2—溴甲基萘荧光和室温磷光性质研究

研究了２－溴甲基萘（２－ＢｒＭＮ）的荧光及磷光性质。２－溴甲基萘是一种优良的荧光试剂,λｅｘ／λｅｍ＝２７４／３３４ｎｍ,其浓度在１．０×１０＾－６～１．２×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数ｒ＝０．９９９,最低检测限为４．７×１０＾－８ｍｏｌ·Ｌ＾－１。以β－环糊精（β－ＣＤ）作保护剂和１,２－二溴丙烷（ＤＢＰ）为重原子微扰剂的２－ＢｒＭＮ／β－ＣＤ／ＤＢＰ体系     

在He和Ne的流动余辉中POCl3的解离动力学

本文利用流动余辉技术研究了亚稳态原子Ｈｅ（２＾３ｓ）和Ｎｅ（＾３ｐ０．２）与ＰＯＣｌ３分子的传能反应，获得了激发态碎片ＰＯ（Ａ）和ＰＯ（Ｂ）的发射光谱，测定了Ｈｅ（２＾３ｓ）与ＰＯＣｌ３反应中ＰＯ（Ａ）和ＰＯ（Ｂ）的形成速率常数，其数值分别为：ＫＰＯ（Ａ）＝３．６８×１０＾－１１ｃｍ＾３·ｍｏｌｅｃｕｌｅ＾－１Ｓ＾－１和ＫＰＯ（Ｂ）＝９．４０×１０＾－１１ｃｍ＾３·ｍｏｌｅｃｕｌｅ＾－１·Ｓ＾－１     

高TcBOLOMETER

章给出了高Ｔｃ超导红外探测器的理论分析；器件设计。并报道了用ＧｄＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－ｘ薄膜制备的红外探测器的实验结果。得到的最好结果是噪声等效功率ＮＥＰ（５００，１０，１）＝１．４×１０＾－１１ＷＨｚ＾－１／２；探测率Ｄ＾＊（５００，１０，１）４．２×１０＾９ｃｍＨｚ＾１／２Ｗ＾－１；响应度Ｒｖ＝１０６５Ｖ／Ｗ。     

双水相体系中Cu(Ⅱ)的显色反应研究

本文研究了铬黑Ｔ（ＥＢＴ）作萃取剂和显色剂,在聚乙二醇－２０００（ＰＥＧ）－Ｎａ２ＳＯ４－ＥＢＴ双水相体系中Ｃｕ（Ⅱ）的显色反应条件及应用,实验结果表明,在ｐＨ８．５缓冲溶液中,将Ｃｕ（Ⅱ）络合物从水溶液中萃取到ＰＥＧ相,其最大吸收波长位于５６０ｎｍ,摩尔吸光系数为３．０５×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,此法用于铝合金中铜的测定,获得了满意结果。     

不除氧条件下环糊精诱导室温磷光法测定喹啉

在不除氧条件下，１０ｍＬ含喹啉／β－ＣＤ溶液中只需加入１５μＬ１，２－二溴丙烷（ＤＢＰ）作重原子微扰剂，就能产生强而稳定的室温磷光信号。最大λｅｘ／λｅｍ＝２７３／４９６ｎｍ。喹啉浓度在５．０×１０＾－７￣５．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，５．０×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ，两段三个数量级范围与室温磷光信号有良好的线性关系，最低检测限７．４×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。本体系的特点是ＤＢＰ用量少，从而减少了因过量     

罗丹明6G.四溴荧光素双显色体系浮选光度法测定锗的研究

向锗与茜素氨羧络合剂罗丹明６Ｇ形成的Ｇｅ（ＡＷＬＣ３（Ｒ６Ｇ）５甲苯浮选物，加入０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ的溶液，使Ｒ６ＧＹ颜色相同的四溴荧光互，形成等色染料离子对Ｒ６Ｇ＾＋；ＴＢＦ＾－再被甲苯浮选。将浮先物溶于丙酮，于５３０处进行光度测定，由于１０个染料分子同时吸光，使本方法具有很高的灵敏度：ε＝５．８×１０＾５Ｌ．ｍｏｉｌ＾－１，ｃｍ＾－１，锗含量在０．００４０－０．１ｍｇ／Ｌ服从比耳定律。     

铂(Ⅳ)-钼酸盐-乙基罗丹明B离子缔合显色反应研究

本文研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下用钼酸盐与乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）形成离子缔合物，该缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，服从比耳定律范围０—２．５μｇ／２５ｍＬ，缔合物至少稳定１周，考察了５０多种共存离子的影响，除生成杂多酸元素和Ａｕ（Ⅲ）、Ｏｓ（Ⅷ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）外，大多数元素不干扰。测定铂的条件为：〔ＨＣｌＯ４〕＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，〔ＭｏＯ４２－〕＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＥＲＢ〕＝３．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，０．０８％ＰＶＡ。缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）∶ＥＲＢ＝１∶２，本法已用于铂矿中铂的测定，结果满意。     

