固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中多环芳烃

1　引　　言多环芳烃是一类重要的致癌物质 ,故对环境样品中痕量的多环芳烃分析具有重要意义。高效液相色谱 荧光检测器检测是测定多环芳烃最常用的方法。由于传统方法样品处理需用溶剂萃取 ,操作麻烦 ,污染大 ,引入误差因素多 ,故我们研究了用固相萃取预分离和富集 ,高效液相色谱程序波长荧光检测器检测的方法 ,并用二极管矩阵检测器 (ＰＤＡ)辅助作峰识别和纯度分辨。该方法采用固相萃取小柱富集 ,具有富集倍数高 ,节省时间 ,环境污染小 ,不易乳化的优点 ,采用程序波长荧光检测器检测的同时又用ＰＤＡ检测器作了辅助峰识别和纯度分辨 ,利…     

在线富集高效液相色谱法测定饮用水中的多环芳烃

1　　引　　言多环芳烃是一类重要的致癌物质 ,环境样品中痕量的多环芳烃分析具有重要意义。其中高效液相色谱 程序波长荧光检测器检测是测定多环芳烃最常用的方法。紫外二极管矩阵检测器具有检验峰纯度、比较未知光谱与谱库光谱辅助定性的功能 ,其检测结果可靠性比程序波长荧光检测器高。但是紫外检测器灵敏度比荧光检测器低近两个数量级 ,对于清洁水样 ,多环芳烃含量很难达到紫外检测器的定量范围。为了解决清洁水样中多环芳烃的紫外二极管矩阵检测器检测 ,我们研究了色谱柱在线富集的方法 ,大大提高了多环芳烃的富集倍数 ,清洁水样中多…     

微波提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中的多环芳烃

建立了一种微波提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃的方法。吸附有颗粒物的超细玻璃纤维/石英纤维滤膜用正己烷/丙酮(1∶1,v/v)混合溶剂经微波提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,经浓缩定容后,采用液相色谱法-二极管阵列(PDA)-荧光双检测器测定。目标化合物在20.0~500μg/L范围内线性良好,相关系数不小于0.996 0。空白膜加标结果显示,目标化合物的回收率在56.3%~101%之间。该法已运用于南京市大气颗粒物中多环芳烃分布的调查研究。     

高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃

经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05～0.10 mg·L-1,65.1%～101.7%及1.8%～7.3%之间.     

超高效液相色谱法测定塑料中的多环芳烃Ⅱ-塑料中16种多环芳烃的测定

建立了塑料中多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定方法.采用超声波水浴法以V(C6H14):V(CH2 Cl2)=2:1为溶剂提取塑料中的多环芳烃,提取物经硅胶柱净化分离,待测组分经旋转蒸发至约2 mL后转移至1 mL刻度管中,用柔和N2吹至约0.5 mL,用水定容至1 mL,最后用超高效液相色谱-二极管阵列检测器定性、定量测定.在优化的条件下,实际塑料样品的标准添加浓度水平为0.1,0.5和1 mg/kg时,16种多环芳烃化合物的平均回收率为87.0%～100.8%,相对标准偏差为1.8%～5.0%.方法已应用于塑料中16种多环芳烃的分析.     

固相萃取-高效液相色谱法测定奶粉中多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱法测定配方奶粉中多环芳烃的方法。样品经水提取、乙腈粗去蛋白,提取液经优化配比的MWCNTs和PSA固相萃取净化,用高效液相色谱荧光检测器测定。结果表明,11种多环芳烃的方法检出限为0.10～0.75μg/kg,低、中、高三个浓度水平的加标回收率范围为86.3%～97.4%,测定结果的相对标准偏差为2.4%～7.3%(n=6)。该方法简单快速、准确,适用于对奶粉样品中11种多环芳烃测定要求,可为食品卫生监管部门提供参考方法。     

超声萃取-高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃

提出了高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品中多环芳烃用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液超声提取,离心分离后,所得萃取液经蒸发浓缩,然后过装有1g无水硫酸钠和2g硅胶的层析柱净化。以Varian PAHs色谱柱为分离柱,不同比例配成的甲醇和水为流动相梯度洗脱,用荧光检测器检测。方法的检出限(3S/N)在0.34～1.52ng.g-1之间。方法用于沉积物中多环芳烃的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)在3.2%～10.6%之间。用标准加入法测定方法的回收率,结果在57.1%～103.4%之间     

