银量法测定混合卤化物中的碘离子

碘和淀粉在有碘离子存在时显蓝色。在滴定分析中,这一显色机理已被应用于无汞定铁法的预还原过程和指示碘化钾溶液滴定银离子的终点。本文利用上述显色原理指示硝酸银溶液滴定碘离子的终点,在滴定前加入指示剂碘-淀粉,溶液呈蓝色:     

直接碘量法测定粗硒中的硒

建立了直接碘量法测定粗硒中硒的分析方法,采用硝酸、硫酸分解试料,在含有酒石酸的6 mo L/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤,与其它元素分离,单体硒用酸溶解,在硫酸介质中,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。临近终点时加入碘化钾,反应析出的碘以淀粉为指示剂,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定来测定粗硒中的硒量。方法测定范围70.00%~98.00%,方法相对标准偏差0.084%~0.18%,加标回收率98.8%~100.6%。     

碘量法测定复杂含硒物料中常量硒

用碘量法测定复杂含硒物料中常量硒并对测定条件做试验。试样经硝酸及硫酸溶解、蒸发至冒烟后,盐类溶于盐酸中。在酒石酸存在下加盐酸羟胺,于70℃保温1h,放置1.5h使硒还原为单质硒并陈化。过滤,将单质硒溶于盐酸中,溶解温度为90℃,溶解时间为5min,滴定时溶液酸度宜在0.2~0.5mol·L-1(盐酸介质)。滴定时采用分步滴加碘化钾溶液,随即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淀粉指示剂所显蓝色消失,至再次加入碘化钾无蓝色出现为终点。按所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算试样的含硒量。     

碘淀粉显色稳定性实验探究

碘量法为氧化还原滴定法之一,无论是直接碘量法还 是间接碘量法,均以淀粉做指示剂,淀粉遇碘(碘液配制:称 取13gI2、25gKI,溶解于适量水,加盐酸3滴后稀释至 1L,用标准硫代硫酸钠溶液标定)显蓝色,反应灵敏,但颜色 持续不够稳定,在放置或滴定过程中常出现蓝色变浅以至消 失等现象.为此,笔者从介质类型、酸碱度、温度3方面着手 设计系列实验,旨在找出淀粉指示剂稳定显色适宜环境和条 件.     

对碘化银沉淀滴定法测定银的几点改进

以碘化钾标准溶液为滴定剂沉淀滴定法测定银,存在大量钨、钼、硅酸有干扰。通常采用氯化银沉淀预分离,再以氨水溶解后滴定。可是,此时连同沉淀的钨、钼、硅酸等也溶解,溶液发生混浊,致使滴定终点不明显,不适宜分析银含量在0.0x%的试样。经试验作了三点改进:在40毫升待沉淀溶液中银量应多于100微克,采用氯化银饱和溶液稀释和洗涤沉淀;用硫代硫酸钠溶液代替氨水溶解沉淀,可与钨、钼、硅酸等分离,又避免了氨嗅;滴定前溶液中加入适量碘乙醇溶液,使碘浓度≥1.8×10~(-5)M,终点则明显且与等当点一致。分析步骤称取1.000～3.000克试样(视银含量     

还原预分离-硫代硫酸钠滴定法测定粗硒中硒

将粗硒中硒用还原法预分离后用硫代硫酸钠滴定法测定硒的含量。称取试样0.100 0g溶于硝酸中,加硫酸3mL,蒸发至刚冒白烟。加入盐酸(1+1)溶液100mL,酒石酸1~2g,加热溶解盐类,缓慢加入盐酸羟胺4~6g,于80~90℃下保温1.5~2h后,将还原为单质硒的沉淀滤出。在沉淀及滤纸中加盐酸10 mL及硝酸0.5 mL,并加热使硒单质溶解,加入水100mL,脲2g,煮沸3min,冷却至室温,以硫代硫酸钠标准滴定溶液为滴定剂,在碘化钾存在下,以淀粉溶液为指示剂滴定其硒的含量。取2件实样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=7)为0.22%,0.23%。另以2件实样为基体用标准加入法进行回收试验,测得回收率分别为99.8%,100%。     

铅基、锡基轴承合金及铅锡焊料中铅铜的快速测定

用邻菲绕啉掩蔽铜及少量铁、镍、锌等;用酒石酸掩蔽锡、锑,在 pH5—6微酸性溶液中以 EDTA 滴定铅。另取试液以铜试剂比色法测定铜。方法简便快速、终点敏锐、成本低、重现性好,适合试样中2—80%铅和0.3—6%铜的测定,10分钟内可完成一个试样中两元素的分析。试剂配制硝酸-酒石酸混合溶液:称取300克酒石酸,加少量水溶解后慢慢加入300毫升硝酸,以水稀释至1000毫升;0.3%邻菲绕啉溶液:0.3克试     

