铟中微量铊的测定

铟中铊一般采用在氢澳酸介员中萃取铊,与主体和其它杂质元素分离后进行铊的测定,操作比较繁琐。本文在0.05—0.5N氢溴酸介质中,使[TlBr_4]与甲基绿生成有色离子缔合物,用乙酸异戊酯萃取,利用该有色离子缔合物比其它离子稳定这一性质,采用水洗以进行直接测定。缔合物的最大吸收位于590nm,其表观摩尔吸光系数为1.13×10~5;铊量在0—10微克/5毫升乙酸异戊酯范围符合比尔定律。在1N氢溴酸     

矿石中锗、铊、铟、镓的光谱定量测定

锗、铊、铟、镓稀散元素,常伴生在硫化矿、磁铁矿、多金属矿、铝土、煤等矿床中,很少富集形成单独矿物。近年来,光谱法测定稀散元素的文献不少,在不同程度上较成功地解决了一些分析问题。为了解决不同矿石中锗、铊、铟、镓的同时测定,我们引进了一种新的缓冲剂。用此缓冲剂所拟定的方法,其速度、灵敏度和准确度基本上能满足地质工作的要求。经几年来生产实践证明,效果良好。本法以碳酸锂:锌粉:二氧化硅:五硫化锑:氟化钠=1.5:1:1.5:0.5:0.5为缓冲剂。锡,铋为内标。直流电弧为激发光源。在苏联KCA-1大型摄谱仪上摄谱。分析范围为0.0001～0.03％。经条件实验和不同矿种分析证明,本法可分析铅锌铜矿,多金属矿,铁矿,岩石,铝土等矿种中锗、铊、铟、镓。     

金属铊中铜银铋铁锌铝铟镉铅的化学光谱测定

金属铊中杂质的分析,一般采用在盐酸或溴氢酸介质中用甲基异丁酮或乙醚萃取分离铊,再用化学法、化学光谱法或硝酸铊粉末法进行光谱分析。前二者流程长、成本高,后者灵敏度低,毒性大。我们实验了硝酸铊结晶沉淀分离大部分铊后,于上层清液中测定硝酸可溶性杂质。此法成本低,灵敏度高、毒性小,3—4小时即可完成测定。     

一个快速灵敏测定矿物岩石中微量铋的原子吸收分析法

用双毛细管喷雾器以氢化物原子吸收法分析矿物岩石及金属中微量铋是一个简便、灵敏快速的方法。方法不需要任何特殊装置,不用惰性气体而且具有很好的重复性。与氢化物法的文献比较,所推荐的方法干扰也要少得多。文中详细地研究了酸度、硼氢化钾量以及其它参数的影响,对于各种共存元素的影响也做了详细的试验,提出了克服铜干扰的方法。文中提出了矿物岩石中微量铋的分析方法,从所得结果来看,方法是可行的。     

用纸色谱法测定岩石及矿物中金、锑、硒、砷、铊、（铋）

文献报道了用纸色谱法测定岩石及矿物中铜、铅、锌等十二种元素的研究,并对其影响因素也作了探讨。而金、锑、硒、砷、铊、(铋)在4mol/L饱和正丁醇展开剂中用纸色谱法进行分离文献已有介绍,但利用此方法在岩石及矿物中对它们进行测定却未见报道。本文在此基础上,利用新华大张定性滤纸(50×60cm)作载体展开后,将谱带分别剪下进行测定。经实验表明,这种方法既简单、又快速还能解决干扰问题,若和文献结合起来,对于研究成矿规律及指导找矿是大有帮助的。     

矿石中微量铅锡锑铋镉的光谱定量测定

用化学法测定矿石中微量铅锡锑铋镉的手续繁琐。文献曾利用戴帽电极分析氧化铌中杂质,但操作麻烦费时结果不够理想。本法采用带芯的戴帽电极,用焦硫酸钾:炭粉=1∶6为缓冲剂,试样与缓冲剂之比为1∶2,直流阳极激发,在一米光栅光谱仪上摄谱,用二级光谱,其测定下限:铅、锡、铋为1—3ppm,镉10ppm,锑30ppm。一次摄谱11个结     

