Use of Raman spectrometry in gas analysis

Summary The application of a commercial general purpose Raman spectrometer in gas analysis is described. The total information content of the rotational Raman spectra measured with moderate resolution in connection with the linear relationship between the concentration and the power of the scattered radiation is exploited by means of a least squares fit of a linear combination of the spectra of the components to that of the mixture for determining the composition. The feasibility of the method is demonstrated for mixtures composed of CO₂, O₂, N₂, and CO. A relative uncertainty of 1% (2% for CO, the least favourable case) can be achieved with the present equipment. Special difficulties inherent in the method and possibilities for further improvements are discussed.

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Anwendung der Raman-Spektrometrie in der Gasanalytik

Zusammenfassung Der Einsatz eines kommerziellen Mehrzweck-Raman-Spektrometers in der Gasanalytik wird beschrieben. Der gesamte Informationsinhalt des mit mittlerer Auflösung gemessenen Rotations-Raman-Spektrums wird in Verbindung mit dem linearen Zusammenhang zwischen der Konzentration und der Streustrahlungsleistung zur Ermittlung der Zusammensetzung der Mischung ausgenutzt, indem eine Linearkombination der Komponentenspektren nach der Methode der kleinsten Abweichungsquadratsumme an das Spektrum der Mischung angepaßt wird. Die Anwendbarkeit der Methode wird an aus CO₂, O₂, N₂ und CO bestehenden Mischungen gezeigt. Mit der zur Zeit verfügbaren Ausrüstung kann eine relative Unsicherheit von 1% (2% bei CO, dem ungünstigsten Fall) erreicht werden. Die besonderen Schwierigkeiten, die mit dem Verfahren verbunden sind, und Möglichkeiten für weitere Verbesserungen werden diskutiert.

     

Die UV-Absorption von gelöstem Kohlenoxysulfid

Zusammenfassung Anknüpfend an durchgeführte Absorptionsmessungen im Quarz-UV an Lösungen von COS und CS₂ — deren Absorptionskurven wiedergegeben werden — und älteren eigenen Arbeiten über Schwefelverbindungen werden einerseits die Unterschiede zwischen der chromophoren Carbonyl- und Thiocarbonylgruppe, anderseits die Absorptionskurven der anders absorbierenden linearen Moleküle COS, CS₂ und CO₂ diskutiert, bei denen die C=S- bzw. C=O-Gruppe sich nicht im (Thio-) Carbonylzustand befindet.Mit 2 Abbildungen.     

Flammenphotometrische Bestimmung kleiner Calciumgehalte in Zirkonium und dessen Legierungen

Zusammenfassung Zur Abtrennung kleiner Gehalte an Calcium aus Zirkonium und dessen Legierungen wird die Metallprobe im Chlorstrom aufgeschlossen; das dabei gebildete ZrCl₄ sowie flüchtige Chloride von Legierungspartnern werden dann im Wasserstrahlvakuum absublimiert. Die radiochemische Überprüfung der Abtrennungsoperation ergab, daß im Mittel 92% des vorliegenden Calciums im Destillationsrückstand verbleiben und dort nach Lösen in Salpetersäure-Flußsäure und Verdünnen mit Aceton blammenphotometrisch bestimmt werden können. Bei einer Einwaage von 1 g liegt die Nachweisgrenze bei 2 ppm Ca; die Reproduzierbarkeit der Bestimmungen im 20 ppm-Bereich beträgt ±10%.

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Summary Trace amounts of Ca are separated from the matrix by treating the sample with a stream of chlorine and subliming the ZrCl₄ formed and other volatile chlorides of alloying components in vacuo. A radiochemical investigation of the separation revealed, that 92% of the Ca present remain in the residue of the sublimation. After dissolution of the residue in nitric acid-hydrofluoric acid and dilution of the sample with acetone, Ca is determined by flame photometry. The limit of detection is 2 ppm with a sample size of 1 g, the reproducibility at the 20 ppm level is ±10%.

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Frl. R. Franke möchte ich für die wertvolle Mitarbeit bei der Ausarbeitung des Verfahrens und bei der Durchführung zahlreicher Analysen danken, Herrn Dr. W. Gebauhr für sein förderndes Interesse an der vorliegenden Arbeit.     