人工神经网络分光光度法同时测定钼和铬

在钼,铬－二溴羟基苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ显色体系中,应用三层ＡＮＮ－ＢＰ网络解析钼和铬的吸收光谱,不经分离分光光度法同时测定钼和铬。钼和铬的表观摩尔吸光系数分别为ε５３０＝１．４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,ε５１２＝３．７×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。以合金钢中钼和铬进行了同时测定,结果满意。使用改进的ＢＰ算法,避免了神经网络学习过程中可能产生的麻痹现象,提出了目标向量的简单     

新显色剂8-喹啉偶氮槲皮素的合成及其与Fe(Ⅲ)显色反应的研究

本文研究了新显色试剂８－喹啉偶氮槲皮素的合成方法及其理化性质,显色性能和与Ｆｅ（Ⅲ）的显色反应条件,在ＴｗｅｅＮ－８０存在下,ＰＨ＝１０．３的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中,Ｆｅ（Ⅲ）与８－ＱＡＱ的络合物在５００ｎｍ处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为１．０６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ｆｅ（Ⅲ）含量在０－２．６μｇ／１０ｍＬ范围内符合比耳定律。在室温下,络合物至少稳定１５ｈ,络合比为１：３     

邻羧基苯基荧光酮与碲显色反应的研究及应用

在ｐＨ＝４．５ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,ＣＴＭＡＢ存在下,邻羧基苯基荧光酮（ｏ－ＣＰＦ）和Ｔｅ（Ⅳ）生成４∶１稳定络合物,λｍａｘ＝５６０ｎｍ,ε＝１．２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｔｅ（Ⅳ）含量在０—１０μｇ／２５ｍＬ内符合比耳定律,方法用于烟尘中碲的测定,结果令人满意。     

吸光度比值-导数光谱法同时测定铜(Ⅱ)和铬(Ⅲ)的研究

提出了运用吸光度比值-导数光谱法同时测定Cr(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)含量的新方法。在pH 5.7的HAc-NaAc的缓冲溶液中,Cr3+,Cu2+与铬天青S(CAS)和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)可分别形成蓝色三元络合物。其摩尔吸光系数分别为2.52×105 L·mol-1·cm-1和1.01×105 L·mol-1·cm-1。Cu2+和Cr3+的浓度分别在0.08～1.2 μg·mL-1和0.05～0.52 μg·mL-1范围内符合比尔定律,其检测限分别为0.014和0.013 μg·mL-1。此方法应用于环境水中Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的同时测定,取得了满意的结果。     

光度法研究溴酚蓝与牛血清白蛋白的结合反应

用分光光度法研究了溴酚蓝(BPB)与牛血清白蛋白(BSA)在酸性条件下结合反应的吸收光谱,探讨了结合反应机理、结合模型以及影响结合参数的一些因素。认为溴酚蓝和牛血清白蛋白主要通过静电引力作用,结合反应符合Pesavento提出的相分配模型。并探讨了溶液的酸度、染料浓度、离子强度、表面活性剂对结合反应的影响。     

流动注射在线离子交换分离-蒸气发生原子荧光测定沉积物中的镉

提出了Co2+-1,10-二氮杂菲作为增感剂,流动注射在线离子交换分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定水系沉积物中超痕量镉的分析方法。设计了流动注射在线离子交换分离富集流路,优化了仪器各项操作参数及各项化学条件。方法在2.0 mol·L-1盐酸介质中,以717型强碱性阴离子交换树脂为吸附剂富集镉,铜、铅因不被吸附而与镉分离,然后用0.5 mol·L-1 硝酸洗脱镉,洗脱液直接经断续流动蒸气发生原子荧光光谱法进行测定。实验结果表明,方法操作简便、快速,能有效地富集镉和消除大量铜、铅对测定镉的干扰,且Co2+和1,10-二氮杂菲能极大的提高镉的蒸气发生效率。该方法检出限(3δ)为0.058 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.09%(5 μg·L-1,n=7),线性范围0～12 μg·L-1。经国家一级水系沉积物标准物质分析验证,分析结果可靠。     

催化动力学褪色光度法测定痕量铜（Ⅱ）的研究

研究了在盐酸介质中 ,铜 (Ⅱ )催化过氧化氢氧化孔雀绿褪色反应的适宜条件与影响因素 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。该方法是用固定时间法在 6 15nm波长处监测催化反应。方法的线性范围为 0～ 2 2 μg·L- 1 ,检出限为 1 92× 10 - 9g·mL- 1 ,该催化反应对铜 (Ⅱ )为一级反应 ,表观活化能为12 2 3kJ·mol- 1 ,表观反应速率常数为 7 70× 10 - 4s- 1 。因为Fe3 干扰Cu(Ⅱ )的测定 ,用PO3-4与Fe3 生成稳定的 [Fe(PO4 ) 2 ]3- 络合物 ,可掩蔽Fe3 。方法相对标准偏差为 1 16 % ,标准加入回收率为 98 3%～10 0 3%。该方法用于水样品、茶叶样品、奶粉样品以及苹果样品中铜的测定 ,获满意结果     

