用极性固定液改性高聚物PLOT柱的色谱性能研究

以乙基乙烯苯为单体、二乙烯苯为交联剂，在原位聚合制备的高聚物ＰＬＯＴ柱上用极性固定液ＰＥＧ－２０Ｍ和β，β＇－氧二丙腈进行改性，制备成高聚物气－液－固毛细管柱。通过对柱子热力学参数ｋ＇值的测定，可研究液相在分离过程中的作用及形成气－液－固分离机理所需的液相量。通过制作ｖａｎＤｅｅｍｔｅｒ曲线可研究柱子的动力学特性。发现在形成气－液－固柱后，曲线有明显的拐点，此时是否仍符合Ｇｏｌａｙ方程尚需作进一步的研究。     

高聚物气液固毛细管柱的制备及液相对柱性能的影响

以乙基乙烯苯为单体,二乙烯苯为交联剂,加入不同极性和不同量的固定液,在引发剂存在下可原位一步反应制备成高聚物气液固毛细管柱。通过对柱子等量吸附热（Ｑ＿（ｓｔ））等色谱参数的测定和计算,可以研究高聚物气液固毛细管柱制备过程中形成气液固分离机理所需的液相量。用制备的高聚物气液固柱,对某些异构体的分离进行了考察。     

强极性高聚物毛细管柱的制备与性能评价

以强极性的丙烯腈为单体,以二乙烯苯为交联剂,采用原位聚合法一步反应制备出了强极性的ＯＰＰＬＯＴ－Ａ型高聚物毛细管柱。该柱的极性大于早先制备的ＯＰＰＬＯＴ－Ｑ,－Ｒ,－Ｓ型柱。对柱子的色谱性能进行了评价。该柱可实现对醛、酮、醇、酯、醚、腈等类化合物的分离,尤其对腈、醛的分离更好。对柱子的耐水性也进行了考察,水对柱子的保留行为不产生影响。由于该柱极性较大,因此耐温性较前述柱低,最高使用温度为２００℃。还对柱子的其它分离特性进行了考察。     

乙烯基吡咯烷酮与二乙烯基苯原位共聚有机多孔高聚物毛细管柱的制备与性能

以乙烯基吡咯烷酮为单体，二乙烯基本为交联剂原位聚会制备出有机多孔高聚物OPPLOT－R型毛细管柱，对柱子的色谱性能进行了评价，考察了水以及载气中的O2，乙烯基吡咯烷酮含量的变化等对柱性能的影响，并对柱子的分离机理进行了初步探讨，最后给出了一些分析的实例。     

乙烯基吡咯烷酮与二乙烯基苯原位共聚有机多孔高聚物毛细管柱的制…

以乙烯基吡咯烷酮为单体，二乙烯基苯为交联剂原位聚合制备出有机多孔高聚物ＯＰＰＬＯＴ－Ｒ型毛细管柱，对柱子的色谱性能进行了评价，考察了水以及载气中为Ｏ２，乙烯基吡咯烷酮含量的变化等对柱性能的影响，并对柱子的分离机理进行了初步探讨，最后给出了一些分析的实例。     

丙烯腈与二乙烯苯原位聚合制备强极性高聚物涂层毛细管柱

以丙烯腈为单体，二乙烯苯为交联剂，采用原位聚合法制备出了强极性的有机高聚物多孔层开管柱－ＯＰＰＬＯＴ－Ａ型柱。对影响制备的因素如致孔剂的选择，反应温度与反应时间，引发剂的选择及浓度等进行了讨论。应用扫描电镜和红外光谱对形成的高聚物固定相的结构进行了表征。实验表明该柱对腈、醛类等化合物有好的分离性能。     

涂渍极性及强极性固定相硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制

本文工作研究了极性、强极性固定液直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管内壁上，经优化温度老化色谱柱，成功地研制出ＯＶ－２２５，ＤＥＧＳ，Ｓｉｌａｒ５，Ｓｉｌａｒ９，Ｓｉｌａｒ１０等硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，各种柱子均具有柱效高，热稳定性好的色谱性能。     

用原位聚合法制备球形多孔高聚物玻璃毛细管柱及其保留行为的考察

以乙基乙烯苯为单体,二乙烯苯为交联剂,采用原位聚合法制备出球形多孔高聚物PLOT柱。球形颗粒大小为1μm左右,层厚可根据反应物浓度进行控制,一般为10～20μm。实验表明,水对柱子的保留行为没有影响,对低碳烃,氯代烃极性和非极性混合物等都有较好的色谱分离性能。     

一种新型手性毛细管柱的研制及其性能

报道了用硅酮固定液ＯＶ－１７改性,以自制的非水溶性β－环糊精聚合物为固定相,采用超动态法制备出柱效高,热稳定性好的弹性石英毛细管柱。对毛细管柱的活性、极性、热稳定性等色谱性能进行了考察,已对一系列手性化合物进行拆分。     

β－阻断剂及其代谢产物的气相色谱分析研究（Ⅲ）──用固相提取及GC／MS法分析大鼠尿中5种β－阻断剂及其代谢物

用Ｓｅｐ－ｐａｋ柱固相提取、酶解、液－液萃取、衍生化及ＧＣ／ＭＳ分析等步骤，研究了大鼠尿中５种β－阻断剂，初步推断了多种代谢物的结构，建立了此类药物的分析方法。     

一种适用于无程序升温的气液色谱仪的综合填充柱

目前,我国有一半以上的气液色谱仪没有程序升温装置,要在恒温下对不同沸点和不同极性的混合物高效分离,选择理想的柱子就成为一个关键问题,特别是在裂解色谱法中,高聚物裂解出的产物品种多,分子量范围宽,极性大小不一的情况下选择高效分离柱就更为重要。为了克服色谱仪无程序升温装置的缺陷,我们选用了三段串联填充柱,在恒温下能使复杂的裂解产物得到分离,并已成功地用于多种高聚物裂解产物的分离。     

