溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定烟草中主要生物碱

报道了用毛细管柱气相色谱同时测定烟草中尼古丁、去甲基尼古丁、新烟碱和去氢新烟碱4种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷／甲醇(V/V,3：1)溶剂萃取,过一次性滤膜,直接进样,经HP-5MS毛细管柱分离,氮磷检测器(NPD)检测。该方法简单,重现性好;4种生物碱相对标准偏差为1．5％～3．4％;加标回收率为93．6％～102．4％。     

同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法分析烟草中挥发性成分

本文对云南12种烟叶中挥发性成分进行提取分离,气相色谱/质谱测定.系统地对同时蒸馏萃取条件和色谱分离条件进行优化,结合谱库检索和匹配度定性方法鉴定149种化合物,并对其中的35种重要香气成分进行了定量分析,包括酮类7种、醇类6种、烯烃类4种、烟碱类3种、烷烃类2种、醛类2种、酯类2种、呋喃类2种等.该方法具有81.09％～97.45％的高回收率.结果表明,同时蒸馏萃取集采样、萃取、浓缩于一体,操作简单快速,适合于烟草中挥发性成分的提取,结合气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)分离测定,能准确对挥发性成分进行定性和定量分析.     

气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留

利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法。分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响。最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与碳18(C18E)的混合净化剂进行净化,氮气吹近干后用正己烷-丙酮(9:1, v/v)复溶,过有机滤膜后进行GC-MS/MS测定,内标法定量。132种农药在20～2000 μg/kg之间线性关系良好(r2 ＞0.99);所有农药的方法定量限(LOQ, S/N=10)均低于20 μg/kg;在50、200、500 μg/kg的加标水平下,除灭蚁灵及六氯苯回收率稍低外,其他农药的平均回收率为68.10%～123.15%,相对标准偏差(RSD)为1.79%～19.88%。对国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)2012年共同实验的烟草样品进行检测,对比本方法与已有的标准方法,其结果一致性较好。该方法准确、可靠,灵敏度好,适用于烟草中132种农药残留的快速筛查与定性、定量分析。     

烟草制品中紫苏葶的气相色谱/质谱法分析

以二氯甲烷为溶剂,丙酸苯乙酯为内标,将烟草制品进行萃取,经固相萃取柱纯化,采用气相色谱／质谱法定量分析了烟草制品中的紫苏葶．方法的定性检测限为0．11μ/g,定量检测限为0．36μ/g,平均回收率为95．53％,相对标准偏差（RSD）为1．89％．     

陈皮挥发油的气相色谱/质谱分析

用ＧＣ／ＭＳ分析复方制剂平胃散中的一种单味药材陈皮的挥发油化学成分及其相对含量,对色质联用仪产生的二维数据借助直观推导式演进特征投影法来分辨以得到组分的纯色谱和质谱,根据组分的色谱保留时间和质谱对组分进行定性,继而用总体积积分法定量。本文分离出５３个组分,其中鉴定了３４个组分,约占其挥发油总量的９６．０８％。     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类化合物

采用固相微萃取-气相色谱质谱法测定烟草中的酚类物质,对影响固相微萃取的参数进行了优化。结果表明:各酚类化合物的回收率为80.0%~115.0%,检测限为0.037~0.066μg/g,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=5)。该方法操作简便、快速,灵敏度高,适合烟草中挥发性和半挥发性酚类化合物的分析检测。     

气相色谱-串联质谱技术分析烟草中49种农药残留

采用改进的QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)前处理法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测烟草中49种农药残留的分析方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液被氮吹至干后,残渣用乙腈-乙酸乙酯(1:1, v/v)溶液溶解,溶解液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、无水MgSO4、C18吸附剂净化后,直接进行GC-MS/MS测定,内标法定量。实验结果表明,49种农药在低质量浓度(0.05 μg/L)的加标水平下的平均加标回收率为60.4%～104.8%,高质量浓度(5 μg/L)的平均加标回收率为70%～115%,相对标准偏差均小于15%;其中16种农药的方法检出限(LOD)分别为0.01～0.03 μg/kg,其余33种农药的LOD均小于0.01 μg/kg;相关系数都大于或等于0.991。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和精密度均符合农药多残留痕量检测技术的要求,适用于烟草中多种农药残留的检测。     