空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH 5条件下,样品流速为4.4 mL·min-1,经90 s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1.9和0.3 μg·L-1。对铜和镉含量分别为30, 20 μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2.3％和2.6％。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。     

血红蛋白与铜(Ⅱ)-茜素红S络合物相互作用的研究

采用UV-Vis光谱法,研究在pH 4.2的H₃PO₄-KH₂PO₄缓冲溶液中血红蛋白(Hb)与铜(Ⅱ)-茜素红S(ARS)络合物的反应。结果表明：Hb与Cu(Ⅱ)-ARS络合物相互作用形成红色的离子缔合复合物,该复合物的最大吸收波长为537 nm。在此波长下测得复合物的组成为n_Hb∶n_Cu(Ⅱ)∶n_ARS=1∶4∶8,表观摩尔吸光系数为1.52×105 L·mol-1·cm-1,Hb浓度在1.0×10-7～2.0×10-6 mol·L-1范围内与吸光度呈线性关系,回归方程为A=0.026 9+151 675ｃ(mol·L-1),相关系数r=0.997 2。考察了溶液酸度、试剂用量、反应时间与温度、离子强度、表面活性剂等因素对Hb-Cu(Ⅱ)-ARS复合物形成的影响,并对反应机理做了初步探讨,发现Hb与Cu(Ⅱ)-ARS络合物之间主要以静电引力相结合。进一步考察了常见氨基酸及金属离子对Hb-Cu(Ⅱ)-ARS复合物形成的影响。     

新型尾式卟啉-吡啶季铵盐对铜(Ⅱ)显色反应研究

研究了三种新型不同链长尾式卟啉 -吡啶季铵盐与Cu2 的显色反应条件 ,其络合物最大吸收波长分别为 4 13nm(Ⅰ ) ,(Ⅱ ) ;4 14nm(Ⅲ )。在相同条件下 ,试剂最大吸收波长分别为 4 4 3 5nm(Ⅰ ) ;4 4 4nm(Ⅱ ) ;4 4 6nm(Ⅲ )。对比度大约 30nm。试剂与铜络合比均为 1∶1,表观摩尔吸光系数为 (Ⅰ ) 3 4× 10 5,(Ⅱ )2 9× 10 5;(Ⅲ ) 2 5× 10 5L·mol-1·cm-1,铜含量分别在 (Ⅰ ) 0～ 0 5 μg·( 10mL) -1;(Ⅱ ) 0～ 0 6 μg·( 10mL) -1;(Ⅲ ) 0～ 1 0 μg·( 10mL) -1内符合比尔定律 ,可用于痕量铜的测定。     

四碘荧光素与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

用荧光光谱法研究了四碘荧光素与牛血清白蛋白的结合反应。测得该反应的结合常数为2.65×105 L·mol-1,结合数n=0.86,探讨了它们的相互作用机理。四碘荧光素主要以疏水作用力与牛血清白蛋白相互作用,同时,牛血清白蛋白的存在会增强四碘荧光素的发光,且强度的变化在一定范围内与牛血清白蛋白的浓度成正比。以此为基础在pH 8.64的条件下建立了测定牛血清白蛋白的方法。该法的线性范围为8×10-7～9×10-6 mol·L-1,精密度为3.4%,检出限9.88×10-8 mol·L-1。     

卟啉配合物-巯基棉体系分光光度法测定中药中铅、镉、铜

研究了卟啉与铅、镉、铜的反应及配合物的电子吸收光谱。结合巯基棉分离富集方法 ,将此金属卟啉配合物体系成功地应用于中药中微量铅、镉、铜的测定。方法简便 ,测定体系抗干扰的效果好 ,灵敏度高。实际样品测定的RSD在 3 3%～ 9 6 %之间。样品加标回收率在 90 %～ 1 0 3%之间。     

微波消化冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中的汞

研究了冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中汞的工作条件。样品风干后在2 mol·L-1 HNO₃-4 mol·L-1 HCl体系中以V₂O₅为催化剂,微波消解样品,上清液中的汞被SnCl₂还原后于253.7 nm(激发光)用冷原子荧光法测定,线性范围0～0.2 ng·mL-1,r=0.999 7,检出限为0.05 ng·mL-1,相对标准偏差0.86%～2.22%,平均回收率在96.0%～108.5%,该法简便、快速、准确。