Bestimmung von CO-spuren in luft

Zusammenfassung Zur Spurenbestimmung von CO in Luft wird eine Anreicherung mit Hilfe von Molekularsieb (5A) benutzt, worauf durch Reduktion von p-Sulfamidbenzoesäure Silbersol gebildet und photometrisch gemessen wird. Konzentrationen bis zu 0.1 ppm können bestimmt werden. CH₄ und seine Homologen, Äthylen, aromatische Kohlenwasserstoffe, H₂ und SO₂ verursachen keine Störungen. H₂S, Acetylen und Formaldehyd stören jedoch.

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Determination of traces of CO in air

The traces are accumulated by means of molecular sieve (5A) and the determination is performed by reduction of the silver salt of p-sulphamoylbenzoic acid and photometric measurement of the silver sol formed. Concentrations of 0.1 ppm can be determined. CH₄ and its homologues, ethylene, aromatic hydrocarbons, H₂ and SO₂ do not interfere. H₂S, acetylene and formaldehyde cause interferences.

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Herrn Prof. Dr. W. Fischer zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Diss., Mainz 1968.

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Wir danken Herrn Prof. C. Junge, MPI für Chemie, für die Anregung und großzügige Unterstützung dieser Arbeit.     

Rapid determination of boron traces in silicate materials

Summary This simple method for the determination of boron takes a total time of 20 min. Samples are mixed with CaF₂ suprapur in the ratio 31 and pyrohydrolized in a Leco induction furnace for 15 min under steam of H₂O. The BF₃ liberated is collected in a NaOH-Na₂CO₃ solution (10 g NaOH +1 g Na₂CO₃ per liter). This solution is filled up to 200 ml with twice distilled water; 2 ml of this solution is mixed with conc. sulphuric acid and carminic acid solution and filled up to 50 ml. The absorption is measured by a Zeiss Elko II photometer with filter S 59. Analyses of four internations reference samples show excellent precision with a relative standard deviation of less than 5% (e.g. for a boron content of 2.1 ppm in granite G-2).

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Schnelle Spurenbestimmung von Bor in silicatischem Material

Zusammenfassung Die Borbestimmung mit dieser schnellen und einfachen Methode benötigt ca. 20 min. Die Proben werden mit CaF₂ Suprapur im Verhältnis 31 vermischt und in einem Leco-Induktionsofen 15 min unter Einleitung von Wasserdampf pyrohydrolysiert. Das entstandene BF₃ wird in einer NaOH-Na₂CO₃-Lösung(10 g NaOH+1 gNa₂CO₃pro Liter) aufgefangen. Diese Lösung wird mit zweifach destilliertem Wasser auf 200 ml aufgefüllt; 2 ml dieser Lösung werden mit konz. Schwefelsäure und Carminsäure-Lösung versetzt und auf 50 ml aufgefüllt, bevor ihre Absorption mit einem Zeiss — Elko II — Photometer mit Filter S 59 gemessen wird. Analysen von 4 internationalen Referenzproben zeigen eine hohe Präzision mit einer relativen Standardabweichung von weniger als 5% (z. B. für einen Gehalt von 2,1 ppm Bor im Granit G-2 des USGS).

     

Spurenbestimmung von Thallium in Gesteinen durch Flammen oder flammenlose Atomabsorptions-Spektralphotometrie nach Vorkonzentrierung durch Extraktion

Zusammenfassung Die beschriebene Methode für die Bestimmung von Tl in Zement und dessen Ausgangsmaterialien eignet sich auch für die Spurenbestimmung in Gesteinen, Lösungen, usw. Spuren von Tl können aus großen Gehalten von Ca oder Fe durch Maskieren der Fremdelemente in mineralsaurer Lösung mit großen Mengen Citronensäure, Ascorbinsäure, wenn nötig auch mit KCN, und Extrahieren bzw. Konzentrieren des Tl als Diethyldithiocarbaminat-Komplex mit kleinen Mengen Methylisobutylketon bei pH 10,5 abgetrennt werden. Tl⁺ und auch Tl³⁺ werden erfaßt. Der Methylisobutylketon-Extrakt kann direkt in die Flamme eingesprüht werden. Die Empfindlichkeit ist in Methylisobutylketon-Lösung etwa um 30% besser als in rein wäßriger Lösung. Ein Zusatz von Cd, welches unter den gegebenen Bedingungen ebenfalls mitextrahiert wird, verbessert die Empfindlichkeit durch Interferenzeffekt nochmals um weitere 30 %. Wird eine Proben-Einwaage von 1 g zur Extraktion verwendet, so kann noch 0,1 ppm Tl im Ausgangsmaterial nachgewiesen werden. 60 untersuchte Kationen und etwa 20 Anionen stören in weiten Grenzen nicht. Mit der flammenlosen Atomisierung im Graphitrohrofen können noch 20–100mal kleinere Mengen Tl bestimmt werden, wenn das Tl im Methylisobutyl-Extrakt mit HNO₃ in die Nitratform gebracht und mit Alkohol verdünnt wird. Die Methoden wurden mit Standardgesteinen und Zementproben mit zugesetztem Tl überprüft.