碘化法提金工艺中碘及碘离子连续测定研究

建立了一种碘化法提金液中碘及碘离子的连续测定方法,调节溶液酸度,用硫代硫酸钠滴定溶液中碘,在滴定完碘的溶液中,以曙红为指示剂,以硝酸银定量滴定溶液中的碘离子,扣除碘生成的碘离子即可得到溶液中的碘离子。采用定量模拟碘化法提金液验证方法的有效性,同时进行加标回收及精密度实验,加标回收率为98.1%~103%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.19%~0.67%,方法精密度好,可满足碘化提金液中碘及碘离子的分析测定。     

淀粉与碘的显色作用

在基础化学实验中,常用淀粉检验碘的存在,即淀粉遇碘变蓝色.但是在有些实验中,用淀粉证实碘的生成,往往发现淀粉并不变蓝,而出现红棕色或无色.本文从淀粉的化学组成,淀粉遇碘显蓝色的机理及淀粉的水解来     

碘-聚乙烯醇显色法标定硫代硫酸钠溶液

聚乙烯醇和碘能够发生显色反应，在碘量滴定法的一些测定中，可以用聚乙烯醇代替淀粉作指示剂指示终点。分别用碘、碘酸钾作基准试剂，聚乙烯醇、淀粉作指示剂，对硫代硫酸钠溶液进行标定，测定结果基本一致。     

碘量法测定因卡膦酸二钠中的亚磷酸盐

因卡膦酸二钠(Incadronate,YM175,1),化学名环庚胺基甲撑二膦酸二钠一水合物,是第三代二膦酸盐,1997年于日本上市,适应症为恶性肿瘤并发的高钙血症[1]。国内应用于恶性肿瘤骨转移疼痛的治疗,疗效显著[2,3]。该药的生产中使用了亚磷酸二乙酯作为起始原料[1],其水解生成亚磷酸盐,原料药质量标准需要控制亚磷酸盐的含量,以确保用药安全。本文根据亚磷酸盐具有还原性,设计在中性条件下,冰浴中用过量碘与亚磷酸盐充分反应,再用硫代硫酸钠滴定液返滴定过量的碘,淀粉指示液确定滴定终点。该测定方法已列入因卡膦酸二钠新药质量试行标准。1试验部…     

碘离子选择电极指示,银量法测定溶液中的碘离子

拟定了以碘电极指示,用硝酸银溶液作滴定剂,以Gran作图法确定终点或自动电位滴定碘离子的方法。本法适用于矿化水和海带提碘浸泡液中I-含量>10~(-5)M的测定,一般误差<1.0％,比化学法简单快速,通常在15分钟内完成。测定方法:取适量水样置于100毫升容量瓶中,如矿化度高,使稀释后的Cl-含量<1M,否则加入25毫升0.4M硫酸钾溶液作为离子强度调节液(ISA),如液样pH异常,应调节到pH约为8,稀释到刻度。全部转移到150毫升的干烧     

碘-淀粉体系褪色光度法测定食品中甲醛

建立了碘-淀粉体系褪色光度法测定甲醛含量的方法。适量的碘与淀粉溶液形成最大吸收波长为580 nm的蓝色配合物,加入适量的Na OH后,I2与Na OH生成的Na IO能定量地将甲醛氧化成甲酸,过量的Na IO则歧化生成Na IO3和Na I。将反应液调成酸性后,Na IO3与Na I反应重新生成I2。结果表明,加入甲醛的含量在0~75 ng/m L范围内时,碘-淀粉溶液与甲醛反应前后的吸光度差ΔA(y)与ρ(x)呈良好的线性关系,线性回归方程为y=0.0063x+0.0013,线性相关系数r=0.9971。方法用于新鲜鱿鱼中甲醛含量的测定,结果与乙酰丙酮法一致。     

铁矿石中全铁的无汞测定

分析手续:称取0.2000克矿样于250毫升锥形瓶中,加入0.1克氯酸钾,1:1硫磷混酸10毫升,于高温电炉上加热至三氧化硫白烟聚于瓶口时取下,稍冷,加入10毫升浓盐酸,用15％Sncl_2还原至淡黄色,再加入5％铬酸钠1.5毫升,继用2％三氯化钛小心滴至蓝色出现,加入150毫升水,待蓝色褪尽后30秒,加4滴二苯胺磺钠(0.5％)用重铬酸钾滴至紫红色出现为终点。使用上述方案,在生产实践中,我们的体会是:(1)以10毫升硫磷混酸溶矿,并在溶液中保     

