分光光度法、离子选择电极法和荧光光度法,前两种方法选择性好,但灵敏度略低;荧光光度法灵敏度较高,可直接测定简单样品中的微量氟.在测定氟的荧光方法中,均是采用荧光熄灭法.此法的特点是灵敏度高,但操作繁琐,很少用于实际样品分析.我们研究了氟的几个新体系,从中筛选出灵敏度高、操作简便的锆-8-羟基喹啉-5-磺酸体系.在水溶液中测定,1μg F~-使体系荧光强度下降68％,与文献报道的体系相比是较高的.本法灵敏度为0.002μgF~-/mL,是测定氟的最灵敏方法之一.     

P－矩阵荧光法同时测定苯酚和十二烷基苯磺酸钠

在研究了苯酚(Ph-OH)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)荧光性质的基础上,以P-矩阵计算混合体系中苯酚和十二烷基苯磺酸钠。方法灵敏度高,选择性好,简便快速,应用于环境水样测定结果令人满意。     

一种表征羟基自由基的新型荧光探针

表征羟基自由基 (· OH)的方法主要有电子自旋共振法[1] 和芳环羟基化法[2 ,3] 两大类 .电子自旋共振法灵敏度不高 ,且仪器设备昂贵 ,不适于常规分析 .芳环羟基化法操作较简单 ,灵敏度高 ,但芳环羟基化的产物往往不止一种 ,使得定量测定变得复杂 .其它方法如高效液相色谱法[4 ] ,化学发光法[5] 等也有报道 .顺磁性氮氧化合物能有效地清除自由基 [6 ,7] ,同时也是一种芳烃单重激发态的有效猝灭剂 [8,9] .当顺磁性氮氧化合物与荧光分子共价结合 ,所形成的荧光分子 -氮氧自由基复合物 (即自旋标记荧光分子 )仍保留对自由基反应的活性 ,但由于…     

同步扫描—导数荧光光谱分析法的灵敏度

通过数学推导和实验验证,提出了同步荧光光谱谱带半峰宽度的经验计算式的修正式和导数光谱峰高的计算式,从理论上说明了同步-导数荧光测定的灵敏度比相应的常规荧光测定、同步荧光测定和导数荧光测定等方法的灵敏度高。     

高效液相色谱-化学发光检测儿茶酚胺

人体液内儿茶酚胺的分离和痕量测定具有生化和临床应用的重要意义。利用高效液相色谱分离和荧光或电化学检测已获很好结果,如要求更高的灵敏度则需采用化学发光检测器。通过化学反应获得能量使反应物或反应产物激发,并以光子发射形式释放能量,叫作化学发光。本工作以丹磺酰氯与儿茶酚胺反应,所得产物与双(2,4,6-)三氯苯基草酸酯(TCPO)及过氧化氢作用,激发荧光体而发光。采用与日本昭和电工(株)合作开发的XT-1化学发光检测器进行测定,结果表明,它的灵敏度比荧光检测器高1至2个数量级。     

荧光光度法测定维生素B1

维生素B_1(VB_1)在人体正常生理生化过程中起着很重要的作用,若人体缺乏VB_1,就会产生体内丙酮中毒及神经组织受损而引起神经炎和脚气病。VB_1传统的荧光分析方法是铁氰化钾氧化一异丁醇萃取法,操作较为烦琐。近年来发展起来的采用某些温和氧化剂,如V(V)将VB_1氧化为具有荧光的硫色素,直接进行荧光分析的方法是测定VB_1较有效的荧光分析方法。本文发现,在碱性介质中,Gu~(2+)可将VB_1氧化为硫色素,硫色素在紫外光照射下发出荧光,荧光强度与VB_1浓度成正比,可用于VB_1的测定。本法具有操作简便、灵敏度高、线性范围宽、干扰物质少的优点,应用于药品中VB_1的测定,取得满意的结果。     