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Trace determination of thallium in rocks by flame or flameless atomic absorption spectrophotometry following pre-concentration by extraction

Summary A sensitive method for the trace analysis of Tl in cement raw materials, rocks and other samples by AAS is described. To the aqueous sample solutions, containing mainly Ca or Fe, large amounts of citric and ascorbic acid were added for masking interfering cations. Tl is extracted and concentrated as the diethyldithiocarbamate complex in methyl-isobutylketone at pH 10.5. This extract can directly be injected into the flame. The sensitivity was found to be 30% higher than for aqueous solutions and can be enhanced by another 30% by addition of some Cd. For a 1 g-sample the sensitivity is about 0.1 ppm Tl. Some 60 cations and 20 anions may be present in rather large amounts without disturbing the Tl-determination. A procedure for the flameless AAS is also described leading to a 20–100 times higher sensitivity. The methods were tested with standard rocks and with cement samples to which defined amounts of Tl had been added.

Für die Überprüfung des Manuskriptes möchte ich den Herren Dr. P. Baertschi und O. Antonsen herzlich danken.     

Analyse geringer Substanzmengen mit Hilfe der R?ntgenfluorescenzspektrometrie

Zusammenfassung Eine Methode wird beschrieben, die die Analyse sehr geringer Substanzmengen ermöglicht. Eine maximale Einwaage von 2 mg wird in 1 g Borax geschmolzen, und die so erhaltene Boraxscheibe direkt zur röntgenfluorescenzanalytischen Bestimmung der verschiedenen Elemente eingesetzt. Für eine Reihe von Elementen werden die Nachweisgrenzen angegeben und ein Beispiel für die Reproduzierbarkeit der Methode angegeben. Verschiedene Anwendungsbeispiele dieser Methode werden beschrieben und die Ergebnisse mitgeteilt.

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Analysis of very small quantities of substances by X-ray fluorescence spectrometry

A maximum sample weight of 2 mg is molten in 1 g borax und the disk obtained is directly analysed by X-ray fluorescence spectrometry. For a number of elements the limits of detection are given and by one example the reproducibility of the method is shown. Different examples of application are described and the results are presented.

     

Proton magnetic shielding in the water molecule

The variation-perturbation uncoupled Hartree-Fock procedure of Karplus and Kolker is employed for the calculation of the second-order properties of the water molecule. The SCF MO LCGO ground state wave function was chosen and the first-order perturbed orbitals were approximated in the multiplicative form. The convergence of the method as well as the violation of the gauge independence are studied. For the preferred gauge origin at the electronic centroid the calculated proton shielding constant is 28.30 ppm and compares favourably with the experimental data (30.20, 30.03 ±0.60 ppm).The results for the magnetic susceptibility of the water molecule are also in reasonable agreement with experimental values.

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Zusammenfassung Die ungekoppelte Hartree-Fock Variationsstörungsrechnung von Karplus u. Kolker wird für die Berechnung von Eigenschaften 2. Ordnung des Wassermoleküls verwendet. Für die Berechnung wird die SCF MO SCGO-Wellenfunktion des Grundzustandes gewählt, und die gestörten Orbitale 1. Ordnung werden in der multiplikativen Form approximiert. Die Konvergenz der Methode und die Frage, ob die Eichinvarianz verletzt wird, werden untersucht. Für den gewählten Potential-Nullpunkt im Zentrum der negativen Ladungsverteilung beträgt die errechnete Protonenabschirmungskonstante 28,30 ppm in guter Übereinstimmung mit den experimentellen Werten (30.20, 30.03 + 0.60 ppm). Die Ergebnisse für die magnetische Suszeptibilität des Wassermoleküls sind gleichfalls in vernünftiger Übereinstimmung mit dem Experiment.