超高效液相色谱法测定塑料中的多环芳烃Ⅰ-色谱柱和色谱条件的选择

研究建立了用超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定16中EPA优控多环芳烃(PAHs)的方法,考察了BEH C18 column(100×2.1 mm i.d.,1.7μm),BEH SHIELD RP18(50×2.1 mm i.d.,1.7μm),BEH C18(50×2.1 mm.i.d.,1.7μm),BEH C8(50×2.1 mm i.d.,1.7 μm)和BEH Phenyl(50×2.1 mm i.d.,1.7μn)等5种色谱柱分别用乙腈-水或甲醇-水分离PAHs的效果,综合考察分离效果和时间,选择BEH C18 column(100×2.1 mm i.d.,1.7μm)色谱柱用乙腈-水分离PAHs,16种PAHs在8.1 min内流出,在12 h内和1 m内,PAHs的保留时间标准偏差分别低于0.01、0.04 min,检出限在5～40 pg之间,定量检测限10～200 pg之间,线性相关系数(r2)在0.9993～0.9997之间.     

高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃

多环芳烃(简称PAHs)是一类具有致癌、致畸以及能够诱导有机体突变的环境有机污染物。可靠的PAHs检测方法是研究其环境行为的重要保证。由于高效液相色谱-荧光检测法具有不需要高温、对某些PAHs有较高的分辨率和高灵敏度、柱后流出组分便于收集进行光谱鉴定等优点,近年来被广泛应用于PAHs的检测。实验在对美国环保局(USEPA)优先监测的15种PAHs污染物在土壤中的含量进行测定时,重点优化了梯度洗脱程序和检测波长程序。优化后的方法对15种PAHs的最低检出限为0.12～1.57 μg/kg,回收率为73%～126%,相对标准偏差为0.53%～3.57%。结果表明,该方法用于测定土壤中PAHs的含量,具有检出限低、灵敏度高和重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。     

高效液相色谱法测定黄浦江表层沉积物中的痕量多环芳烃

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(PDA)测定上海市黄浦江表层沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的方法。在保留时间定性分析的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图对目标组分进行了准确的定性,并通过异构体紫外光谱图中特征峰的差异有效地识别了样品中的4种异构体,即苯并［b］荧蒽、 苯并［k］荧蒽、 苯并［a］芘和苯并［e］芘。通过检测波长的优化,减少了干扰物的影响,提高了检测灵敏度;针对分离度较差的两种目标组分(苯并［b］荧蒽和苯并［k］荧蒽)的定量进行了分析讨论。该方法对16种PAHs的检出限(以干基计)介于1.1～18.3 ng/g之间,具有较高的方法灵敏度。黄浦江表层沉积物测定结果表明,除二氢苊外的15种PAHs都被检出,含量为10.1～253.0 ng/g。     

高效液相色谱法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量

建立测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的高效液相色谱法。选用AgilentEclipseXDBC8柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm)及LabAllianceC8保护柱(10mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为25∶75,含20.0mmol/L磷酸二氢钾及0.2%三乙胺,用0.2%磷酸溶液调至pH=5.50),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为293nm,进样量为20μL,外标法定量。测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星含量的线性范围为1.00～200μg/mL(r=0.9998),回收率为98.8%～100.7%,测定结果的相对标准偏差为0.75%～1.17%(n=5)。     

高效液相色谱法测定动物组织中8种磺胺类药物残留量

提出了一种快速、准确地同时测定动物组织中磺胺类药物残留量的检测方法。样品中加入无水硫酸钠后,用乙腈均质、提取,在离心后的沉淀物中加入乙腈,再次提取,合并乙腈提取液。提取液用乙腈饱和正己烷溶液净化,去除脂肪和杂质,用高效液相色谱方法进行测定。通过优化色谱条件,利用紫外检测器(VWD)或二极管阵列检测器(DAD)对8种磺胺类药物残留进行同时测定,测定结果的相对标准偏差为5.1％～12.8％,平均回收率为62.7％～105．1％,检出限为10μg/kg。     