氧化石墨烯水热还原前后的发光光谱

分别采用改进Hummers方法和水热还原法制备了氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(RGO)。 GO和RGO经透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、荧光发射和激发光谱(PL、PLE)等技术手段进行了表征。 荧光发射光谱显示,氧化石墨烯(GO)在可见光的激发下可以得到波长在600~800 nm范围内的宽谱近红外荧光。 通过比较氧化石墨烯水热还原前后的光谱变化,发现氧化石墨烯近红外荧光起源于氧化石墨烯的表面含氧基团,如C=O、COOH。 近红外荧光穿透性好、对生物组织损坏小,非常适合于生物成像,预示着氧化石墨烯在生物成像方面的应用潜力。     

一种基于硝基烯烃的硫醇荧光探针的合成及生物成像研究

生命体内小分子硫醇,如半胱氨酸(Cys)、同型半胱氨酸(Hcy)和谷胱甘肽(GSH),在多种生理和病理过程中发挥重要作用.以氟硼二吡咯(BODIPY)为荧光团,硝基烯烃为识别基团,经三步简单有机合成,构建了一个打开型硫醇荧光探针.密度泛函理论计算结果表明,硝基通过光诱导电子转移(PET)机制淬灭BODIPY荧光.光谱测试结果表明,探针与硫醇发生迈克尔加成反应,响应迅速,选择性好,灵敏度高,对GSH的检测极限低至11×10~(-9) mol/L.荧光共聚焦成像结果表明,探针可用于HeLa细胞和斑马鱼内源生物硫醇荧光成像研究.     

8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光法测定微量钪的研究

荧光分析中应用表面活性剂的报导不多,但已可看出,加入适宜的表面活性剂可提高方法的灵敏度和选择性。为研究阳离子表面活性剂的增敏作用,我们选择了钪-8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系进行了试验,确定了三元络合物的组成,拟定了混合稀土中微量钪的测定方法。灵敏度达5×10~(-8)M,这在测定钪的荧光方法中是比较高的。     

钛-苯基荧光酮-CTMAB分光光度法测定铝土矿中钛

矿石中钛的测定,目前大多采用过氧化氢和二安替吡啉甲烷(DAM)光电比色法,但灵敏度较低。近年来报导了以胶束增溶法提高测定钛的灵敏度的方法。本文研究钛-苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)蓝色络合物的生成条件,並将其用于测定钛。方法灵敏度高,ε_(610)为1.1×10~5,选择性好。在DAM共存时,钛-苯基荧光酮-CTMAB蓝色络合物的吸收光谱特性不变,而络合物的稳定性增加,试剂空白降低。可不经分离,直接用于测定铝     

一种基于查尔酮衍生物的荧光探针对巯基氨基酸的检测及细胞成像

生物硫醇(如半胱氨酸(Cys)、同型半胱氨酸(Hcy)及谷胱甘肽(GSH))与生物体和细胞中的许多生理和病理过程密切相关。荧光探针是对生物硫醇灵敏检测与成像的有力工具。本文合成了一种可检测生物硫醇的基于2′-羟基查尔酮荧光团开启型荧光探针1。探针中的2,4-二硝基苯磺酸酯基团既作为反应识别基团,又作为荧光猝灭基团。在DMSO/Tris(体积比8/2,pH=8.4)中,探针1与生物硫醇反应后释放出前体化合物3,3具有激发态分子内质子转移(ESIPT)和聚集诱导发光(AIE)特性,从而导致长波长荧光发射及较大的斯托克斯位移。探针1具有合成简单、灵敏度高、选择性高、细胞毒性低等优点,可以方便地检测溶液和活细胞中的生物硫醇。     

固定化酶反应器在高效液相色谱分析中的应用

高效液相色谱法(HPLC)是分离含多组分的复杂体系的最有效手段之一,但检测体系的灵敏度总不能令人满意。折光率检测器通用,但灵敏度不高;紫外、荧光、电化学检测器要求化合物须有生色团、荧光团和电活性基团。近年来,柱前和柱后标记方法发展较快,扩大了这些检测器的应用范围。在标记方     

微柱分离中的激光诱导荧光检测

 激光诱导荧光检测 (LIFD)以其高的灵敏度和选择性而被广泛应用于微柱分离技术中。以检测池为轴线 ,概述了激光诱导荧光检测系统新进展及其应用。引用了 5 2篇文献     