     

Remarks on the measurement of the total organic carbon (TOC) in water at lower levels

Summary The question, whether measurements of TOC-values in the lower ppm range in water have any sense, is discussed. Analytical parameters, like the lack of standards, the natural CO₂-blank, the influence of large amounts of water vapour on the quantitative combustion, the possibility of extrapolation of calibration graphs, the catalyst efficiency and the final measurement, are critically examined.

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Bemerkungen zur Messung von niedrigen Werten des Gesamtgehaltes an organischem Kohlenstoff (TOC) in Wasser

Zusammenfassung Es wird die Frage diskutiert, ob das Messen von TOC-Werten im Bereich von weniger als einigen ppm Sinn hat. Die Fragwürdigkeit einer solchen Messung wird an Hand einiger Analysenparameter erörtert, nämlich: Abwesenheit von Standardproben, natürlicher CO₂-Blindwert, Einfluß von großen Mengen Wasserdampf auf eine quantitative Verbrennung, Möglichkeit zur Extrapolation von Eichgeraden, Wirkung von Katalysatoren und Ermittlung der Analysenergebnisse.

     

Elektronenmikroskopische Untersuchung von Aktivkohlen

Zusammenfassung Nach feinstem Mahlen in der Kolloidmühle und Suspendierung in Xylol mit demArdenneschen Vibrator konnten von der Gasadsorptionskohle Degea 106, der Pulverkohle Norit-Supra und einer selbsthergestellten Zuckerkohle elektronenmikroskopische Aufnahmen erhalten werden, die erstmalig guten Einblick in die Mikroporenstruktur von Aktivkohlen gestatten.Das Elektronenmikroskop bestätigt die bisherigen Annahmen, daß die Durchmesser der Mikroporen etwa in der Größenordnung von 10^–7 cm liegen, und zeigt deutlich den Unterschied in Kornform und Porenstruktur zwischen der Gasadsorptionskohle und der zum Reinigen von Flüssigkeiten bestimmten Pulverkohle auf.Die Wirkung der Aktivierung von Aktivkohlen durch langsames Abbrennen im CO₂-Strom bei etwa 950° wird durch die elektronenmikroskopische Untersuchung direkt sichtbar. Besonders schön wird die Aktivierung der aus Saccharose hergestellten Zuckerkohle, die vorher bei 1300° verkokt worden war, im Elektronenmikroskop erkannt.Mit 3 Abbildungen.     

Spurenanalyse an kleinen Substanzmengen mit Hilfe der R?ntgenfluorescenz

Zusammenfassung Am Beispiel der Spurenanalyse auf Al in einer SiO₂-Matrix wird gezeigt, daß es mit modernen Röntgenfluorescenzgeräten möglich ist, selbst in Präparaten von wenigen Milligramm Substanz noch Konzentrationen von 50 ppm und darunter nachzuweisen. Neben einigen Angaben über die Präparation wird dargelegt, wie sich beim Arbeiten mit innerem Standard bei dünnen Präparaten die Schichtdicke des Präparates auswirkt und wie dieser Einfluß korrigiert werden kann. Die Korrekturgleichung wird am Experiment überprüft.

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X-ray fluorescence analysis of trace elements in small samples

Taking as an example the determination of traces of Al in a matrix of SiO₂ it is demonstrated that modern X-ray fluorescence apparatus is capable of detecting concentrations of 50 ppm and less even in samples of a few milligrams. After some comments on the preparation of the sample the author discusses the effect of the sample thickness when working with an internal standard and shows how this influence can be corrected. The reliability of the equation for correction is checked in the light of experimental results.

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Die Arbeit wurde mit Mitteln des Landesamtes für Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen gefördert. Verf. dankt Herrn Dr. R.-W. Schliephake für wertvolle Diskussionen.     

High resolution molecular spectroscopy with lasers

Summary Several sensitive detection techniques, such as excitation spectroscopy or resonant two-photon ionization spectroscopy are applied to laser spectroscopy with sub-Doppler resolution in collimated molecular beams. Due to internal cooling during the adiabatic expansion in supersonic beams rotational temperatures below 10 K can be reached which results in a drastic simplification of otherwise complex molecular spectra.Different schemes of optical-optical double resonance spectroscopy with two cw or pulsed narrow band lasers are discussed which allow the unambiguous assignment of perturbed molecular spectra. The techniques are illustrated by their application to NO₂, SO₂, Cs₂ and to the study of Rydberg states of Li₂.

