混合溶剂中酶促合成维生素A乳酸酯

研究了混合溶剂中脂肪酶催化合成维生素A乳酸酯.首先对催化合成维生素A乳酸酯反应的脂肪酶和反应介质进行了研究,其次对影响合成维生素A乳酸酯反应的因素(温度、底物摩尔比、反应时间和酶量等)进行了探讨,优化了反应条件:在5 mL混合溶剂(叔丁醇/正己烷(v/v)=3:2)中,0.167 g维生素A醋酸酯和0.150g乳酸在25 mg脂肪酶Novozym 435催化下,在35℃、150 r/m in下反应6 h,产率可以达到52.19%,固定化酶可连续使用5次以上,产率仍达45%以上.     

薄层色谱在有机制备实验中的应用

薄层色谱在基础有机化学制备实验中的应用主要是定性分析物质的成份;随时间掌握反应进程,准确发现存在的问题,为做好实验提供简便易行的分析手段。下面举例说明。 (一)监测反应进程,判断反应终点 由硝基苯还原制备胺,可以用薄层监测反应进程,判断反应终点①。从图1—A中可以看出,反应开始前只有硝基苯这一种物质;反应十分钟后,则反应液中既有硝基又有苯胺,见图1—B;反应     

维生素A衍生物合成工艺的改进

维生素A衍生物合成工艺的改进;多双键烷基膦衍生物;Wittig-Horner反应     

在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定婴幼儿强化奶粉中维生素A、D3和E的含量

使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了二维液相色谱法全自动、快速、同时测定婴幼儿奶粉中维生素A,D3,E的含量。采用了非水反相系统,以Acclaim C18柱为一维分析柱,Acclaim PAⅡC18柱为二维分析柱。利用一维色谱柱完成维生素A和E的分离测定和维生素D的净化分离;利用二维色谱柱完成维生素D的分析。一维分析以乙腈-甲醇体系作为流动相,流速0.6 mL/min;二维分析以乙腈-异丙醇体系作为流动相,流速0.8 mL/min,梯度洗脱。检测波长为325,296和263 nm,采用波长切换方式,整个分析过程仅需28 min。维生素D3在20～2000μg/L范围内的相关系数r为0.9998,平均回收率为100.7%;维生素A在1.71～855 mg/L浓度范围内的相关系数r为0.9979,平均回收率为114%;维生素E在4.12～1030 mg/L范围内的相关系数r为0.9995,平均回收率为94.0%。本方法可快速准确测定婴幼儿乳品中维生素A、D3和E的含量。     

10%维生素C溶液贮存期的理论研究

以维生素C及常用于其注射液中作稳定剂的焦亚硫酸钠为例, 测定了两组平行反应(维生素C无氧降解和有氧降解; 维生素C和焦亚硫酸钠的氧化反应)的动力学参数, 建立了维生素C的降解动力学方程. 结果表明维生素C无氧降解为零级反应; 在维生素C和焦亚硫酸钠的氧化反应中, 维生素C和焦亚硫酸钠的反应级数都为零, 溶解氧为一级; 维生素C溶液的吸光度变化在一定范围内和浓度降解量成线性关系. 根据建立的动力学方程, 从理论上计算得在维生素C溶液中加(或不加)焦亚硫酸钠时的贮存期分别为444 d(或152 d), 表明加入焦亚硫酸钠能显著延长维生素C溶液的贮存期.     

婴幼儿配方食品和乳粉维生素A国标测定方法的探讨

维生素A是由β-紫罗酮环与不饱和一元醇组成的一类化合物及其衍生物的总称,包括A1和A2.富含维生素A的食物有两类,一是存在于植物性食品中的胡萝卜素,它在人体内可转变为维生素A;二是存在于动物的肝脏、乳类、蛋类中[1].在我国维生素A普遍用于婴幼儿配方食品中,用于促进婴幼儿的骨骼发育,并有助于多种眼疾的预防和治疗.但是过多地摄入会造成中毒.国标GB/T 5413.9-1997制定了相关检测方法,但该方法操作步骤繁琐、耗时长,很容易在样品处理环节造成被测组分损失,导致检测结果误差较大[2].笔者着重在此方法各个操作关键点上进行分析探讨,以便基层检测人员在进行维生素A测定时参考.     