碘-淀粉体系褪色光度法检测美白霜中对苯二酚

建立了基于碘-淀粉体系的褪色分光光度法,用于检测美白霜中对苯二酚的含量。碘能被捕获到直链淀粉螺旋状结构中,形成碘-淀粉蓝色复合物,在波长578 nm有最大吸收峰。当存在对苯二酚时,碘和对苯二酚发生氧化还原反应,碘被还原为碘离子,碘-淀粉体系蓝色变浅。建立波长578 nm的吸光度降低值与浓度的线性关系,确定对苯二酚的含量和检出限。对反应条件进行了优化,结果表明,在最佳实验条件(反应介质pH为2,氧化还原反应时间为30 min, 1×10^-3 mol·L^-1碘标准溶液用量为0.8 mL,0.5%淀粉溶液用量为1.0 mL)下,所建立的方法检测对苯二酚灵敏度良好：检测限为0.35 mg·L^-1,线性范围为0.5～4.5 mg·L^-1。该方法可用于美白霜中对苯二酚的快速测定,检测结果与文献报道的方法一致。     

高含量钼的快速测定

在浓磷酸介质中,加入过量亚铁将六价钼还原为五价钼,再用重铬酸钾溶液电位滴定或光电比色滴定高含量钼的方法已有报道。本文在前人工作的基础上,参考盐酸氯丙嗪(Chlorp romazine hyarochloride)在酸性介质中能被多种氧化物氧化成红色化合物的性质,以其作为指示剂,在进一步提高磷酸酸度,并以抗坏血酸还原掩蔽高价铬、锰、铈等金属离子的条件下,改用亚铁直接滴定钼(Ⅵ),终点由红色转蓝色很明显。方法已成功地应用于钼铁、钼精矿以及选、冶中间产品的日常分析,经受了生产实践的检验。试样溶解后,可不经任何分离手续直接滴定。方法简单快速、成本低、再现性好,与重量法对照结果吻合。主要试剂钼标准溶液:1毫升含1毫克钼,硫酸亚铁铵标准溶液:约0.035mol/L的5％硫酸溶液,标定滴定度;盐酸氯丙嗪指示剂:0.5％水溶液,贮于棕色瓶中。     

溴酸钾法测定三氨基硝酸胍纯度

建立溴酸钾法测定三氨基硝酸胍(TAGN)纯度的分析方法。以溴酸钾为氧化剂,硫酸为酸化剂,控制溶液酸度为3~3.6 mol/L,溴酸钾与TAGN发生氧化还原反应,加入过量的碘化钾消耗剩余的溴酸钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘,根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量计算与TAGN反应的溴酸钾的量。在优化的试验条件下,测定结果的相对标准偏差为0.15%~0.20%(n=6),样品加标回收率为99%~102%。该方法操作简单,精密度好,准确度高,适用于三氨基硝酸胍纯度的测定。     

PVA作指示剂碘量法滴定铜

碘量法滴定铜常用淀粉作指示剂,由于Cu_2I_2沉淀对I_2的吸附,终点附近往往出现返蓝现象,传统的操作方法是加入KSCN,使Cu_2I_2沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀,以减少沉淀对I_2的吸附,但硫氰酸盐中含耗碘杂质(主要是硫化物和氰化物),加入后溶液颜色变浅,甚至完全变白,导致终点提前,有时,终点颜色带灰色,色泽变化不敏锐。     

碳酸钠溶液光度滴定法快速评定阻垢剂的性能

基于向含钙离子的溶液中逐滴加入碳酸钠溶液导致最终生成碳酸钙沉淀的反应过程,提出了一种新的评价用于循环冷却水系统的阻垢剂性效的快速光度滴定方法.设计并制造了光度滴定的试验装置,用单易的分光光度作为终点检测器,1.4 g·L-1氯化钙溶液作为试验用的模拟硬水.分取一定量的模拟硬水置于滴定装置的吸收池中,同时加入一定量的需测试、评定的阻垢剂.随着滴定的进行,当加入的1.4 g·L-1碳酸钠溶液的浓度足够时,即生成碳酸钙沉淀,随即引起溶液的透光率的突然下降(即到达滴定终点).根据碳酸钠溶液在滴定中的消耗量(毫升数)的多少,对阻垢剂的性效作出评定.滴定剂的消耗量越多,说明阻垢剂的性效越好.     

重量滴定法精确测定铀

文献曾报导在磷酸介质中用铁(Ⅱ)还原铀(Ⅵ)至铀(Ⅳ)后再用二苯胺磺酸钠作指示剂以重铬酸钾滴定铀的方法。该方法终点指示不够灵敏,重现性较差。我们用二苯胺、二苯胺磺酸钠、联苯胺的混合液作指示剂以钒(V)溶液滴定,测定0.1—3毫克铀时误差<0.3％,测定0.01—0.1毫克铀时误差<0.6％.精度的提高是由于混合指示剂与钒(V)给出了灵敏清晰的终点。 (一)主要试剂的配制 1.0.1M氨磺酸的4MHNO_3溶液:用水稀释250毫升浓硝酸至930毫升,加入70毫升1.5M氨磺酸。