水溶性凝胶渗透色谱测定芸芝多糖各组分的分子量及相对含量

用水溶性凝胶渗透色谱法研究了芸芝多糖在水溶性凝胶柱上的吸附影响因素，建立了最佳分离、测试条件，成功地将芸芝多糖的混合物分离为三个组分，并测试各组分的分子量分别为1190000；796000；552000。各组分相对百分含量分别为83．6％，8．9％，7．5％。     

沙棘果皮水溶性多糖Hn的结构研究

沙棘果皮水溶性多糖经酸性乙醇分级和ＤＥＡＥ－ＳｅｐｈａｄｅｘＡ－２５ｓｙｇｇ层析纯化,得到多糖Ｈｎ,经ＳｅｐｈａｒｏｓｅＣＬ－４Ｂ柱层析、玻璃纤维纸电泳、比旋光度测定等方法鉴定Ｈｎ为均一多糖。经唾液淀粉酶解、部分酸水解、高碘酸氧化、Ｓｍｉｔｈ降解、甲基化分析及ＩＲ,＾１３Ｃ－ＮＭＲ,ＧＣ和ＧＣ－ＭＳ等方法,确定其基本结构中主链由１→４ｌｃ基,１→６Ｍａｎ基和１→６Ｇａｌ基构成。三者摩尔比为ｎＧｌｃ     

沙田柚皮水溶性多糖的提取工艺研究

沙田柚皮细颗粒经石油醚回流脱脂、热水提取,以葡萄糖为参照品,利用分光光度法测定柚皮中水溶性多糖的含量。葡萄糖浓度在15.0~100.0μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系,回归方程为:A=0.00755x+0.07475(R=0.9992)。测出柚皮中水溶性多糖的含量为7.28%,精密度为0.82%(n=3);对照实验的回收率为(99.00±1.15%),精密度为0.59%(n=5)。此法操作简便,结果稳定可靠,是柚皮及其果肉中水溶性多糖含量测定的有效方法。     

部分水溶性维生素胶束电动毛细管色谱行为研究

详细探讨了十二烷基硫酸钠浓度、硼砂浓度、溶液PH值、电泳电压对部分水溶性维生素胶束电动毛细管色谱行为的影响,在优化条件下,4min内完成5种水溶性维生素的分离。     

硒和箬叶多糖对细菌生长代谢作用热化学特征研究

用微量热法研究了Na~2SeO~3和箬叶多糖对大肠杆菌和产气肠杆菌作用的热功率输出曲线,得到了大肠杆菌和产气肠杆菌在不同条件下的生长速率常数k等参数。结果表明:Na~2SeO~3在低浓度下对大肠杆菌生长有促进作用,在高浓度时对两种细菌均有很强的抑制作用,而箬叶多糖对大肠杆菌和产气肠杆菌生长代谢未表现出抑制作用。这为揭示硒的生物效应、进行药理学和毒理学等的研究、寻找高效低毒的新药提供了可靠的信息。     

气相色谱法测定多糖样品中单糖的含量北大核心CSCD

提出了测定多糖样品中单糖含量的气相色谱法。10.00 mg多糖样品经0.4 mL4mol·L-1三氟乙酸溶液于100℃水解5h变为单糖,再进行乙酰化。所得溶液采用气相色谱法进行分离测定。以DB-5色谱柱为固定相,采用分流比为10∶1的分流模式进样。6种单糖的质量浓度在2.00～100.00mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.11～0.18mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%～110%,峰面积的相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.3%。     

气相色谱法测定芦荟及芦荟干粉中的多糖

提取芦荟及芦荟干粉样品中的多糖，将多糖水解为单糖之后衍生化反应，用气相色谱法进行分析，实验选择了最佳分离条件，以木糖醇为内标物，用OV-225与OS-138为色谱柱固定液，使衍生物得到了很好的分离，结果表明：未经水解的芦荟中含有少量的单糖以葡萄糖的形式存在，水解后的单糖主要为甘露糖和葡萄糖，这与用乙醇沉淀多糖后测定结果一致，即芦荟及芦荟干粉中的多糖主要为甘露聚糖和甘露葡聚糖。     

猴头菌发酵菌丝水溶性多糖HPA的结构确定

从被超声波破碎的猴头菌发酵菌丝细胞热水提取液中,经乙醇分级分离得到单一级分,HPA经SepharoseCL-6B柱层析测得其相对分子质量为4 56×105.经部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解和甲基化分析确定此多糖以(1→4)糖苷键连接,平均每8个残基上有1个分枝,分枝点在O-3上,分枝末端残基为Glc1—.     

气相色谱在多糖结构测定中的应用

综述了适用气相色谱分析的多糖的降解方法、衍生物的制备、固定液的选择以及气相色谱在多糖结构测定中的应用和最新进展。     

碱性去活性柱液相色谱测定水溶性维生素

采用碱性去活性柱高效液相色谱法同时分离测定了７种水溶性维生素。不需加入离子对试剂和胺类改性剂,峰形尖锐,用梯度洗脱分离完全,效果良了,方法的精密度为标准偏差５％以内,回收率为８９％￣１０２％,并用于实际样品的测定。     

柱前衍生化气相色谱法分析豌豆根尖粘液中的多糖

采用三氟乙酸水解豌豆根尖粘液中的多糖,衍生化后用气相色谱分离测定6种单糖.实验表明,根尖粘液用三氟乙酸水解并乙酰化,采用OV-17石英毛细管色谱柱(35 m×0.32 mm, 0.33 μm),利用气相色谱法对6种单糖进行分离测定,6种糖全部达到基线分离,总分析时间为42 min.用保留时间定性,外标法定量.方法线性范围为0.0025～2.5 g/L,各标准曲线相关系数r>0.9991; 检出限0 0216～0.1578 mg/L,加样回收率为96.7%～107.4%.实验结果表明,本方法可有效测定逆境胁迫下植物根尖粘液中的糖类物质.     