以二甲胺为显色剂分光光度法测定甲萘醌和维生素K_3

提出一种新的测定甲萘醌和维生素K_3的分光光度法。该方法简单、快速、灵敏。它是基于二甲胺与甲萘醌或维生素K_3反应生成可溶于水的紫红色络合物,其最大吸收波长为510nm。对于甲萘醌和维生素K_3,其摩尔吸收系数分别为2.8×10~3和1.5×10~3;分别在0.2—30μg/ml和0.4—60μB/ml浓度范围内符合比尔定律(γ甲萘醌=0.9996,γVk_3=0.9986);其平均回收率分别为99.4％和99.5％,相对标准偏差分别为0.52％和0.36％,对于针剂和片剂中的Vk_3,相对标准偏差分别为1.6％和2.4％。大部分的氨基酸、糖类、有机酸及一些水溶性维生素和维生素K_1无干扰。     

饲料和鱼肝油丸中维生素A的分光光度测定

本文介绍了饲料和鱼肝油丸中维生素A经脱水处理后的分光光度测定法。维生素A在对甲苯磺酸的作用下脱水,其最大吸收波长从326.5 nm红移到397 nm;当维生素A浓度在0～9μg/mL时,397 nm处的吸光度正比于维生素A的浓度。本法灵敏度高,精密度好,线性范围宽,相关系数为0.999,不受共存的维生素E和D及其它杂质的干扰,操作简单。均匀样品的回收率为96.5～107.3%,变异系数为1.96～3.09%,适于复杂混合物中维生素A的测定。     

基于Heck插入策略的钯催化烯烃与α-溴代烷基羰基化合物的烯烃氧化双官能化反应合成吲哚2-酮类化合物

正钯催化Heck偶联反应一般首先经过插入和加成步骤生成含C—Pd键中间体A,最后通过β-H消除来实现钯催化循环.如何利用中间体A中的C—Pd键引入新官能团是有机合成研究难点之一.目前有两种策略:(1)零价钯催化体系下,烯烃与卤代烃反应生成含C—Pd键中间体A,然后与亲核试剂(芳基硼酸,Cl-,CO,烯烃和炔烃等)实现烯烃双官能团化反应;(2)两价钯/氧化剂催化体系下,烯烃与有机金属试剂反应生成含C—Pd键中间体A,然后与亲核试     

在线二维反相色谱法快速测定维生素AD制剂中维生素A、D的含量

建立了在线二维液相色谱法快速同时测定维生素AD制剂中维生素A和D的含量。依据药典对系统适应性的要求,选择一种极性嵌合的C_(18)柱(Accucore polar premium)作为二维色谱柱,再依据疏水减法模型原理和待测样品的脂溶性特点,选择C_8柱作为一维色谱柱,一维和二维分离均采用甲醇、乙腈和水作为流动相。样品经乙醇提取后直接进样分析,采用双梯度液相色谱右泵作为一维分析泵,完成含量较高的维生素A定量及维生素D的净化;采用左泵作为二维分析泵,维生素D及前维生素D在二维色谱柱上实现分离和定量。根据维生素D在一维色谱上的出峰起止时间,确定切割时间窗口,以500μL定量环收集含有目标物的馏分,检测波长分别为264 nm和325 nm。采用外标法完成对维生素D和前维生素D的定量。整个过程在密闭系统中自动化完成。维生素A在0.1~250 mg/L,维生素D在0.02~50.0 mg/L范围内线性关系较好,相关系数(r)大于0.999;维生素D的回收率为89.9%~98.9%,连续进样的精密度和重现性的RSD分别为0.48%和1.2%,表明方法的精密度和重现性较好。     

在线二维液相色谱法同时测定婴幼儿和成人配方营养品中的维生素A、D3和E

建立了在线二维液相色谱同时快速测定婴幼儿配方乳品和成人强化乳品中维生素A、D₃和E含量的方法。首先,依据疏水减法模型,选择C8柱和极性嵌合的反相C18柱分别作为一维和二维分离柱,构成正交分离体系,并均以甲醇、乙腈和水作为流动相,检测波长设为263 nm(维生素D₃)、296 nm(维生素E)和325 nm(维生素A)。采用双三元液相色谱的左泵作为一维分析泵,完成维生素A、E的定量和维生素D₃的净化;根据维生素D₃在一维色谱柱上的保留时间,确定切割时间窗口,并以500 μL定量环收集含有维生素D₃的馏分,由双三元液相色谱的右泵将馏分带到二维色谱柱中,以维生素D₂作为内标物,采用内标法完成维生素D₃的定量分析,整个过程在密闭系统中自动化完成。在上述优化条件下测定了婴幼儿和成人奶粉、奶酪及酸奶等强化乳品中3种维生素的含量。经过1.25 kg/L KOH溶液的热皂化和石油醚的萃取,样品萃取液直接进样分析,得到维生素D₃的加标回收率为75.50%~85.00%,并通过配对t检验法与标准方法测定结果进行比较分析,结果差异无统计学意义,表明本方法可同时快速、准确测定婴幼儿及其他配方营养品中维生素A、D₃、E的含量,提高了样品分析效率。     

维生素A的生物有机化学研究进展

本文综述了近年来对维生素A生理功能的新认识和有关的化学反应:自由基反应,酶催化反应,电子转移反应,光化学反应,以及微观环境效应等方面的研究进展。     

维生素对微量元素吸收利用的影响

维生素A：维生素A能增强硒抑制癌症的作用。缺乏对微量元素吸收利用维生素A可妨碍铁的吸收利用。 维生素B族：有学者发现给缺乏维生素B6饮食的鼠组织中锌含量降低,而缺乏维生素B1和维生素B2并不产生此现象,已证明维生素眈缺乏引起的锌吸收障碍,是由于PA（色氨酸的代谢产物）减少所致。     

