乙酰丙酮法测定甲醛反应的产物

探讨了乙酰丙酮与甲醛反应的机理 ,并利用质谱及核磁共振波谱研究了该产物的结构 ,提出了关于乙酰丙酮分光光度法测定甲醛反应产物的新的描述 ,证实该产物为 2 ,6 二甲基 3 ,5 二乙酰基 1 ,4 二氢吡啶。对产物进行了水溶液中的紫外可见光谱研究。该产物在 4 1 3nm处的摩尔吸光系数为 6 63 9× 1 0 3L·mol- 1 ·cm- 1 。     

乙酰丙酮分光光度法测定土壤中甲醛

建立乙酰丙酮分光光度法测定土壤中甲醛含量的分析方法。在磷酸介质中,土壤中的甲醛经过加热蒸馏提取,与乙酰丙酮反应生成黄色的二乙酰基二氢二甲基吡啶,然后于412 nm波长处测定其吸光度。甲醛含量在0.0~25μg范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 6,加标回收率为76.2%~87.5%,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.73%~3.68%(n=6)。该方法灵敏度高,分析速度快,适用于土壤中甲醛含量的测定。     

乙酰丙酮分光光度法测定室内空气中甲醛的研究

甲醛是室内空气中主要的污染物之一,对其进行准确、快速的测定尤其重要。对现有测定室内空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法作了改进,缩短了分析时间,显著降低检出限至0.0056μg/mL。     

氨基酸-乙酰丙酮分光光度法测定水样中甲醛

试验了用氨基酸代替氨水或乙酸铵作为胺源的条件下,乙酰丙酮与甲醛反应生成有色化合物的适宜条件并提出了氨基酸-乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的方法。优化的试验条件如下:①0.12mol·L-1甘氨酸衍生剂用量为2mL;②反应温度为50℃;③反应时间为15min;④反应体系的pH为4.7。甲醛的质量浓度在0.2~1.0mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限为5μg·L-1。加标回收率均不小于98.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于4%。方法应用于地表水样中甲醛的测定,测定值与国标法测定结果相符。     

乙酰丙酮缩邻氨基苯酚对铜的萃取性能及萃取光度法

乙酰丙酮缩邻氨基苯酚对铜的萃取性能及萃取光度法＊唐丽素刘春元龙云飞周建军（湘潭师范学院化学系湖南湘潭４１１１００）关键词乙酰丙酮缩邻氨基苯酚铜（Ⅱ）萃取分光光度法中图分类号Ｏ６５７．３２对铜的萃取分离已做了大量的研究工作，并在湿法冶金工业获得了应用［...     

乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料及胶粘剂中的甲醛含量

建立测定水性涂料和胶粘剂中甲醛含量的乙酰丙酮分光光度法。测定甲醛的线性范围为0．00～80.29μg,相关系数为0．9999,水性涂料和胶粘剂样品中甲醛含量测定结果的相对标准偏差分别为3．2％、2.8％,回收率分别为89％～93％、90％～96％。     

表面活性剂增敏乙酰丙酮光度法测定蔬菜中的痕量甲醛

在沸水浴中,痕量甲醛与乙酰丙酮能发生微弱的显色反应。实验发现,非离子表面活性剂OP对上述反应有较强的增敏作用,由此建立了一种测定痕量甲醛的新方法。溶液的最大吸收波长在412 nm,检出限为0.1498μg/mL,9次空白实验的标准偏差为0.0043,相对标准偏差为0.51%,方法用于测定大白菜中的甲醛时,测得结果与非增敏乙酰丙酮光度法及HPLC法的结果一致,所得结果的RSD均小于2.5%,回收率为101%～104%。     

空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度快速测定方法

对乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的实验条件进行了改进。方法的检出限为0.024μg mL,线性范围为0.05～2.0μg mL,相关系数为0.9996,测定空气中甲醛的最低质量密度为0.008mg m3。改进后的方法可用于空气中微量甲醛的快速检测。     

