β-环糊精接枝滤纸的制备及其在固相萃取室温磷光法中的应用

研究了以β-环糊精衍生物6-对甲基苯磺酰基-β-环糊精(6-OTS-β-CD )作为中间体对滤纸进行接枝,讨论了滤纸接枝条件和制备机理.考察了将接枝滤纸作为固体基质一些多环芳烃和含氮杂环化合物的室温磷光现象,实验发现7,8-苯并喹啉,芴,咔唑,苊等几种物质的室温磷光强度与未接枝的滤纸相比有了明显增强,检出限、灵敏度也有明显的提高.将接枝滤纸作为固相萃取膜,直接富集水溶液中的7,8-苯并喹啉,芴,咔唑,苊,对萃取后的滤纸基质进行室温磷光测定,检出限与萃取前相比有了很大的改进.将接枝后的滤纸直接用于环境水样中的四种分析物的分析,回收率在86%～103%,结果较为满意.     

整体式固相微萃取搅拌棒-分光光度法测定孔雀石绿

以开发新型吸附萃取搅拌棒为目的,利用环氧树脂、二乙基三胺和聚乙二醇（PEG 1540）通过原位逐步聚合反应制备了内封磁芯的搅拌棒.以孔雀石绿（MG）为目标分析物,详细优化了该搅拌棒吸附萃取的实验条件.在搅拌棒转速为450r？min-1和pH值为7的条件下吸附30min,然后用体积比为7：3的乙腈：乙酸铵缓冲溶液（pH 4~5）作为解吸液解吸20min.以紫外-可见分光光度计为检测手段,测定解吸液中MG的含量.该方法在0.01~5μg？mL-1的浓度范围呈现较好的线性关系,精密度和回收率较为满意.     

固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定姜黄素中残留溶剂

采用固相微萃取-气相色谱质谱联用分析方法, 对姜黄素粉末中溶剂残留情况进行定量分析. 在优化实验条件下, 建立了甲醛、甲醇、乙醇等21种生产过程中常用溶剂的标准曲线, 相关系数均大于0.9990, 检测限0.001~0.007?g?g-1, 定量限0.003~0.022?g?g-1. 高、中、低浓度下的加标回收率范围为81.56%~105.54%. 结果表明, 该方法线性关系良好, 具有较高的回收率和精密度, 相对于传统方法分析目标更全面、应用范围更广. 采用该方法对姜黄素样品溶剂残留进行定量分析, 其结果对姜黄素的生产、制备过程的质量控制具有指导意义.     

固相萃取-GC-MS/MS法测定海水中莠去津及其代谢物残留研究

采用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS), 建立了海水中痕量莠去津(ATR)及其主要代谢产物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)和脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)的精确定量分析方法. 海水样品在萃取前调节pH至3.0, 然后经HLB固相萃取柱富集、净化, 在GC- MS/MS多反应监测模式(MRM)下进行定性、定量分析, 并对该方法的线性、检出限、准确度和精密度进行验证分析. 结果表明: ATR、DEA、DIA和DDA在质量浓度为0.5~100.0μg?L-1范围内具有良好的线性相关性, R2均大于0.9990, 方法检出限依次为0.120、0.060、0.060、0.024ng?L-1, 回收率为92.3%~104.7%, 相对标准偏差(RSD)小于6.6%. 本文方法具有较好的线性、灵敏度、准确度和精密度, 并已成功应用于象山港海水实际样品的检测分析.     

