环境和生物样品中多来宝残留量的气相色谱分析方法研究

湿性样品中的多来宝残留物用丙酮（水样和干样用石油醚）提取，提取液经石油醚再萃取、浓缩后，用被石油醚饱和的乙腈分配，过硅胶氧化铝混合柱净化，室温下与（ＣＨ３）３ＳｉＩ衍生化反应，生成３－苯氧基苄基碘，用ＧＣ检测。当添加浓度为０．０５，０．１０，１．００μｇ／ｇ时，样品的平均回收率为８０．７％～１１０．０％，方法最小检出量为０．０１ｎｇ，样品最小检出浓度是：水０．００１ｍｇ／Ｌ，稻米和土壤０．０１μｇ／ｇ，稻草、谷壳、水浮莲和罗非鱼为０．００８μｇ／ｇ。     

柑橘中恶唑菌酮残留量的气相色谱分析

恶唑菌酮(化学名称为3苯胺基5甲基5(4苯氧基苯基)1,3恶唑烷2,4二酮[1])是近年开发的用于防治果树和蔬菜多种病害的杀菌剂[2]。恶唑菌酮在紫外区有吸收,曾有采用甲醇为提取剂、高效液相色谱(紫外检测器)分析测定葡萄、麦秸中恶唑菌酮的残留量的报道[3],还有采用凝胶色谱柱和硅胶     

水稻中丁草胺残留量的气相色谱分析

本文介绍了丁草胺在水稻中(包括糙米、谷糠和稻草)残留量的分析方法。样品中残留的丁草胺可分别用纯石油醚或丙酮/石油醚混合溶剂提取,经柱色谱预净化,由GC-ECD检测定量。糙米、谷糠和稻草样丁草胺的最低检测浓度分别为3 ppb、6 ppb和6 ppb。丁草胺在0.31 ppm、0.62ppm及1.24ppm标准液添加浓度下,糙米中回收率(X±Sx%)分别为89.5±1.8%、90.3±4.2%和92.4±2.1%,谷糠中回收率分别为80.8±1.9%、81.2±3.4%和87.4±6.1%;稻草样回收率分别为85.0±4.2%、84.3±4.5%和90.4±6.8%。     

气相色谱法测定茶叶中甲胺磷残留量

甲胺磷是广谱有机磷杀虫、杀螨剂,对害虫具有触杀、胃毒和一定的熏蒸作用。由于甲胺磷属高毒杀虫剂,且残效期长,许多国家已相继对食品中甲胺磷的残留标准作了规定。蔬菜和水果中甲胺磷残留量的检验方法已有研究[1,2],但未见茶叶中甲胺磷残留量测定方法的报道。本文以毛细管气相色谱法测定了茶叶中甲胺磷的残留量。样品处理采有微量化学法技术,具有操作方便、分析成本低、环境污染小、应用范围广等优点[3]。1　实验部分1.1　仪器与试剂ShimadzuGC-9AM气相色谱仪(岛津),配备火焰光度检测器和C-R2A色谱数据处理机;CNM-MST-1多功能微量化…     

水中丙溴磷的富集及气相色谱分析

采用ＧＤＸ－５０１吸附剂富集水中痕量丙溴磷,然后用气相色谱法直接测定,方法简便、准确,实用。水中丙溴磷的检出限为０．４μｇ／Ｌ,低、中、高３种浓度的平均加标回收率为８８．６％－９９．３％,相对标准偏差在３．２３％－４．９６％范围内。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器，建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法，测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．02-4．00mg／L，相关系数为0．9955～0.9980，检出限为0.0012～0．0020mg／L，加标回收率为89．3％-92．2％，相对标准偏差为2．2％～3．2％。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中有机磷杀虫剂和克百威的残留量

利用气相色谱-质谱（GC-MS），电子轰击离子化（EI）法同时测定及确证蔬菜中多种有机磷农药和克百威的残留量。对样品的前处理方法进行了选择实验。试样用乙腈提取，将提取液过滤后，加氯化钠使水相与乙腈分离，浓缩有机相，无需净化。用GC-MS的选择离子监测（SIM）方法测定其中的敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、甲基对硫磷、克百威共6种杀虫剂的残留量并进行阳性确证。该方法的检测限量为0.0002mg/kg-0.016mg/kg,10种蔬菜6种农药的标准添加（0.01、0.02、0.1、0.2mg/kg)的回收率为72%-125%，测定相对标准偏差为6.7%-20%。本方法可以满足这6种杀虫剂的在蔬菜中的最高残留量限量的检测要求。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%.     

花生中丁酰肼残留量的气相色谱法测定

提出了一种新的简单易行且相当便捷的方法,对样品的提取和衍生化反应的各种影响因素,色谱分离和测定的最佳条件进行了测定。方法的准确度和精密度指标均符合残留量分析方法的要求,对同一试样进行多次平行独立测定时其标准偏差不大于０．４％,变异系数不大于５．２５％,最低检测限为０．０２ｍｇ／ｋｇ,该方法适用于油籽、花生、苹果等级其制品中丁酰肼残留量的测定,可作为相关实验室的例行分析方法。     

气相色谱法测定鱼和肉中有机磷农药残留量

采用气相色谱法测定鱼和肉中有机磷农药残留量，对国标法作了部分改进，从而使可测的有机磷农药组份增加一个甲基对硫磷，且灵敏度和分辨率均有所提高，同时使国标法中未完全分离的马拉硫磷和对硫磷得到完全分离。     

煤焦油中洗油组分气相色谱分析方法的建立

建立了一种分析煤焦油中洗油组分的气相色谱分析方法.以无水乙醇做溶剂,SE-52弱极性的毛细管色谱柱和氢火焰离子检测器进行分析.在用标准试剂配制的已知各组分浓度的模拟洗油的分析中,得到了效果最好的程序升温方式.在对每种标准试剂制作色谱分析工作曲线的基础上,对实际洗油进行了分析,得到了很好的结果.     

