非水相酸碱滴定检验纳米TiO2表面的改性效果

本文采用钛酸酯偶联剂对纳米TiO2表面进行改性处理,通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析表明在纳米TiO2表面引入新的基团,并提出用中性红作指示剂在非水溶剂苯中,通过酸碱定量滴定固体酸,考察改性前后纳米粒子表面羟基变化情况,并探讨了在非水相中中性红指示剂对固体酸的显色机理。     

硅烷偶联剂表面修饰纳米氧化铝

硅烷偶联剂KH570在乙醇溶剂中以酸水溶液为催化剂进行水解后对纳米氧化铝进行湿法表面修饰改性。用灼烧法测定了粉体表面偶联包覆率,以此为指标研究了KH570的水解条件及其对偶联效果的影响。结果表明,酸种类等水解条件对偶联效果有很大影响;适宜的偶联剂水解条件为:草酸作催化剂,调pH值为3~4,室温下水解1h。适宜的纳米氧化铝表面修饰条件为:偶联剂质量分数4.5%,在45℃偶联5.5h。经红外光谱(IR)分析,氧化铝的偶联修饰机理为:硅烷偶联剂与纳米氧化铝表面的羟基发生化学键合,从而实现纳米氧化铝的表面修饰改性。改性纳米氧化铝在有机相中的分散性和稳定性均得到了改善。     

信号肽功能化二氧化硅纳米颗粒的线粒体靶向作用研究

以N-(p-Maleimidophenyl)isocyanate(PMPI)为交联剂, 将线粒体信号肽分子共价修饰到二氧化硅荧光纳米颗粒表面, 构建线粒体信号肽功能化二氧化硅荧光纳米颗粒. 采用荧光分光光度计、Zeta电位仪以及透射电子显微镜对修饰前后的二氧化硅纳米颗粒进行了表征. 结果表明, 信号肽可被成功修饰在纳米颗粒表面, 并且纳米颗粒粒径在信号肽分子修饰前后没有发生明显变化. 以分离纯化的细胞核作为对照, 采用流式细胞术考察了信号肽功能化二氧化硅荧光纳米颗粒与分离纯化后的线粒体的相互作用. 结果表明, 线粒体信号肽修饰到二氧化硅纳米颗粒表面后依然保持良好的生物活性, 能够介导二氧化硅纳米颗粒特异性识别及结合分离纯化的线粒体, 从而为线粒体监测及其功能调控研究提供了新的思路.     

一种快速测定血浆中乙醇含量的直接酶电极

以铂丝(Pt)为正极、银片为负极制备了柱状电极探头,经超声纳米雾化喷涂氧化石墨烯,构建了一种纳米颗粒修饰的新型柱状电极。利用酶固定化技术,在柱状电极探头表面直接固定乙醇氧化酶,制成乙醇直接酶电极,并用于检测乙醇含量。结果表明,乙醇检测时间为12 s;在p H 2～11,温度范围为15℃～40℃;线性范围为0.01～2 mg/mL,检测限为10μg/mL;重复测定相对标准偏差(RSD) 0.7%;首次定标调试后,再次开机时不需要重复定标,33 d内酶电极活性扔保持稳定,RSD为1.1%。加标回收率范围99.3%～101%。方法用于血浆乙醇含量检测时,测定结果与气相色谱法无明显差异。该方法可用于现场在线测定。     

四氧化三铁磁性纳米微粒表面的氨基化修饰

以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为氨基化试剂,通过硅烷化反应使其键合于Fe3O4纳米颗粒表面,制备了表面氨基化的磁性Fe3O4纳米复合颗粒;利用红外光谱分析了产物的化学键合特征,利用电位滴定测定了合成产物表面的-NH2含量,探讨了活化方式、反应溶剂、投料比、温度、时间等因素对氨基化修饰效果的影响.结果表明,APTES成功地包覆在磁性Fe3O4纳米微粒表面;在乙醇-水体系中,在Fe3O4与APTES投料比3∶8、温度60℃下反应12h,得到的Fe3O4纳米颗粒表面APTES修饰效果最佳,表面-NH2含量高达1 400±50μmol·g-1.     

Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量

采用Na₂EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量,用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸作掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定,能很好地分离铜及其他杂质的干扰。方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.046%~0.24%,加标回收率为99.3%~101%。能够满足日常样品的检测要求。     

EDTA滴定法测定钢渣中游离氧化镁

以碘-乙醇溶液为催化剂,选择乙二醇作溶剂浸取钢渣中游离氧化镁,采用EDTA滴定法测定其中游离氧化镁的含量。试验中考察了碘-乙醇的最佳用量和K-B混合指示剂的最合适配比。结果表明:催化剂碘-乙醇溶液的添加量达碘与氧化镁的质量比为7.5比1,指示剂中酸性铬蓝K和萘酚绿B的比值为1比1.4时,滴定终点变色明显,滴定结果准确。在钢渣中加入纯氧化镁测定的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(n=5)为1.3%。     