高效液相色谱法测定巧克力中的可可碱和咖啡因

使用Zobarx Eclipse XDB C18柱,以水-乙脯(体积比为88：12)为流动相,选择测定波长为278nm,应用高效液相色谱法测定巧克力中的可可碱和咖啡因。可可碱和咖啡因的平均回收率分别为96．7％和97．4％．RSD分别为1．05％和2．16％(n=5),检出限均为0．005g／kg。     

高效液相色谱法测定火腿肠中的诱惑红

火腿肠经脱脂后,用乙醇-氨-水溶液提取色素,溶液经浓缩后,在酸性条件下用聚酰胺吸附,在碱性条件下解吸附,定容制成水溶液。以C18柱分离,用二极管阵列检测器检测,采用反相高效液相色谱法测定火腿肠中的食用合成色素诱惑红,回收率为85、8％～93．7％,测定结果的相对标准偏差为1．25％～2．39％,线性范围为1～100mg／L,检出限为0．5mg／kg。     

高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量

箭叶淫羊藿用70%乙醇回流提取,取部分提取液直接干燥得淫羊藿提取物,以高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为InertsilODS-3柱,流动相为乙腈-水(27∶73),检测波长为270nm。在此条件下,淫羊藿苷与其它黄酮醇苷的色谱峰分离完全,平均回收率为99.46%。该法可用于淫羊藿药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量

建立了测定浓缩苹果汁中多菌灵残留量的高效液相色谱法。色谱柱为ZOBAX Extend-C_(18)柱(150mm×4.6mmi.d., 5μm),流动相为甲醇-水(体积比为60:40),流速为1.0mL、min,检测波长为285nm。多菌灵的浓度在0.05～5.00mg/L范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,线性回归方程为A=185162c 3432.2,相关系数r=0.9998,回收率为91.8％～104.2％,相对标准偏差为7.59％～8.78％,检出限为1.0μg/L。方法简便、快速、灵敏,可满足农药残留的检测要求。     

高效液相色谱法测定异丙威乳油中异丙威的含量

建立了快速测定异丙威乳油中异丙威含量的反相高效液相色谱法。在ODS柱上,以75%的甲醇水溶液为流动相,流速为1.20 mL/min,检测波长为254 nm,异丙威含量在0.05～2.00 mg/mL范围内与色谱峰面积呈线性关系,线性方程为A=3.53×10~5x+2.07×10~2,相关系数为0.9999。     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定水中莠去津

用高效液相色谱仪分析水中的三嗪类除草剂-莠去津(ATR)。样品经C18固相萃取柱富集后测定,流动相为甲醇-水,检测波长为220nm。莠去津浓度在0.1~5.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9995,样品的加标回收率为82.0%~90.3%,测定结果的相对标准偏差为1.3%。     

高效液相色谱法测定次级PTA中的对苯二甲酸

采用高效液相色谱法,以Zorbax SAX强极性阴离子交换键合固定相,0.1mol/L磷酸二氢铵-乙腈(体积比为9∶1)为流动相,UV检测波长为240nm,外标法定量,测定次级PTA中对苯二甲酸含量,检出限为0.2mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.12%~0.27%,线性方程为A=24996.9584c 51.0669,相关系数为0.99999,线性范围为0.2~2mg/mL。     

高效液相色谱法测定血浆中的司帕沙星

用高效液相色谱法测定血浆中司帕沙星的浓度。以氧氟沙星为内标物,选择ZORBAXSB-C18色谱柱,以甲醇-磷酸盐溶液(35∶65)为流动相,血浆样品经乙腈沉淀蛋白质后高速冷冻离心,取上清液经0.22μm滤膜过滤后进样,检测波长为298nm。司帕沙星色谱保留时间为9.986min。在0.03124.00mg/L范围内线性关系良好(r=0.9998),回收率为93.95?.30%,日内RSD为1.21%2.69%,日间RSD为1.44%2.95%,最低检出限为5μg/L。该方法可用于药物动力学研究和临床药物监测。