PAR直接光度法测定银锡铟合金中铟的研究

有关铟的化学分析方法有极谱法,络合滴定法,原子吸收光度法及化学光度法等。但这些方法由于锡、镍等元素的干扰,一般需萃取分离铟,因而使分析手续冗长且往往影响结果的准确性。为此我们进行了PAR直接光度法测定银锡铟合金中铟的试验。在PH5.3醋酸-醋酸钠缓冲体系中用酒石酸掩蔽锡,硫脲掩蔽银,此时铟和镍同时显色,利用氮三乙酸(NTA)褪色In-PAR而保留Ni-PAR     

萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉铊铟银

本实验用HCl-HNO3-HF-HClO4消解样品,KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法连续测定土壤样品中的痕量Cd、Tl、In、Ag。方法检出限:镉为0.0052μg/g,铊为0.0156μg/g,铟为0.0199μg/g,银为0.0031μg/g;相对标准偏差(RSD):镉为3.2%,铊为3.7%,铟为4.3%,银为3.3%。使用有机相雾化器,配合空气乙炔大比例试验条件提高了方法灵敏度。方法操作流程简单,可用于批量样品分析。     

矿物岩石中微量金的直接光谱分析——熔珠电弧蒸馏法

目前金的分析多采用预富集的方法。直接光谱法测定金的灵敏度低(约10g/T),且取样量少代表性不足。我们改进了分析条件:选用杯形电极,取样量加大;加入能捕集金形成熔珠的金属氧化物当缓冲剂,使基体成分得到较充分的分离,金的分析灵敏度提高到0.1g/T,使直接光谱法基本上能适用于一般矿物岩石中微量金的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银、镉、铊

本实验提出:在盐酸-碘化钾-抗坏血酸(V.C)介质中,用甲基异丁基甲酮(MIBK)同时萃取银、镉、铊,不加基体改进剂,使用自制的简易石墨炉平台连续测定。该法测定银、镉、铊的灵敏度分别是:3.1×10~(12)克/1%吸收、6.1×     

结晶紫比色法测定辉钼矿单矿物中微量铊

结晶紫比色法测定铊是成熟的方法,但是对于测定辉钼矿单矿物中ppm的铊,由于大量钼的存在而严重干扰铊的测定,用一般方法很难将钼除去。本文试验了以铁作为载体,用氢氧化物沉淀铁、铊而与大量钼分离,残留的钼量低于30毫克时不影响铊的测定。试验表明,从含钼量高达47%的钼单矿物中通过本法分离后残留钼量仅剩0.18—0.19毫克。加入1—100     

铟及磷化铟中微量硅的高频等离子体光谱法测定

高纯铟及磷化铟中微量硅及金属杂质的测定方法很多。用比色法测定硅时,分离方法复杂,空白值较高。质谱法及中子活化法灵敏度很高,能同时测定多种杂质元素,但由于设备条件的限制,目前还不易普及推广。用普通的化学光谱法测定铟及磷化铟中金属杂质时。通常采用萃取法将基体铟分离.杂质富集浓缩后     

封闭酸溶样ICP-MS法直接测定地质样品中镓、铟、铊、锗

采用封闭酸溶的低空白、元素挥发少的特点以及ICP-MS多元素同时分析的优势,建立了封闭酸溶样ICP-MS法直接测定稀散元素Ga,In,Tl,Ge的分析方法。考察了实验过程中的水、气以及试剂空白对元素信号的影响情况;对比了敞开酸溶、封闭酸溶与微波消解3种样品消解效果;探讨了各元素分析同位素的选择及其质谱干扰校正。在优化的实验条件下,Ga,In,Tl和Ge方法检出限分别为0.78,0.05,0.04和0.06μg/g。测定了GSR系列12个国家标准物质中的Ga,Ge,In,Tl,各元素测定值均与其推荐值吻合,RSD(n=5)均在8%以内。     