搅拌棒吸附萃取结合气相色谱/质谱/质谱法同时测定饮料和果酱中的7种防腐剂

建立了搅拌棒吸附萃取进行前处理,气相色谱-质谱/质谱法测定饮料和果酱中7种食品防腐剂的方法.饮料和果酱样品用pH=3的30% NaCl溶液稀释,使用搅拌棒进行吸附萃取,吸附在搅拌棒上的防腐剂在热解析单元进行热解析,在冷进样口进行捕集后通过程序升温进入气相色谱,使用串联质谱的多反应监测(MRM)同时检测饮料和果酱中的7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸以及对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸庚酯).苯甲酸、山梨酸在40～400 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯在4～40 mg/L浓度范围内,对羟基苯甲酸正庚酯在0.4～4 mg/L浓度范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.99.苯甲酸和山梨酸的检出限分别为37和47 mg/L,对羟基苯甲酸酯类为0.62～6.67 mg/L.方法的回收率为84.0%～125.0%;精确度为3.0%～18.1%.本方法灵敏度高,能够同时快速检测饮料和果酱中7种防腐剂.     

气相色谱-质谱联用法分析烟丝中有机酸成分

采用三氟化硼和甲醇对西湖香烟烟丝样品进行衍生化反应，以二氯甲烷为萃取液，得到烟丝样品有机酸甲酯成分，在GC/MX气相色谱/质谱联用仪上定性和定量分析，共鉴定出有机酸41种，主要成分依次为苹果酸、柠檬酸、亚麻酸。实验表明分析方法简便、快速，结果令人满意。     

韭菜挥发油主要成份的气相色谱／质谱分析

韭菜是我国最常见的蔬菜之一，有特别的嗅味和很高的药用价值，本文用气相色谱和质谱联用的方法分析了韭菜挥发油中的主要成份，检出了二甲基二硫醚，甲基丙烯基二硫醚和二丙烯基三硫醚等２３种化合物。     

超声波提取-气相色谱/质谱联用分析烟叶中挥发性和半挥发性有机酸

采用超声波提取、硅烷化衍生、气相色谱-质谱(0C-MS)法,并以山梨酸和肉桂酸为双内标,建立了同时、快速分析烟叶中26种挥发性和半挥发性有机酸的方法.结果显示,所测定的26种有机酸中,工作曲线线性相关系数有23种在0.999以上;方法的相对标准偏差在0.87%～5.67%范围;回收率在83.5%～109.6%范围;方法...     

气相色谱―质谱法测定仿真饰品中磷酸酯类增塑剂含量

建立了仿真饰品中6种磷酸酯类增塑剂含量的气相色谱―质谱测定法。对提取方法、色谱条件及质谱参数进行了研究。结果表明,采用正己烷/丙酮(体积比1∶1)微波萃取样品35 min可获得良好的提取效果。所建立的微波萃取―气相色谱―质谱法的定量限为1～2.5 mg/kg,在1～2个数量级浓度范围内,线性相关系数R2在0.999以上,在三个添加水平下回收率在86.63%～98.13%之间。对市售9种塑料仿真饰品的测定结果表明磷酸酯的存在风险极低。     

气相色谱-质谱法定性定量分析烟叶挥发性香气成分

本文研究了质谱去卷积算法在化合物结构定性中的作用。采用质谱去卷积和质谱库检索、色谱保留指数、标样定性等相结合的方法从烟叶样品中鉴定出118个挥发性香气成分,其中57个醛酮类化合物、23个醇类化合物、16个含氮类化合物、7个有机酸类化合物、15个其它化合物。采用定量离子进行定量,有效降低了重叠峰干扰,使色谱积分结果更为真实准确。对所鉴定的化合物进行重复性考察,结果表明有60.2%的化合物的相对标准偏差(RSD)小于20%,80.5%的化合物的RSD小于30%。线性响应考察结果表明有80个化合物的线性相关系数(R2)在0.90以上,适合于定性或定量分析。     

