固相萃取/在线衍生化/气质联用技术测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯

建立了固相萃取、七氟丁酸酐在线衍生、气相色谱_质谱联用仪(电子轰击电离源)测定二氨基甲苯的方法.实验选择了最佳的衍生化试剂,并对其用量、衍生化时间进行了考察.另外还选择了合适的pH、固相萃取柱填料的用量等.该方法对二氨基甲苯的检测限为0.1μg/L,回收率在80.4%～99.1%之间.     

气质联用法测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯

建立复合食品包装袋中二氨基甲苯气相色谱一质谱测定方法.样品用4%乙酸提取,加三氟乙酸酐进行衍生化,用气相色谱-质谱联用仪测定.二氨基甲苯含量在0. 002～0. 05μg/mL范围内与离子蜂面积呈良好的线性关系,相关系数r=0. 9998,检出限低于0. 0004 mg/L.测定结果的相对标准偏差为2. 98%～5. 50%(n=6),加标回收率为82%～92%.该方法快速、灵敏、测定结果准确.     

气相色谱法测定塑料食品包装袋中甲苯残留

提出一种食品塑料包装袋中残留甲苯的气相色谱分析方法。     

离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯的迁移量

建立了方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的离子交换固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法。样品用4%（v/v）乙酸溶液浸泡,然后采用MCX混合型阳离子交换柱富集净化,以5.0 mL水淋洗小柱,用3.0 mL 5%（v/v）氨化甲醇洗脱样品,洗脱液经过溶剂交换,七氟丁酸酐衍生后,用气相色谱-质谱联用仪对目标物进行检测,外标法定量。2,4-二氨基甲苯在1~50 μg/L范围内,线性相关系数（r）为0.9991,检出限（S/N=3）为0.2 μg/L,定量限（S/N=10）为0.6 μg/L,回收率在89.0%~94.2%之间,相对标准偏差为1.9%~3.6%。该方法的前处理过程无需调节提取液的pH值,也不需要液液萃取,大幅简化了前处理过程,降低了有机溶剂的消耗,具有操作便捷、结果准确的优点,适用于方便面皮复合包装袋中2,4-二氨基甲苯迁移量的检测。     

毛细管电泳法测定食品塑料包装材料中2,4-二氨基甲苯

建立了食品塑料包装材料中二氨基甲苯的毛细管电泳-紫外检测法。样品采用沸水浸泡,旋转真空蒸发浓缩,残渣经硼砂缓冲液溶解后用毛细管电泳法测定。分析条件:毛细管为未涂层石英熔融毛细管,长度为50 cm,内径75μm,有效长度为40 cm;运行缓冲液为25 mmol/L硼砂溶液(pH 9.2);分离电压10 kV;重力进样时间7 s;分离温度25℃;检测波长为215 nm。以迁移时间定性,峰面积标准曲线法定量。二氨基甲苯含量在0.1~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.058μg/mL(S/N=3),样品最低检出量为0.019 mg/kg;加标回收率范围为82.9%~99.6%,相对标准偏差为2.2%~6.9%。对17种食品包装材料中的二氨基甲苯进行了测定,其中11种样品检出2,4-二氨基甲苯,含量范围为0.088~1.07 mg/kg。     

气相色谱-串联质谱法快速测定复合包装袋中2,4-二氨基甲苯

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的方法。样品中2,4-二氨基甲苯经沸水提取后,加入NaCl并用二氯甲烷进行液-液萃取,经氮吹浓缩后直接经GC-MS/MS进行定性定量分析。结果表明,标准溶液在0.030～2.00 mg/L范围内,线性良好(r=0.9995);方法检出限为0.2μg/L;平均回收率为93.4%～99.3%;RSD偏差(n=6)为1.9%～2.6%。该方法可用于复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的快速分析。     

固相微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装袋中的痕量挥发性有机物

采用固相微萃取与气相色谱联用技术，对塑料制品-保鲜薄膜、牛奶包装袋中的痕量挥发性有机物异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、甲苯进行定量测定．该方法的线性范围大于l0^2数量级，检出限低于4．4ng/mL水平，相对标准偏差为2.3％-4．7％．方法灵敏度高、重现性较好．     

HPLC检定二氨基甲苯参考物质纯度的研究

应用高效液相色谱法研究分离2,6—、2,4—、2,3—和3,4—二氨基甲苯异构体的色谱系统条件和检定二氨基甲苯参考物质纯度的试验方法     

4—（2—噻唑偶氮）—2,4—二氨基甲苯与铑显色反应的研究

本研究了４－（２－噻唑偶氮）－２，４－二氨基甲苯（简称ＴＡＤＡＴ）与铑的显色反应。在ｐＨ＝３．７～４．９的酸度范围内试剂与铑形成红色络合物，加入无机酸后色泽加深，络合物的最大吸收位于５９０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，其组成为Ｒｈ：ＴＡＤＡＴ＝１：３。铑浓度在０～１２μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。该方法用于模拟样中铑的测定，结果满意。     