哌嗪及其共生物的气相色谱分析研究

研究了哌嗪及其共生物的气相色谱分析方法。采用Chromsorb WAW（60～80目）为担体,以氢氧化钾作减尾剂,聚乙二醇（PEG 2万）作固定液,在长 1.5m的玻璃填充柱上哌嗪及其共生物得到良好的分离。除乙二胺外,其他相对误差均小于2％。并且计算了哌嗪及其共生物的得率和原料的转化率。     

气相色谱法同时测定果蔬中常见有机磷农药残留量

利用气相色谱法测定食品中7种常见的有机磷农药残留量,优化提取条件、载气流速等实验条件,在样品提取时采用超声波法,乙腈作为提取体系,提高农药的萃取效率.经气相色谱法测定,外标法定量,结果表明,本方法在0.05μg·mL-1～10.0μg·mL-1浓度内有较好的线性关系,该方法对甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、喹硫磷...     

同时测定鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的毛细管气相色谱法

研究了鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的气相色谱测定方法。鱼肉中的待测物用乙酸乙酯提取,浓缩至干,溶于水,用正己烷脱脂,水层过 C18小柱,用甲醇洗脱后,用 N, O - 双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（ BSTFA）＋ 1％ (φ )三甲基氯硅烷（ TMCS）衍生,加入甲苯并用水灭活衍生过程。用外标法定量。当添加水平（ w）为 5× 10－ 9～ 20× 10－ 9时,回收率为 80％～ 108％。相对标准偏差为 4.5％～ 11％;线性相关系数 r>0.997。     

毛细管气相色谱法测定南美白对虾中硫丹的残留量

建立了运用毛细管气相色谱检测南美白对虾中硫丹残留的快速测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的硫丹,提取液浓缩后以中性氧化铝和活性炭小柱进行双级柱色谱净化,用正己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)洗脱,洗脱液用气相色谱-电子捕获检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。在南美白对虾样品中分别添加0.20,0.10,0.04和0.02 mg/kg硫丹标准品,测得添加回收率为80.5%～109.5%,相对标准偏差为3.6%～8.4%。该方法在不具备凝胶渗透色谱条件下也能进行硫丹残留的检测,具有简便、准确的特点,能满足常规检测及食品安全监控的需要。     

空气中丙溴磷的采样及气相色谱分析方法

采用聚酰胺吸附管采集空气中的丙溴磷，经丙酮萃取后，用火焰光度检测的气相色谱法直接测定，方法简便、快速、准确、实用。空气中丙溴磷的最低检出浓度为0.1mg/m^3，低、中、高3种浓度的平均加标回收率为96.3%-98.7%，相对标准偏差为3.1%-4.9%。平均解吸效率为95.7%-98.9%，采样效率为100%。-10℃下，丙溴磷在聚酰胺管中可稳定7天，室温下，可稳定3天。     

灭多威和马拉硫磷复配制剂的气相色谱分析方法

采用气相色谱法 ,在 5 %SE 3 0ChromosorbWAW DMCS (60～ 80目 )色谱柱上 ,测定灭·马乳油中灭多威和马拉硫磷的含量。其相对标准偏差分别为 0 .1 4% ,0 .2 8% ;回收率分别为99.7% ,97.0 %。方法用于产品质量检测 ,结果满意     

气相色谱法测定核苷类药物中的有机溶剂残留量

用HP-5毛细管气相色谱柱、FID检测器,以二甲亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成产物中的有机溶剂残留量.乙腈、乙酸乙酯的线性范围分别为0.787~15.700μg(R2=0.9994)、0.180~4.510 mg(R2=0.9991),回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为3.9、0.40 mg/mL.本方法简单、准确、灵敏高,重现性好,适用于核苷类药物中有机溶剂残留量的测定.     

蒎酮酸合成样品的气相色谱分析

采用气相色谱法跟踪测定了α-蒎烯氧化反应中主产物蒎酮酸的含量；实验结果表明，在SE-30/Chro-mosorb W/AW(0.25-0.175mm)的色谱柱上，蒎酮酸与副产物之间具有较好的分离效果，并且在峰形对称性和出峰时间上，SE-30柱也具有优势；该法操作简便、快速、准确性高、重复性好；对同一试样的5次平行独立测定的相对标准偏差（RSD）为1.8％；该法的标准加入回收率达88％-96％。     

毛细管气相色谱法分析水及食油样品中倍硫磷的残留量

本文提出了分别以ＣＨ２Ｃｌ，及ＣＨ３ＣＮ为水样及食油样中残留倍硫磷的萃取剂，由弗罗里硅土柱预净化，采用高分离效能的宽口径毛细管柱和高灵敏的氮磷检测器分析倍硫磷残留量的方法。该方法的灵敏度、准克度及精密度均令人满意，经实际样品测定，表明方法是可行的。