自制固相微萃取探头用于分析大白菜中有机磷农药

采用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油（PMPVS／OH-TSO）固相微革取探头与气相色谱（GC）联用对大白菜样品中的有机磷农药（敌敌鼹、二嗪农、甲摹对硫磷、马拉硫磷和乙基对硫磷）进行了分析，同时优化了固相微革取的实验条件．该探头较商用探头萃取能力更强，方法的检出限低（1．01～2．56ng／g），重现性好（3．5％～9．9％），线性范围宽（2个数量级），对市售的大白菜样品进行了标准加入回收实验，5种有机磷农药的同收率分别为80．2％，90．3％，85．4％，81．9％和91.8％，     

固相萃取GC-MS/MS法测定海水中多环芳烃研究

建立了同时测定海水中10种多环芳烃的精确定量检测方法. 利用固相萃取GC-MS/MS法, 确定10种多环芳烃的色谱分离条件和质谱定性、定量离子. 通过比对不同固相萃取柱和萃取条件对多环芳烃的萃取效果发现C18为最佳固相萃取柱, 最佳洗脱溶剂为二氯甲烷. 同时, GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)及内标法定量, 该方法的线性范围为1.0~200.0μg?L-1, 检出限为0.01~0.08ng?L-1, 加标回收率为83.0%~108.7%, 相对标准差小于6.5%. 表明该方法具有较好的准确度和精密度, 最后将其应用于象山港海水中多环芳烃的测定, 10种多环芳烃的检出率为100%.     

固相化学反应研究──Ⅲ．水杨醛肟与醋酸钴在室温下的固－固相化学反应

室温常压下，Ｃｏ（ＯＡｃ）·４Ｈ２Ｏ与水杨醛肟发生固－固相化学反应，生成顺式－水杨醛肟合钴（Ⅱ）配合物，在５ｈ内完成，产率９８％．用元素分析、Ｘ射线粉末衍射、红外光谱等手段表征了固相产物，用电导法研究了等温固相反应，计算了该固相反应的活化能．     

固相微萃取-气相色谱质谱法分析赣南脐橙挥发性风味物质

采用固相微萃取技术分别提取赣南脐橙果皮和果肉中挥发性风味物质,经气相色谱-质谱联用仪对其挥发性成分进行定性与定量分析,得到脐橙果皮和果肉挥发性风味物质组成及各成分相对含量。结果表明,脐橙果皮中共鉴定出45种化学物质,果肉中共鉴定出42种化学物质;脐橙果皮中主要挥发性风味物质中依次为烯烃类、醇类、酯类,脐橙果肉主要挥发性风味物质依次为烯烃类、酯类、醇类;果皮与果肉主成分均为柠檬烯;相对含量分别为41.87%与49.32%。更多还原     

固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法测定纺织助剂中壬基酚

建立了纺织助剂中壬基酚的提取与含量测定方法.样品通过固相萃取、衍生化后,利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对各类助剂中的壬基酚(NP)进行了定量检测.针对不同类型助剂,通过实验对前处理方法进行了优化.各类助剂的加标回收率在90%以上,相对偏差小于4%,方法的最低检出限为0.2 mg.L-1.该方法适用于水性,油性,乳液型等绝大部分纺织助剂,具有广泛性和实用性.     

基于顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析山乌桕蜜挥发性成分

蜂蜜的气味直接影响了消费者的选择。采用顶空固相微萃取技术进行气味富集、气相色谱质谱联用技术进行物质分析,综合对比了山乌桕蜜与枣花、荆条、洋槐、油菜和椴树5种蜂蜜挥发性成分的差异。结果表明：6种蜂蜜中共检出化合物81种,正辛醛、β-苯乙醇和壬醛是蜂蜜共有的主要成分,推测它们构成了蜂蜜的蜜蜡和玫瑰的基调香气。山乌桕蜜中检出化合物29种,正庚醛和2,4,5-三甲基-1,3-二氧戊环是其特征化合物。根据挥发性物质建立蜂蜜植物源的区分模型,利用受试者工作曲线对分类模型性能进行比较可知,模型对山乌桕蜜和椴树蜜区分效果最佳,其曲线下面积(AUC)均为0.9979,对洋槐蜜区分性能较低(AUC=0.7239)。实验结果为山乌桕蜜的气味研究提供了基础数据,阐述了蜂蜜具有的基调气味成分,为蜂蜜挥发性化合物的深入研究提供参考。     