β—阻断剂及其代谢产物的气相色谱分析研究（Ⅲ）—用固相提取…

用Ｓｅｐ－ｐａｋ柱固相提取、酶解、液－液萃取、衍生化及ＧＣ／ＭＳ分析等步骤，研究了大鼠尿中５种β－阻断剂，初步推断了多种代谢物的结构，建立了此类药物的分析方法。     

FFAP交联玻璃毛细管柱的研制和应用

极性固定液的交联是比较困难的。继聚乙二醇20M(PEG20M)交联柱的研究,近年来极性固定液交联的研究有了较大进展,中等极性的氰基硅酮,二乙二醇丁二酸聚酯交联也有报道。聚乙二醇20M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物(FFAP)有报道交联的柱子呈强酸性,没有说明交联条件。这是一种用途很广的极性固定液,因而仍是一项值得研究的工作。本文对交联剂的用量、交联温度进行了考查,得到柱子的交联度、理论板数、酸碱比分别为85％、3000/m、0.96左右,并在275℃温度下考查了耐温性能。各类样品在该柱上获得了很好分离。     

气相色谱保留指数通用数据库的研究（二）PEG 20M柱间保留指数的相互关系

针对极性柱间保留指数的可比性差这一特点，选择了以常用的ＰＥＧ２０Ｍ为代表，根据气－液色谱保留的一般模型，并考虑柱间选择性作用的微小差异及气－液相界面面积ＡＧＬ大小不等，建立了柱间保留的相互关系方程。对６１个不同结构类型的化合物在１００℃和７５℃柱温下６根ＰＥＧ２０Ｍ石英毛细管柱上的应用表明，结果准确，关联后计算得到的保留指数与实际测定值间的绝对平均偏差为１ｉ．ｕ．，从而为极性柱上保留指数通用数据库的建立提供了方法。     

干法制备高效液相填充石英毛细管柱

 〕介绍一种干法填充5μ或3μC18担体，制备高效液相石英毛细管填充柱的方法。用乙醇做去静电剂，压缩气体为动力填充了SpherisorbODS-1，SpherisorbODS-2和HypersilODS柱性能用折合塔片高度/折酆合流速和分离阻抗指标衡量。与匀浆法比，干法制柱可得到相似或更高柱效，更好的柱稳定性。所需设备简单、省时。     

侧链长短对全氧冠醚聚硅氧烷色谱性能的影响

设计合成了一种新型聚硅氧烷侧链全氧冠醚（丙烷氧甲基１５－冠－５），将其涂渍在示经处理的弹性石英毛细管柱上，其色谱柱具有高柱效，较宽的使用温度范围，高热稳定性和优异的选择性。并且通过与另一种氧烷侧链冠醚固定液涂渍柱的比较，考察了侧链脂肪间隔基的长短对冠醚固定液色谱性能的影响。研究了固定液对样品的分离机理。     

气相色谱保留指数通用数据库的研究（二）PEG 20M柱间保留指数的相互关系

 针对极性柱间保留指数的可比性差这一特点，选择了以常用的ＰＥＧ２０Ｍ为代表，根据气－液色谱保留的一般模型，并考虑柱间选择性作用的微小差异及气－液相界面面积ＡＧＬ大小不等，建立了柱间保留的相互关系方程。对６１个不同结构类型的化合物在１００℃和７５℃柱温下６根ＰＥＧ２０Ｍ石英毛细管柱上的应用表明，结果准确，关联后计算得到的保留指数与实际测定值间的绝对平均偏差为１ｉ．ｕ．，从而为极性柱上保留指数通用数据库的建立提供了方法。     

国产甘薯叶黄酮类成分研究

用高效液相色谱法分离和制备了国产甘薯叶中黄酮类化合物，经波谱分析，分别鉴定为：槲皮素－３－ｏ－β－Ｄ－葡萄糖－（６→１）－ｏ－α－Ｌ－鼠李糖甙（１），４＇，７－二甲氧基山柰酚（２），槲皮素－３－ｏ－β－Ｄ－葡萄糖甙（３）和槲皮素（４）。     

交联XE－60和PEG－20M极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱研究

研究了交联ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，在适当的温度下，用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联，成功地制备了ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性柱，它们均具有柱效高、惰性好、化学稳定性好和耐溶剂、抗腐蚀、耐高温等性能，是一种新型的极性交联柱。     

树枝状碳硅烷涂层电色谱柱的制备及其评价

利用碳硅烷树枝状大分子末端SiCl键的高反应活性和多官能团性,将β-环糊精固定到毛细管柱上,制备了一种新型的手性毛细管电色谱柱。本涂层柱性能稳定,使用寿命长,经过1个月的连续运行,柱效能损失率低于5%。优化分离条件,采取16kV分离电压、检测波长214nm、10cm位差进样7s和40mmol/L磷酸盐缓冲体系,分离扑尔敏、盐酸异丙嗪和苯丙胺手性异构体,其中G2P代柱子对扑尔敏分离柱效达到2.5×105Plates/m,分离度RS=1.43,基线分离,取得了较满意的分离效果。