气相色谱/质谱法分析内蒙古蜂胶挥发性成分

以内蒙古蜂胶为实验材料,采用传统水蒸气蒸馏法(HD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和动态顶空进样(DHS)提取制备挥发性成分,以气相色谱-质谱(GC-MS)法检测.对获得的蜂胶挥发性成分进行了分析,从HD所得样品中检测出了12种化合物,主要是3-甲基-2-丁烯-1-醇(26.81%)、苯乙醇(17.16%)、1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢-α,α,4a,8-四甲基-2-萘甲醇(14.53%)、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(9.47%)、α-没药醇(4.29%)等.从SDE法所得样品中检测出了40种化合物,主要是α-没药醇(20.19%)、2-甲基-3-丁烯-2-醇(10.76%)、3-甲基-2-丁烯-1-醇(8.28%)、薁(5.21%)等.从DHS法所得样品中检测出了70种化合物,主要是十七烷(6 96%)、菲(3.99%)、芳姜黄酮(3.80%)、1-(1,5-二甲基-4-己烯基)-4-甲基-苯(3.41%)、十八烷(3 23%)、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(2.59%)、十六烷(2.47%)等.研究表明:内蒙古蜂胶挥发物与北京蜂胶及唐山蜂胶的组分相近,原因可能是它们具有相似的胶源植物.DHS得到的挥发性物质种类最多,SDE次之,HD最少.如需获得生物活性检测样品,SDE是一个更好的方法.     

气相色谱-质谱法测定化妆品中多种防腐剂

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇、3-甲基-4-异丙基苯酚、对羟基苯甲酸丁酯和2-苄基-4-氯酚等18种防腐剂进行了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定的研究。建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中各种防腐剂的测定方法。进行了样品提取溶剂和超声提取时间选择以及线性、回收率、精密度试验。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品(口红和香波)中的18种防腐剂,并可对其进行GC-MS分离和鉴定。18种防腐剂的平均回收率为91.66%-100.6%(n=7),相对标准偏差为0.46%-6.23%(n=7),最低检测限为     

气相-质谱法测定粮谷中恶草酮的残留量

 应用微量化学法和固相萃取技术 ,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相 质谱 (GC MS)测定方法。用苯 正己烷 (体积比为 1∶1)萃取 ,中性氧化铝小柱净化。净化液用GC MS测定 ,采用外标法定量。恶草酮在大米中的回收率为 90 4%～ 115 .7% ,RSD为 2 %～ 6 % ,在玉米中的回收率为 81 3%～ 10 9 7% ,RSD为 4%～ 9% ,最低定量检出限为 0 0 0 5mg/kg。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

切花泥主成分的色谱—质谱联用分析

本文通过切花泥的高温裂解，利用色谱－质谱联用方法对其成分进行了结构分析。     

化妆品中二噁烷的气相色谱-质谱分析

建立气相色谱串联质谱法鉴别并测定化妆品中二噁烷含量的方法.采用顶空进样,并建立标准曲线,计算化妆品中二噁烷的含量.方法的最低检出限为1.3 ng/g,定量限为4.3 ng/g;当标准工作液在0.026～10.35 mg/L的范围内线性良好;当加标质量浓度在0.104～1.035 mg/L的范围内,化妆品中二噁烷的回收率为89.4％～109.6％,相对标准偏差为5.7％.建立的方法能满足相关法规要求,研究结果为化妆品中二噁烷的含量测定提供了参考依据.     

气相色谱-质谱法测定大蒜挥发油的组成

采用改进的水蒸汽蒸馏法从山东金乡大蒜中提取挥发油。实验确定了气相色谱-质谱法分析大蒜油的条件,并对大蒜挥发油的化学成分进行了定性分析,共鉴定出20种物质。用峰面积归一化法对各物质的相对含量进行了测定,结果表明含硫化合物约占挥发油总成分的95%以上,其中含量最高的是大蒜新素,约占挥发油总量的三分之一。对低温储藏半年的挥发油进行分析的结果表明样品在低温下可稳定存放。     

气相色谱–质谱法测定塑胶中磷酸三(二甲苯)酯

建立气相色谱–质谱联用测定塑胶中磷酸三(二甲苯)酯类化合物的方法。以甲苯为萃取溶剂,对样品进行萃取,选用DB–5HT气相分离色谱柱,用气相色谱–质谱联用仪对磷酸三(二甲苯)酯进行检测。在优化实验条件下,磷酸三(二甲苯)酯在14 min内可以获得良好的分离,其质量浓度在0.05~10 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 8,检出限为0.05 mg/L。测定结果的相对标准偏差为3.03%~7.32%(n=7),加标回收率为95.3%~114.6%。该方法简便快捷,灵敏度高,可用于塑胶中磷酸三(二甲苯)酯的快速检测。