石墨炉原子吸收法测定土壤及岩石矿物中微量钡和锶

本文以钙为载体,碳酸盐沉淀富集钡和锶,分离钾、钠、铷、铝和大部分磷酸盐,然后用石墨炉原子吸收测定钡和锶。实验研究了各种干扰,选取了最优测定条件。钡和锶的灵敏度分别为0.20μg/1％A和0.03μg/1％A。样品中钡100ppm、锶53ppm时相对标准偏差分别为7.7％和3.5％。该方法可测定土壤及岩矿中0.001—0.5％的钡和锶。仪器及工作条件:日立180—70型Zeemann原子吸收光谱仪,石墨炉原子化器和自动进样系统,钡锶空心阴极灯。波长:钡553.6nm、锶460.7mn,狭缝:钡和锶均为1.3mn,氩气流量:均为200ml/min(原子化时为100ml/min),干燥温度:钡和锶均为80—120℃(40s),灰化温度:钡1900℃(30s)、     

岩石和矿石矿物中微量金属元素的光谱测定

原子发射光谱分析以其所具有的独特优点,成为地质、冶金等部门重要的测试手段之一。但由于影响因素较多,使该法的应用范围受到一定的限制,其中最重要的影响因素就是基体效应。因此,对于不同的试样就要采用不同的标准系列,这给分析工作带来许多不便。为抑制或减小基体效应的影响,前人在这方面已进行了广泛的研究。本文的目的是为寻找合适的电极形状、缓冲剂和垫底剂种类来改变待测元素的蒸发行为和控制电弧温度的波动,使之抑制或减小基体成分变化的影响,提高测定的精密度和准确度,以适应于不同类型的岩石和矿石分析,这在实用上是很有意义的。     

塞曼火焰原子吸收光谱法直接测定金属铟及铟合金中微量铅

对于纯铟及铟合金中微量铅的测定,通常采用在氢溴酸介质中,用甲基异丁基酮萃取,分离主体铟及其他干扰元素,水相于塞曼火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅的吸光度。方法操作流程长,经过两次萃取,易引入误差,不适合大批量的检测,而且所用的有机试剂易污染环境。鉴于以上弊端,本文介绍了利用塞曼火焰原子吸收光谱仪灵敏度高,选择性好,扣背景能力强等特点,在不用分离主体铟的情况下于5%(体积分数)盐酸介质中直接测定微量铅的方法。本法操作简单、迅速,且稳定性好,结果准确可靠,提高了分析速度。1　试验部分1.1　仪器与试剂GGX 6A塞曼…     

石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中微量钡

提出了无火焰原子吸收测定矿物中痕量钡的方法。实验研究了各种干扰,选取了最优测定条件。钡的灵敏度是0.2ng/mL/1％,0.50μg/mL浓度时变异系数为7.3％。方法可用于测定矿物中0.001—0.5％的钡。     

微扩散法分离测定岩石矿物中微量氯

微扩散分离技术早有报导,但我们尚未见以氯化氢形式分离测定氯的报导。本文拟定了以硫酸为扩散剂,在特定的温度下使氯以氯化氢形式分离逸出,与绝大多数干扰元素分离,以硫氰酸汞比色法测定岩石矿物中氯的方法。检测下限为50ppb。取样量为0.2～50mg时,可测定10～0.002％氯。实验部分 1.器皿及试剂: 扩散皿:具有磨口盖的玻璃称量瓶(内径ф=37mm,h=25mm),在其顶盖内壁用600号碳化硅粉磨毛一圆斑(ф=27mm)作为吸收面。氯标准溶液:以氯化钠配成100μgCl-/ml溶液。