填充柱超临界流体色谱法分离单糖

在食品和医药卫生方面对糖的分析很重要,液相色谱法是广泛采用的方法。因糖本身缺乏紫外吸收基团,不适于直接用紫外检测仪来分析。经离子交换柱或氨基柱分离后,糖可直接用折光检测仪测定,虽方法简便,但灵敏度不高。为改善检测限,可以对糖进行柱前或柱后衍生反应而产生紫外或荧光官能团,并用灵敏度较高的紫外或荧光检测仪进行测定。通用型和高灵敏度的火焰离子化检测仪(FID)是气相色谱中广泛采用的检测器,适于在超临界流体色谱(SFC)中分析无紫外吸收基团的有机物。目前关于SFC的报道已越来越多,其应用范围正日益扩大,已能用于分析某些具有较大极性的物质,如用毛细管柱SFC分析低聚糖和多糖。与毛细管柱     

分子光谱法测定钇的研究进展

评述了近20年来国内外分子光谱法测定钇的进展情况。包括分光光度法、荧光分析法、共振光散射法以及化学计量学在分子光谱中的应用。在各种方法中,常规分光光度法仍是目前应用范围最广的方法。在所用的显色剂中,偶氮氯膦类、三苯甲烷染料和偶氮胂类试剂是目前测定痕量钇的重要试剂,同时新的显色剂如三溴偶氮胂、溴邻苯三酚红(BPR)、不对称变色酸双偶氮氟胂型试剂等的研究也在不断增加。而荧光光度法因其灵敏度高、选择性好、操作简单等优点,相应体系也在逐渐增多。共振光散射分析法和化学计量方法在测定痕量钇方面也有不同程度的应用。本文主要从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和概述。     

高效薄层法检测尿中氟硝西泮的代谢物7-氨基氟硝西泮

 报道了尿中氟硝西泮代谢物 7 氨基氟硝西泮 (7AFLZ)的高效薄层 (HPTLC)定性分析和半定量分析方法 ,分析物斑点用荧光胺进行荧光显现 ,灵敏度高 ,检测限 (LOD)为 5 μg/L ,测量限 (LOQ)为 15 μg/L。该方法可以检测人口服 1mg氟硝西泮后 48h内排泄尿中的 7AFLZ ,适于麻醉抢劫犯罪案件中的药物检测。     

氧氟沙星-铝(Ⅲ)-十二烷基苯磺酸钠荧光体系测定氧氟沙星的研究

在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,氧氟沙星能与铝(Ⅲ)形成络合物而使氧氟沙星的内源性荧光显著增强,提出了氧氟沙星-铝(Ⅲ)-十二烷基苯磺酸钠(SDBS)荧光体系测定氧氟沙星含量的新方法。氧氟沙星在1.0×10-9~2.0×10-7kg/L范围内,与荧光增敏值成良好的线性关系,方法检出限为5.0×10-10kg/L。该方法简单,灵敏度高,选择性好,可直接用于片剂和注射液中氧氟沙星含量的测定。     

乙酰丙酮荧光光度法测定居室空气中微量甲醛

甲醛是日常生活中人们经常接触的一种室内空气污染物,可诱发和发生不良建筑综合症、建筑物关联症、化学物质过敏症,而甲醛是建筑综合症的明确危险因素之一。目前测定甲醛的方法很多,如变色酸法、气相色谱法、AHNT法、酚试剂法。以上方法所用试剂多,操作步骤繁琐。本工作用乙酰丙酮荧光光度法测定居室空气中微量甲醛,方法简单、快速、灵敏度高。     

基于硝酮化衍生-高效液相色谱-荧光法测定环境水样中的脂肪醛

本研究以4-丁基羟胺-7-羟基-香豆素(HAHC)为荧光衍生试剂，基于硝酮化衍生生成具有良好荧光响应和色谱性能的反式产物，结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),建立了水样中脂肪醛的高灵敏度、高选择性的检测方法。该方法成功分离、检测了8种脂肪醛(C2～C9),检出限低至0.2 nmol/L,且线性关系良好(R≥0.9984),重复性高，其日内相对标准偏差(RSD)≤3.97%,日间RSD≤7.69%。将其成功用于游泳池水、自来水、湖水和雨水中脂肪醛含量检测。该方法灵敏度高、结果准确且无需富集或萃取等复杂的样品预处理过程，为水体中的醛类污染物的监测提供了依据。