磁免疫结合单颗粒模式ICP-MS同时测定乳腺癌病人血清中的CEA与CA15-3

该文合成了氨基修饰的磁性纳米颗粒并将其与癌胚抗原（CEA）一抗和糖类抗原 15-3（CA15-3）一抗偶联用提取靶标生物标志物,羧基功能化上转换纳米颗粒(UCNPs)和氨基功能化二氧化铈-二氧化硅纳米颗粒(CeO2-SiO2NPs)用于标记抗体,由于174Yb和140Ce的瞬态信号频率与UCNPs和CeO2-SiO2NPs浓度直接相关,可利用单颗粒ICP-MS产生的瞬态信号频率定量分析CEA和CA15-3,基于此建立了同时测定乳腺癌病人血清中CEA和CA15-3的单颗粒ICP-MS磁免疫分析方法。结果显示：在优化条件下,CEA和CA15-3分别在0.02~100 ng·mL-1和0.05~50 U·mL-1浓度范围内线性良好,相关系数（r2）分别为0.994 0和0.987 0;以3倍信噪比(S/N=3)计算得CEA和CA15-3的检出限(LOD)分别为0.006 7 ng·mL-1和0.016 7 U·mL-1。采用该方法在3名乳腺癌病人血清中均检出CEA和CA15-3,加标回收率分别为95.2%~98.9%和95.5%~97.2%,相对标准偏差（RSD）分别为3.0%~4.6%和3.4%~4.3%。实验结果与临床使用的化学发光免疫方法结果一致,方法可用于乳腺癌病人血清样品中CEA和CA15-3含量的测定。     

银纳米颗粒负载阶层多孔二氧化硅块体的制备及表征

以溶胶-凝胶伴随相分离法制备的阶层多孔二氧化硅作为载体,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为改性剂,乙醇为还原剂,在阶层多孔二氧化硅固体骨架上进行银纳米颗粒均匀负载.利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、汞压、N2吸附/脱附、X射线光电子能谱(XPS)等测试技术对银纳米颗粒负载阶层多孔二氧化硅进行了表征,探讨了APTES表面改性、乙醇还原机理以及银纳米颗粒负载块体的孔结构特征变化规律.结果表明:APTES表面改性将氨基接枝于阶层骨架上,氨基与银离子形成银氨离子,银氨离子经乙醇还原后将平均粒径约16 nm的银纳米颗粒成功负载于二氧化硅的大孔及介孔内部;负载后的阶层多孔块体的大孔骨架未受到破坏,但其比表面积由418 m2·g-1下降到254m2·g-1,两次还原负载能提高银纳米颗粒的负载量.     

具有可控分散性的不同粒径氨基酸双功能化介孔二氧化硅纳米颗粒

通过表面活性剂,共结构导向剂（CSDAs）和硅源的自组装合成了具有分散性的不同粒径氨基酸双功能化介孔二氧化硅纳米颗粒. 通过表面活性剂头部与带相反电荷的CSDAs之间的静电相互作用使氨基和羧基基团均匀排列在介孔孔道表面. 通过调节助溶剂或分散剂的加入量来控制颗粒粒径,调节合成溶液pH改变纳米颗粒表面羧基和氨基基团的电荷切换性及其量来控制颗粒的分散性.     

草莓型PMMA/SiO2有机-无机复合微球的合成与表征

在纳米二氧化硅水分散介质中,借助于正离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(MTC)与未改性纳米二氧化硅颗粒之间的电荷作用,通过MTC与甲基丙烯酸甲酯(MMA)的自由基共聚合,制备了草莓型的PMMA/SiO2复合微球.整个制备反应过程中,纳米二氧化硅无需表面处理,体系中无需另外加入乳化剂或助乳化剂,微球表面吸附的纳米二氧化硅对颗粒起稳定作用.详细讨论了纳米二氧化硅初始添加量、MTC浓度对复合微球的平均粒径、复合微球中二氧化硅含量及微球形态的影响.动态光散射粒度分布仪(DLS)测得复合微球粒径在180~300 nm之间,热重分析(TGA)表明复合微球中二氧化硅含量介于16.4%~40.8%之间.透射电镜(TEM)显示所得复合微球具有草莓型结构,二氧化硅于表面富集.     

荧光二氧化硅纳米颗粒的制备、修饰及细胞成像分析

在微乳液体系中合成荧光二氧化硅纳米颗粒(FSNPs),然后对其表面进行氨基修饰,之后再连接抗体,应用高分辨透射电镜(HR-TEM),原子力显微镜(AFM),Zeta-电位分析仪,IR,荧光显微镜及激光共聚焦显微镜等多种表征工具对合成的颗粒和后续的修饰进行了系统分析.研究表明,FSNPs在溶液中呈现单分散状态,但是在表面...     

碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量

采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。     

2-(四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸指示剂络合滴定法测定钴

探讨 2 (四氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (TTZDBA)作为络合滴定钴的指示剂的分析性能。在pH值为 7.0的NH3 ·H2 O -NH4Ac缓冲溶液中 ,加入 5滴TTZDBA作指示剂 ,用EDTA标准溶液进行滴定 ,滴定终点溶液的颜色变化敏锐 ,由紫红色变为亮橙色。将该方法用于试剂和钴基合金样品中钴的测定 ,测定结果与标准值相符 ,RSD(n =6 )为 0 .38%～ 1.5 2 %。     

气相色谱法测定强力霉素废水中的甲醇与乙醇

用气相色谱法测定了强力霉素废水中的甲醇和乙醇含量.甲醇的回收率在95.83%~101.5%之间,RSD为1.5%~2.9%;乙醇的回收率在96.44%~102.7%,RSD为1.4%~2.3%之间.本法操作简便、快捷、结果准确,便于实际应用.     

二氧化硅粒子的表面化学修饰——方法、原理及应用

本文综述了近年来国内外对二氧化硅粒子表面化学修饰的研究成果,主要介绍了偶联剂法、表面接枝法和一步法的反应原理,探讨了各种改性方法的关键问题和优势,重点介绍了表面接枝法,包括以普通自由基聚合、原子转移自由基聚合和可逆加成-断裂链转移自由基聚合为原理的表面聚合生长接枝法和以开环加成、点击化学和酯化反应为原理的偶联接枝法。由于表面接枝法一般需要偶联剂在二氧化硅表面引入官能团,本文亦简要介绍了硅烷偶联剂及其修饰机理和一步法的反应原理。表面修饰的基团或接枝的聚合物赋予二氧化硅粒子新的性能;经表面修饰的二氧化硅粒子,提高了在有机溶剂或有机基体中的分散性,增加了与有机基体的界面相容性,并已广泛应用于新材料的合成。     

分光光度法测定丙烯酸及丙烯酸酯中阻聚剂的含量

采用乙醇作溶剂,亚硝酸钠作显色剂,用分光光度法于400 nm处对丙烯酸及丙烯酸酯中阻聚剂含量进行测定。阻聚剂含量y在0~120μg/(25 mL)范围内与吸光度x呈线性关系,线性方程为y=1 768.5x-15.123,r=0.999 5。方法检出限为0.1μg/mL,测定结果的相对偏差为2.26%~2.91%(n=5)。加标回收率为96.5%~100.7%。     

氧化锌纳米簇-金纳米颗粒-壳聚糖复合膜修饰电极用于示差脉冲伏安法测定吗啡

将制备的氧化锌纳米簇和金纳米颗粒分散在壳聚糖中并滴涂在玻碳电极表面,制备了氧化锌纳米簇-金纳米颗粒-壳聚糖复合膜修饰电极(Au-ZnO-CHIT/GCE)。采用循环伏安法研究了吗啡在修饰电极上的电化学行为。结果表明:吗啡在该修饰电极上出现了一个氧化峰,提出了用示差脉冲伏安法测定吗啡的方法。吗啡浓度在5.3×10-6~6.5×10-4mol.L-1范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为1.8×10-6mol.L-1。修饰电极用于尿液中吗啡的测定,回收率在80.0%~99.6%之间。     

碘化法提金工艺中碘及碘离子连续测定研究

建立了一种碘化法提金液中碘及碘离子的连续测定方法,调节溶液酸度,用硫代硫酸钠滴定溶液中碘,在滴定完碘的溶液中,以曙红为指示剂,以硝酸银定量滴定溶液中的碘离子,扣除碘生成的碘离子即可得到溶液中的碘离子。采用定量模拟碘化法提金液验证方法的有效性,同时进行加标回收及精密度实验,加标回收率为98.1%~103%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.19%~0.67%,方法精密度好,可满足碘化提金液中碘及碘离子的分析测定。     

包裹RuBpy二氧化硅荧光纳米探针的制备及其用于肝癌细胞的识别

制备了两种不同官能团修饰的偶联亲和素的包裹钌联吡啶(RuBpy)二氧化硅荧光纳米探针A和探针B,并分别用于肝癌细胞的识别。通过反相微乳液法制备得到表面修饰不同官能团的纳米颗粒,然后通过亲和素与羧基化包裹RuBpy二氧化硅纳米颗粒相互连接而制备得到探针A;通过亲和素与PEG修饰的荧光二氧化硅纳米颗粒相互作用而制备得到探针B。与探针A不同的是,探针B通过一个长链PEG分子将亲和素与荧光二氧化硅纳米颗粒偶联在一起。利用免疫荧光成像法将这两种探针分别用于人肝癌细胞的识别,结果表明,含有长链PEG分子的探针B更能够有效地识别肝癌细胞表面肿瘤标志物癌胚抗原(CEA)。