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Laser-Molekularspektroskopie mit hoher Auflösung

Zusammenfassung Empfindliche Nachweismethoden der Laserspektroskopie, wie z. B. die Anregungsspektroskopie oder die resonante Zweiphotonen-Ionisation werden angewandt auf die Doppler-freie Untersuchung kleiner Moleküle, wie NO₂ und SO₂ in kollimierten Überschallstrahlen. Durch die drastische Abkühlung bei der adiabatischen Expansion können Rotationstemperaturen unter 10 K erreicht werden, was die Liniendichte in den Spektren stark reduziert und damit die Analyse der Spektren wesentlich vereinfacht.Verschiedene Techniken der optischen-optischen Doppelresonanz-Spektroskopie mit zwei kontinuierlichen oder gepulsten Lasern werden illustriert am Beispiel der Untersuchung von Rydberg-Zuständen von Li₂ und des langreichweitigen Potentials von Cs₂. Der Vorteil dieser Techniken für die Analyse komplexer Molekülspektren wird diskutiert.

     

Trennung von Gasen durch Sorptionsvorgänge. II

Zusammenfassung In Fortsetzung einer früheren Arbeit¹, in der Versuche über die Trennung verschiedener binärer Gasgemische an Aktivkohle nach einem dort näher beschriebenen Verfahren durchgeführt worden sind, wird das Verhalten der gleichen Gasmischungen an Silikagel untersucht. Weiters wird noch die Trennung der Systeme N₂–O₂ und C₂H₆–C₂H₄–C₂H₂–CO₂ an Aktivkohle und Silikagel besprochen. Maßnahmen zur Erhöhung der Trennschärfe und die analytische Anwendung des Verfahrens werden erörtert und eine Vakuumapparatur für das Arbeiten mit Gasen wird beschrieben.Mit 7 Abbildungen     

Chromatographie von Metallchelaten

Zusammenfassung 1-Hydroxy-2-pyridinthion bildet mit den Platinmetallen stabile, wohl definierte Chelatkomplexe, die sich mit Chloroform aus wäßriger Lösung extraktiv anreichern lassen. Aus dem Extrakt können Rh, Pd, Ir, Pt adsorptions-chromatographisch getrennt und nebeneinander bestimmt werden. Beschrieben werden Trennbedingungen für die HPLC zur qualitativen und quantitativen Analyse der Platinmetalle. Die Standardabweichung des ausgearbeiteten Verfahrens liegt für eine 1 ppm Lösung um 10%. Die Nachweisgrenze der Metalle liegt zwischen 0,5 und 3,5 ng absolut.

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On the chromatography of metal chelatesIV. HPLC of the platinum metals with 1-Hydroxy-2-pyridinthione

Summary 1-Hydroxy-2-pyridinthione forms stable, well defined chelate complexes with the platinum metals which can be enriched by extraction with CHCl₃ from aqueous solutions. In the extract Rh, Pd, Ir, Pt can be separated and determined in one step by adsorption chromatography. The separation conditions for the qualitative and quantitative analyses of the platinum metals by HPLC are reported. The standard deviation of the described procedure is about 10% for a 1 ppm solution. The detection limits of the metals are between 0,5 and 3,5 ng absolute.

     

Effect of atomic dipole in semi-empirical calculation of π-electron energy levels

The importance of the effect of atomic dipole is emphasized and clarified in semi-empirical calculations for-electron energy levels of molecules with lone pair electrons. The actual examples taken up here are the excitation energies in CO₂ molecule and NCN radical. The calculation was carried out by improving the treatment used for oxygen molecule by Fumi and Parr [1]. It is shown that the experimental results cannot satisfactorily be explained by disregarding the terms of chargedipole interaction except in some limited cases.

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Zusammenfassung Die Bedeutung des Effekts von Atomdipolen wird hervorgehoben und in semiempirischen Rechnungen für-Elektronen Energieniveaus von Molekülen mit einsamen Elektronenpaaren näher erläutert. Als Beispiel werden die Anregungsenergien des CO₂ Moleküls und des NCN Radikals berechnet. Diese Berechnung wurde mit der von Fumi und Parr [1] für das Sauerstoffmolekül benutzten Methode, die verbessert wurde, durchgeführt. Es wird gezeigt, daß die experimentellen Ergebnisse nur in Ausnahmefällen ohne Berücksichtigung der Ladungs-Dipol-Wechselwirkung zufriedenstellend erklärt werden können.