KMnO4分光光度法测定葡萄籽原花青素

建立了葡萄籽提取物中原花青素测定的新方法-KMnO4分光光度法.基于原花青素结构中含有还原性基团,能在强酸性介质中与KMnO4发生氧化还原反应,在545 nm吸光度值减少而在310 nm处吸光度值增加,通过A310/A545的比值来测定原花青素.该方法的线性范围为1.6～3.6 μg/mL,RSD为0.13%～0.4%,回收率为95.2%,相关系数r=0.9996,检出限为0.03 μg/mL.     

乙酰丙酮光度法测定香菇中甲醛

甲醛是一种原生质毒物。香菇自身产生微量甲醛，尤其是烘制过程中。近年来日本、欧盟、美国等以“绿色壁垒”限制或禁止我国香菇出口，给香菇经销者和菇农造成重大损失。已报道的甲醛测定方法主要有色谱法、吸光光度法、极谱法、动力学分析法、流动注射法等，这些方法适用于大气中、水中甲醛含量的测定。我国现有的食品卫生理化检验标准仅对食品包装材料、     

N,N-二甲基苄胺催化合成丙烯酸间苯二酚环氧酯的机理

Ｎ，Ｎ－二甲基苄胺催化合成丙烯酸间苯二酚环氧酯的机理高俊刚，王洪芳，袁翠红（河北大学化学系，保定０７１００２）关键词丙烯酸间苯二酚环氧酯，Ｎ，Ｎ－二甲基苄胺，催化反应机理不饱和酸环氧酯是由不饱和核酸与环氧化合物进行环氧化反应形成的一种化合物，它在涂料...     

酚醛树脂/蒙脱土纳米复合材料的制备及固化反应动力学研究

利用自制的有机蒙脱土 ,采用浇模固化成型法制备酚醛树脂 /六次甲基四胺 /蒙脱土纳米复合材料 ,并用XRD观察有机蒙脱土分别在热塑性和热固性酚醛树脂中复合行为 .研究发现 ,由于两种树脂的固化反应机理不同 ,热固性酚醛树脂与蒙脱土复合 ,可得插层型纳米复合材料 ;而采用热塑性酚醛树脂进行固化 ,则得到部分剥离的纳米复合材料 .通过DSC进一步研究热塑性酚醛树脂 /蒙脱土复合体系的固化反应动力学 .运用Kissinger ,Flynn Wall Ozawa ,Crane方法求出活化能和反应级数等动力学参数 .结果发现 ,加入蒙脱土使固化反应活化能下降 ,反应级数减小 ,从而有利于固化工艺的实现 ,便于纳米复合材料实际应用 .     

四氢萘与香豆素反应研究——Ⅱ. 进一步的动力学探讨

本文对四氢萘和香豆素的反应动力学和反应机理作了研究。实验结果表明, 反应遵从二级反应动力学, 通过协同反应机理进行, 反应中间物是二氢萘。本文提出了二步反应机理, 并对该机理作了进一步讨论和研究。     

卟啉铁与抗坏血酸均相电子转移反应的动力学和机理

采用电子吸收光谱和光谱－电化学方法研究了中位－四（邻硝基苯基）四苯并卟啉的Fe(Ⅲ）配合物与抗坏血酸在DMF溶液中的均相电子转移反应的动力学和机理。结果表明此电子转移反应来源于抗坏血酸与铁卟啉中心铁离子的轴向配位作用,并将一个电子转移至铁离子。反应速度对铁卟啉和抗坏血酸均为一级,并与抗坏血酸的离解有关。     