β-胡萝卜素

本文从 β 胡萝卜素与维生素A的结构上分析 β 胡萝卜素与维生素A的关系 ;并联系生活实际阐明 β 胡萝卜素的性质、应用及防癌新功能。     

负吸光度法——一种新的光度分析方法

光度分析从1730年朗伯(Lambert)与波格(Bouguer)提出吸收定律算起,已有200余年历史。因此,它是建立最早、资料最丰富、应用最广的仪器分析。 光度分析的基本原理是朗伯-比耳定律。其数学表达式为: A=abc (1) 式中A——吸光度 a——吸光系数 b——吸光介质厚度 c——吸光物质浓度 在一定条件下,吸光度与被测物质浓度成正比。对于测定反应: M R=R (2) 式中 M——被测定物 R一反应物 P——生成物 比耳定律适用于生色(广义是吸光度或光吸收     

超临界色谱法同时测定化妆品中维生素A类衍生物和维生素D2,D3

采用超临界色谱法建立了同时测定化妆品中维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D2和D3的分析方法。水溶性化妆品和油溶性化妆品经不同比例的水-乙腈-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后,采用Viridis BEH 2-EP色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以CO2为流动相,异丙醇-正己烷(1∶1)为改性剂,进行梯度洗脱分离,光电二极管矩阵检测器(SFC-PDA)检测,结合保留时间和光谱图定性,外标标准曲线法定量。实验结果表明,5种目标物质量浓度在1.0~60 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992~0.9996;维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯的定量下限(S/N=10)为4.0 mg/kg,维生素D2和D3的定量下限(S/N=10)为8.0 mg/kg。空白基质加标回收率为93.8%~110.1%,相对标准偏差(RSDs)小于13%。方法适用于各类化妆品中维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D2和D3的测定。     

高效液相色谱法测定微量全血中维生素A

建立了反相高效液相色谱法测定微量全血样品中维生素A的方法。取全血50μL,用100μL无水乙醇沉淀蛋白后,加入400μL×2正己烷漩涡混匀提取维生素A,高速离心分层后取正己烷层在弱氮气流下挥干,加100μL甲醇溶解后用反相色谱柱C8(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm)分离,紫外检测波长325nm,外标法定量。色谱条件:柱温,60℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=92∶8;流速:0.8 mL/min。用本法同时测定了27例成人微量全血及其血清中的维生素A。标准曲线的相关系数大于0.999;相对标准偏差(RSD)小于5%。对于50μL全血,方法检出限为0.02μg/mL。加标回收率为88%~115%。成人血清与其全血中维生素A含量之比为2.907±0.160(x-±s)。方法适合于微量全血中维生素A的测定,并可以通过测定全血中维生素A含量推算血清中维生素A的含量。     

正相高效液相色谱法测定食物中8种维生素E异构体及维生素A

建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITY^TM UPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)分离,体积比为90 : 10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20:10:1, v/v/v)为流动相,荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg/L(r²≥0.9999)、维生素A和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg/L(r²≥0.9996)范围内具有良好的线性,各基质中目标物的检出限在20~60 μg/kg之间;9个组分在各基质中的加标回收率为79.2%~114.2%,相对标准偏差(RSD)为1%~12%。该方法简便、灵敏、可靠、环保,可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素A含量的同时测定。     

动力学光度法测定维生素B1的研究

在氢氧化钠介质中,微量维生素B1对高碘酸钾氧化苯并红紫4B褪色反应有明显的催化作用,据此建立了测定维生素B1含量的动力学光度法.测定了反应动力学参数,方法的线性范围为0.01～0.4 mg·L-1,检出限为7.0×10-6g·L-1.用于小米粉和维生素B1片剂中维生素B1含量的测定.     

在线固相萃取-高效液相色谱联用测定动物源食品中的维生素A、E

采用固相萃取与双梯度高效液相色谱联用技术,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定动物源食品中维生素A、E的分析方法。样品于80℃下皂化反应30 min,经离心沉淀后引入一维C8固相萃取柱,采用60%(V/V)甲醇溶液对目标物进行在线富集净化,然后通过阀切换将其转移至二维液相分析系统进行分离检测。考察了萃取填料、上样溶剂及洗脱条件对猪肝、鸡蛋和配方乳粉的维生素A、E富集和基质净化效果。结果表明,在优化条件下,方法线性范围为0.02~20 mg/L,线性相关系数R2≥0.9998,对维生素A、E的检出限(S/N=3)为3.0~30.0μg/L,实际样品加标回收率为87.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~4.6%。本方法操作简便,灵敏度高,可用于动物源食品中维生素A、E的快速测定。