Movement of Water Soluble Phenols in Soil Using Thin-Layer Chromatography

Abstract

The movement of water soluble phenols was studied using soil thin-layer chromatographic technique. The mobility was expressed in terms of R_M values.The movement of phenols having meta dihydroxy function was greater than the phenols having ortho dihydroxy function. The lesser movement of orginol in comperison to resoroinol was due to the steric binderance of the additional -CH₃ group in orcinol. The minimum movement of gallic acid was probably due to the additional - COOH group or both the types of inter and intra molecular H-bonding. The movement was also affected by the presence of organic matter, different salt solutions and pH of the leachates.     

稻子、小麦麸皮中可溶性非淀粉多糖的气相色谱法测定

讨论稻子、小麦麸皮中可溶性非淀粉多糖的气相色谱法测定。将稻子、小麦麸皮磨细后,用８０％乙醇萃取游离糖,剩余物在醋酸缓冲液（ｐＨ５．０）条件下分别用α－淀粉酶和α－葡萄糖苷酶酶解,除掉淀粉。非淀粉多糖用酸水解为各单糖,采用糖醇衍生化成乙酸酯的制备方法,用ＯＶ－１７０１石英毛细管色谱柱,可分离得到非淀粉多糖（ＮＳＰ）各组成单糖的色谱峰。并以自然界中不存在的阿洛糖作内标物,提高了定性定量分析的准确性,计算出了稻子、小麦麸皮中可溶性非淀粉多糖的含量。     

高效液相色谱法测定银杏叶中芦丁

Measurement of rutinum in Ginkgo Biloba L. with reversed-phase HPLC is introduced. in this paper.Since gradient elution is used and 10%acetic acid is added in,the separating efficiency is satisfactory. Themethod has the advantages of low cost,fast separation and better reproducibility and recovery.     

离子对反相高效液相色谱法同时测定复合维生素片中4种水溶性维生素

采用离子对反相高效液相色谱法同时测定了复合维生素片中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6等4种水溶性维生素的含量。样品经水溶解、过滤后,以Hypersil C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-0.5%(体积分数)醋酸水溶液(含2.5 mmol/L己磺酸钠,pH 2.8)(体积比为18∶82)为流动相,等度洗脱,紫外检测器于280 nm波长下检测。当烟酰胺、维生素B1、维生素B2和维生素B6的质量浓度分别在25450 mg/L,590 mg/L,2.590 mg/L,595 mg/L时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好;日内测定平均相对标准偏差(n=7)分别为1.0%,2.2%,1.8%和1.3%;日间测定相对标准偏差(n=5)分别为1.5%,3.6%,2.4%和1.7%。该方法已成功应用于复合维生素片中4种水溶性维生素的同时测定。     

顶空气相色谱法测定富氢水中的氢气

建立顶空气相色谱法测定富氢水中氢气的方法。采用顶空的方式将水中的微量氢气转移到气相中,通过分子筛色谱柱分离,用热导检测器测定。分析条件如下:分流比为5∶1,气液体积比为1.2∶1,平衡温度为40℃,平衡时间为15 min。水中氢气的质量浓度在0.080~1.603 mg/L范围内与色谱峰面积成良好线性关系,线性相关系数为0.999,方法检出限为0.005 mg/L。样品加标回收率为91.03%~94.25%,测定结果的相对标准偏差为0.61%~2.32%(n=6)。该法可用于富氢水中氢气的测定。     

顶空气相色谱法测定茶多酚工业废水中的三氯甲烷

改用氢火焰离子化检测器和毛细管色谱柱,以医用100 mL输液瓶为气液平衡瓶,采用带锁定气密性注射器,利用顶空气相色谱法对茶多酚工业废水中三氯甲烷含量进行了测定,通过实验得到最佳顶空色谱条件。结果表明,以SPETM-1毛细管色谱柱,FID检测器进行顶空气相色谱测定,标准曲线相关系数为0.9997,RSD为2.73%～5.16%之间,回收率在99.28%～99.98%之间,方法精密度好,准确度高,能满足工业分析要求。     

气相色谱-质谱联用测定柴油机排气微粒中的可溶性有机组分

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对柴油机排气微粒中的可溶性有机组分(SOF)进行了分离分析。SOF分析液样品采用超声提取法制取。GC条件为:SE-50型石英毛细管色谱柱(30 m×0.2 mm i.d.×0.2 μm）;程序升温：初始温度100 ℃,恒温2.0 min,以4.0 ℃/min升至160 ℃,再以8 ℃/min升至250 ℃,恒温31.75 min;汽化室温度260 ℃;载气为氦气,柱头压力45 kPa;进样量1 μL。MS条件为:电子轰击离子源,电子轰击能量70 eV;倍增器电压18