2,4-/2,6-二氨基甲苯在D151树脂上的吸附分离

从10种树脂中筛选出D151树脂对2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯的吸附分离及其热力学性质进行了研究。 测定了吸附等温线,Freundlich模型对实验的拟合度大于Langmuir模型,其相关系数大于0.99。 热力学研究结果表明,在293～313 K条件下,初始质量浓度为60～80 g/L时,2,4-二氨基甲苯的吸附焓变为-4.3490～-5.7558 kJ/mol,自由能变为-0.2911～-1.0346 kJ/mol,吸附熵变为-12.965～-16.150 J/(mol·K);而2,6-二氨基甲苯的吸附焓变为-2.9645～-3.6054 kJ/mol,自由能变为-0.1610～-0.6384 kJ/mol,吸附熵变为-7.939～-11.005 J/(mol·K)。 进一步研究了D151树脂对二氨基甲苯的动态吸附分离,可以将2,6-二氨基甲苯含量从20%提高至99.93%,将2,4-二氨基甲苯含量从80%提高至99.42%。     

新型液体介质二苄基甲苯的研制

二苄基甲苯具有沸点高、凝固点低、无毒、热稳定性和绝缘性好等特点,可用作热交换剂、绝缘油、塑料添加剂和光电导体材料等,是一种很有前途的新型液体介质。早在本世纪四、五十年代就有其合成方法报导。本文以甲苯和氯化苄为原料,用自制的AC—80络合物为催化剂研制了二苄基甲苯,用它作高温化学反应溶剂、电容器浸渍剂和塑料增塑剂已取得良好结果。     

用大口径毛细管气相色谱法快速测定塑料食品包装袋中有机残留物

采用５３０μｍ大口径毛细管色谱柱,顶空气相色谱－火焰电离检测器测定,建立了一种塑料食品包装袋中有机溶剂———甲苯、乙酸乙酯、丁酮和异丙醇残留的气相色谱快速分析方法,回收率为９４．８％～１０１．６％,相对标准偏差为０．８％～２．７％。方法简便、灵敏、准确、重现性好。     

植物源食品中6种三唑类杀菌剂残留量的气相色谱法测定

建立了同时测定6种三唑类杀菌剂(四氟醚唑、戊菌唑、氟菌唑、己唑醇、丙环唑、氟环唑)残留量的气相色谱方法.植物源食品采用乙腈溶剂提取,无水硫酸镁、氯化钠盐析,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定.结果表明:6种三唑类杀菌剂在0.01 ～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,样品添加水平为0.05 ～0.20 mg/kg时的平均加标回收率为87% ～110%,相对标准偏差为3.0% ～5.6%,方法的检出限为0.002 ～0.007 mg/kg.该方法可同时满足植物源食品中多种三唑类杀菌剂残留量的检测需要.     

毛细管气相色谱法测定塑料食品包装袋中苯、乙酸乙酯的残留量

选用HP-FFAP型毛细管柱(30m×0.25mm i.d.,0.25 μm)和氢火焰离子化检测器,建立了测定塑料食品包装袋中苯、乙酸乙酯残留量的气相色谱分析方法。测定苯、乙酸乙酯的线性范围分别为0.120～4.000、0.170～4.000μg/mL,相关系数分别为0.9998、0.9995,检出限分别为0.048、0.068μg/mL,加标回收率分别为96.4％、100.8％,测定结果的相对标准偏差分别为3.1％、1.0％。     

影响2,6-二氨基甲苯标准物质纯度的因素及研究

着重研究了以铁—盐酸为还原剂,还原2,6-二硝基甲苯制备2,6-二氨基甲苯标准物质的过程中,反应介质、温度、搅拌速度以及分离精制阶段对2,6-二氨基甲苯的产率和纯度的影响。     

以水、甲苯及其混合溶剂超临界萃取煤的研究

在半连续萃取装置上,以水、甲苯及其混合物为溶剂对黄县褐煤进行了非等温超临界萃取,考察了不同溶剂对萃取过程的影响。结果表明,以甲苯为溶剂的萃取率高于以水为溶剂的。以水为溶剂萃取物中的沥青烯和预沥青烯的H/C原子比高于以甲苯为溶剂的,而O/C原子比则低。在水中加入适量甲苯,能够明显改善萃取效果,大幅度提高萃取率。