碳纳米管膜的高温纯化研究

为了获得纯度更高的碳纳米管膜, 保证材料发热稳定性, 需要对通过化学气相沉积法得到的碳纳米管膜进行二次纯化. 通过使用高温纯化炉, 在真空状态下, 从1700℃到3200℃分7挡温度对碳纳米管进行纯化, 并对其含碳量和方块电阻进行比较. 结果表明, 高温纯化后的碳纳米管膜含碳量从95.0%提高到99.9%, 解决了含碳量低的问题. 同时, 在高温纯化中发现碳纳米管膜方块电阻从纯化前3Ω降低到0.5Ω, 方块电阻的降低对碳纳米管膜具有十分重要的意义, 同样对碳纳米管膜后续产品的开发也有重要作用.     

碳纳米管沉积铂修饰电极的制备和分析应用

制作了碳纳米管沉积铂修饰玻碳电极(CNT-Pt/GCE),以半胱氨酸为样品研究了该修饰电极的分析性能.该电极在硫酸溶液中具有显著电催化氧化作用,当pH值小于2时,CNT-Pt/GCE在0.55 V左右得到半胱氨酸的氧化峰,峰电位比Pt电极(0.7 V)负移,而且峰电流密度明显增加,大约是Pt电极的3倍.研究了多种实验条件对峰电流的影响,并探讨了半胱氨酸在CNT-Pt/GCE上的催化氧化机理.结果表明,CNT-Pt/GCE具有优良的分析性能,有可能为提高电化学分析灵敏度做出贡献.     

改进的 Scheibel 萃取塔中分散相的停留时间分布模型

通过实验研究了改进的Scheibel萃取塔中分散相的停留时间分布,考察了操作条件、物性参数对分散相停留时间分布的影响.使用脉冲示踪法测量分散相的停留时间分布曲线,使用多釜串联模型处理数据,并通过因次分析法建立了一个计算模型参数为n的关联式.计算值与实验值的最大相对偏差为-14%,平均相对偏差为±5.9%. 通过该式计算n,可以得到给定条件下分散相的停留时间分布,有助于进一步研究两相的传质行为.     

超临界CO2萃取-气相色谱\质谱分析烟丝化学成分

采用超临界CO2流体萃取(SFE)和气相色谱\质谱联用提取测定了烟丝中的挥发性成分.对超临界萃取过程中的影响因素包括萃取压力、温度、萃取夹带剂等条件结合萃取物测定得到的气相色谱-质谱图进行综合考察,确定了适宜的萃取条件.与传统的蒸馏萃取法比较,超临界CO2流体萃取提取物中含较多的松油醇、烷烃、烟碱等物质.     

基质固相分散-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚

建立了基质固相分散萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚的分析方法.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.最佳前处理条件为:2g样品与4g酸性硅胶固相分散剂研磨10min,混合物装入预先填好4g无水硫酸钠和4g酸性硅胶的玻璃柱中,以50mL正己烷/二氯甲烷(v:v=1:1)混合液洗脱并浓缩至0.5 mL,进GC-MS分析.13种多溴联苯醚在2~200ng·g~(-1)内呈良好的线性关系(R20.992).平均加标回收率在81%~103%,相对标准偏差(RSD)小于15%(n=3),方法检出限为75~950pg·g~(-1),可以满足土壤中痕量多溴联苯醚残留分析的要求.     

微型电子计算机在物理化学中的一些应用

随着电子计算机的迅速发展,它在物理化学中的应用范围越来越广了.我们结合科研和教育的需要,在Sharp PC-1500计算机上编制了催化剂(或其它固体)的比表面积和孔径分布的计算程序,编制了x-射线衍射峰的晶面指标化和用柯亨(cohen)法计算晶胞参数的程序.采用电子计算机计算,可以大大缩短计算时间,从而迅速获得实验结果,而且还可以提高计算的精确度和正确性.