     

Conversion of sulphur dioxide in the atmosphere

Summary Pertinent, previous studies of the oxidation of SO₂ in the atmosphere are briefly reviewed. A project dealing with the conversion in the plume from an oil-fired power station is described in greater detail. Measurements were performed from an aircraft and included continuous registration of NO_x, SO₂ and ozone concentrations. The possibility of using NO_x as an internal tracer is discussed; also the use of the inert tracer SF₆ is treated and a special detector for the continuous registration of SF₆ in relative concentrations down to 10^–6 ppm is described. Preliminary results indicate a half-life for SO₂ in the plume of about half an hour.

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Umsetzung von Schwefeldioxid in der Atmosphäre

Zusammenfassung Einschlägige frühere Studien über die Oxidation von SO₂ in der Atmosphäre werden kurz diskutiert. Ein Projekt zum Studium der Umwandlung im Abrauch eines ölbefeuerten Kraftwerkes wird im Detail beschrieben. Die Messungen wurden mit Hilfe eines Flugzeuges vorgenommen und schließen die kontinuierliche Aufzeichnung von NO_x-, SO₂- und Ozon-Konzentrationen ein. Die Möglichkeit der Verwendung von NO_x als interner Indicator wird diskutiert. Außerdem wird der Gebrauch des inerten Indicators SF₆ behandelt und ein spezieller Detektor für die kontinuierliche Aufzeichnung von SF₆ mit relativen Konzentrationen bis herunter auf 10^–6 ppm beschrieben. Vorläufige Ergebnisse deuten auf eine Halbwertszeit von SO₂ im Abrauch von etwa 30 min hin.

Presented at the 6th Annual Symposium on Recent Advances in the Analytical Chemistry of Pollutants, April 21–23, 1976; Vienna, Austria     

Anreicherung und spektrochemische Bestimmung von Spurenelementen in reinsten Thalliumpr?paraten

Zusammenfassung Zur Anreicherung von Spurenelementen aus Lösungen reinster Thalliumpräparate wird die Matrix Thallium als TlJ ausgefällt. Dabei bleiben die Spuren Mg, Zn, Al, Ga, In, Fe, Co, Ni, Mn, Sn, La, Ce, Th und U quantitativ in Lösung, während Bi, Cu, Pb und Cd sowie die Edelmetalle Ag, Hg, Pd, Au und Pt vom Niederschlag mitgerissen werden. Die Adsorption der für die Reinheitsprüfung des Thalliums wichtigen Elemente Bi, Cu, Pb und Cd kann verhindert werden, wenn sie mit Hilfe von ÄDTA in Komplexanionen übergeführt werden. Als Fällungsmittel wird NaJ verwendet. Zur spektrochemischen Bestimmung werden Pb, Cd, Bi, Ni, Co und In als DDTC-Komplexe mit Chloroform extrahiert. Nach Zusatz einer Mischung von Lithiumcarbonat-Kohle und den Referenzelementen Sn und Pd wird der Eindampfrückstand im Gleichstrombogen analysiert. Cu und Fe werden photometrisch bestimmt.

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Enrichment and spectrochemical determination of trace elements in high-purity thallium preparations

For the enrichment of trace elements in solutions of high-purity thallium samples, thallium is precipitated in form of TlI. In this process the noble metals Ag, Hg, Pd, Au, Pt and also Bi, Cu, Pb and Cd will be co-precipitated, whereas many other elements (Mg, Zn, Al, Ga, In, Fe, Co, Ni, Mn, Sn, La, Ce, Th, U) will remain completely in solution. The adsorption of the four elements Bi, Cu, Pb, Cd, which are important for the purity control of thallium compounds, can be prevented, if they are complexed with EDTA to form complex anions. The precipitating reagent is NaI. For the spectrochemical determination of Pb, Cd, Bi, Ni, Co, and In, the trace elements are extracted as DDTC complexes with chloroform. After the addition of a mixture of Li₂CO₃, carbon, and the reference elements Sn and Pd, the sample is analysed, using the d.c. arc. Cu and Fe are determined spectrophotometrically.

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Wir danken dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.