邻氨基苯酚与漆树漆酶反应的微量热法研究

在０．１ｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲溶液（ｐＨ７．４）中，用微量热法测定了２９８．１５Ｋ时漆树漆酶与邻氨基苯酚反应的摩尔反应焓ΔｒＨｍ＝２５２．２１±３．５９ｋＪ／ｍｏｌ，米氏常数Ｋｍ＝７．７７×１０－３ｍｏｌ／Ｌ和表观一级反应速率常数ｋ１＝７．２３×１０－３ｓ－１，及此条件下邻氨基苯酚作底物时的漆酶活性值ＥＡ＝０．１９０（ＩＵ）。     

端羟基丁腈与二异氰酸酯反应动力学研究

本文对端羟基液体丁二烯/丙烯腈共聚物与二异氰酸酯的反应动力学进行了研究。通过化学分析方法测定反应速率,确定该反应为二级反应,反应活化能E_a =6.44kcal/mol。同时研究了一些因素对反应速率的影响。结果表明,共聚物中丙烯腈含量愈高,反应速度愈快,即氰基对反应有自催化作用。二月桂酸二丁基锡是反应的有效催化剂。不同异氰酸酯与端羟基液体丁二烯/丙烯腈共聚物的反应活性的顺序为4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸醋、2,4/2,6-甲苯二异氰酸酯、1,6-六次甲基二异氰酸酯。     

KINETICS OF THE REACTION OF SULFIMIDES WITH POTASSIUM HYDROXIDE IN METHANOL

Abstract

The reaction of sulfimides with hydroxide ion in methanol gave the corresponding sulfoxide (the solvolysis product) and/or the corresponding α-methoxysulfide (the Pummerer type product). The pseudo first order rates for the solvolysis reaction and the Pummerer type reaction were determined using a large excess of potassium hydroxide. The rates of the solvolyses are correlated with [sgrave] values and the values of ρ _X = +1.2 and ρ _Y = +0.8 were obtained for aryl methyl N-aryl-sulfonylsulfimides (p-XC₆H₄S(NSO₂C₆H₄Y-p)CH₃), and both the activation enthalpy and entropy calculated are δH≠ = 18.8 kcal mol^?1 and δS≠ = –23.9 e.u. (PhS(NSO₂C₆H₄CH₃-p)CH₃), respectively. Hammett correlation with [sgrave] values for the Pummerer type reaction gave ρz = +2.0 for N-aryl-sulfonyltetramethylenesulfimides ((CH₂)₄SNSO₂C₆H₄Z-p), and the activation enthalpy and entropy are δH≠ = 27.9 kcal mol^?1 and δS≠ = +13.3 eu ((CH₂)₄SNSO₂C₆H₄CH₃-p), respectively. All these observations suggest that the solvolysis reaction proceeds via the initial nucleophilic attack of hydroxide ion on the sulfur atom of the sulfimide namely via an S _N 2 process at the sulfur atom whereas the Pummerer type reaction proceeds by way of the E 1cb mechanism.     

四氢萘与香豆素反应研究——Ⅰ. 供氢溶剂下香豆素和氢化香豆素反应行为研究

本实验证明了: (1)香豆素和四氢萘反应生成氢化香豆素; 2)氢化香豆素是一种比较稳定的产物, 但在一定条件下可以进一步反应生成其它产物。文中给出了应用多种方法对中间物及产物的分析结果。动力学实验及产物分析结果表明氢化香豆素的大多数反应步骤是按连串反应进行。本文提出的反应机理较好地解释了实验现象。     

改性镍系催化体系各组分反应的红外光谱研究

用红外光谱法研究了Ni(naph)_2-TIBA·DBMP-BF_3·OEt_2催化丁二烯聚合中催化剂组分之间的反应。发现TIBA与DBMP反应主要产生iBu_2AlOAr,它可延缓Ni(I)的继续被还原,从而提高了活性中心Ni(Ⅰ)的稳定性,使产物分子量大大提高,而凝胶含量降低。还根据DBMP与TIBA、Ni(naph)_2与TIBA·DBMP及BF_3·OEt_2反应产物的分析数据,推测了活性中心的结构。