Detection and determination of benzophenone present in diphenylhydantoin sodium formulations and drug substance

Summary The detection of benzophenone in sodium diphenylhydantoin formulations and drug substance is carried out by thin-layer chromatography on silica gel 60 F using toluene/methanol/ethyl acetate/acetic acid/chloroform (802015105) or ethyl acetate/methanol/ammonium hydroxide (85105) as solvent and UV-light for visualizing. The determination is performed by measuring the absorption at 248 nm. The method is recommended for production monitoring.

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Nachweis und Bestimmung von Benzophenon in Natriumdiphenylhydantoin-Formulierungen und -Reinsubstanz

Zusammenfassung Der Nachweis erfolgt dünnschicht-chromatographisch auf Silicagel 60 F mit Toluol/Methanol/Äthylacetat/Essigsäure/Chloroform (802015105) oder Äthylacetat/Methanol/Ammoniak (85105) als Lösungsmittel und durch Sichtbarmachung mit UV-Licht. Die Bestimmung wird durch Absorptionsmessung bei 248 nm vorgenommen. Das Verfahren wird zur Produktionskontrolle empfohlen.

     

Die Extraktion des Bleis als Tributylammoniumjodoplumbat (II)

Zusammenfassung Die Flüssig-flüssig-Extraktion des Bleis als Tri-n-butylammoniumjodoplumbat(II) erlaubt seine Trennung von den Erdalkalimetallen bis zu den Verhältnissen PbBaSrCa=120105, sowie von den Ionen der Ammoniumsulfidgruppe, z.B. von der 30fachen Menge Mangan. Das Blei wird aus der nichtwäßrigen Phase mit Ammoniumsulfid gefällt und als Bleimolybdat bestimmt.     

Beitr?ge zur Thermostabilit?t und zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes von Vitamin B12-Pr?paraten

Zusammenfassung Die Flüssig-flüssig-Extraktion des Goldes als Polyäthylenglykoloxonium-saccharino-aurat(III) erlaubt seine Trennung von Palladium, Platin, Arsen, Antimon, Mangan, Nickel, Eisen, Kobalt und anderen Metallen bis zu den Verhältnissen AuPdPtAsMnSbNiFeCo =110060070010001500100002000050000. Trennungen Au/Pb sind beim Verhältnis 150000 mit der photometrischen Meßgenauigkeit durchführbar. Das Gold wird in der nichtwäßrigen Phase bei 315 nm photometrisch bestimmt.Teil II: Ziegler, M., u. H.-D. Matschke: diese Z. 184, 166 (1961).     

Thiolactame als Reagenzien in der quantitativen Analyse. IX

Zusammenfassung Thiocaprolactam (T) eignet sich zur Goldbestimmung im Konzentrationsbereich 10 bis 130 g Au/ml mit einem Fehler von ±0,5g. Thiocaprolactam bildet mit [AuCl₄]^– eine Verbindung im molaren Verhältnis TAuCl=112, mit [AuJ₄]^– im molaren Verhältnis TAuJ=213. Dagegen bilden sich im System T:Au:Br zwei verschiedene Verbindungen: Ein Bromidkomplex mit höherem Goldgehalt TAu=12, der mit Chloroform extrahierbar ist, und eine sich als Niederschlag ausscheidende Verbindung mit dem Verhältnis TAuBr=112.

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Thiolactams as reagents in quantitative analysis. IX

Summary Thiocaprolactam (T) is suitable for the determination of gold in the concentration range 10–130g Au/ml with an error of ±0.5g. Thiocaprolactam yields with [AuCl₄]^– a compound in the molar ratio TAuCl=112, with [Aul₄]^– in the molar ratio TAuI=213. On the other hand various compounds result in the system TAu Br. The molar ratio in the case of the bromide complex has a higher gold content, namely TAu=12; this product is extractable with chloroform and a compound that comes down as a precipitate shows the ratioT Au Br=112.

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Herrn Dr.K. Czerepko möchte ich hiermit meinen Dank für die Diskussion der Ergebnisse aussprechen.     

Spectrophotometric study of the reaction of Co(II) and Ni(II) with nitroso-R-salt and α-nitroso-β-naphthol

The complexes of Co(II) and Ni(II) with nitroso-R-salt are studied by conductometric titration and spectrophotometric methods in buffer solutions of differentpH. The study proved the possible formation of (11), (12) and (13) complexes for Co(II) while Ni(II) forms (11) and (12) complexes (metal:ligand) only. The factors affecting complex formation are established and the formation constants of the complexes are evaluated. The ir spectra of the solid complexes with -nitroso--naphthol revealed that the ligand exhibits the nitrosophenol structure and that the reaction takes place through proton displacement from the OH-group.

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Spektrophotometrische Studie zur Reaktion von Co(II) und Ni(II) mit Nitroso-R-Salz und -Nitroso--naphthol

Zusammenfassung Es wurden die Komplexe von Co(II) und Ni(II) mit Nitroso-R-Salz mittels konduktometrischer und spektrophotometrischer Methoden in Puffer-Lösungen mit verschiedenempH untersucht. Für Co(II) wurden (11)-, (12)- und (13)-Komplexe gefunden, während für Ni(II) lediglich (11)- und (12)-Komplexe (Metall:Ligand) festgestellt werden konnten. Die Faktoren, die die Komplexierung bestimmen, werden diskutiert und die Komplexbildungskonstanten wurden bestimmt. Die IR-Spektren der Komplexe mit -Nitroso--naphthol zeigen, daß der Ligand in der Nitrosophenol-Form vorliegt und daß die Reaktion über eine Protonenverschiebung von der OH-Gruppe verläuft.

     

Thin-Layer Chromatography of Dansyl Amino Acids on Polyamide

Summary Thin-Layer Chromatography of Dansyl Amino Acids on Polyamide A two-dimensional thin-layer chromatography system for the separation of the dansyl derivatives of the amino acids commonly found in proteins is described. Chromatography was performed on polyamide sheets using water-pyridine-formic acid (933.53.5 v/v) and benzene-acetic acid (4.51 v/v) as the solvents.

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Zusammenfassung Die zweidimensionale Dünnschichtchromatographie der in Proteinen gewöhnlich auftretenden Aminosäuren in Form ihrer Derivate des 1-Dime-thylaminonaphthalin-5-sulfonylchlorids (Dansylchlorids, DNS-Cl) wurde beschrieben. Sie wird auf Polyamidschichten unter Verwendung von Wasser-Pyridin-Ameisensäure (933,53,5 v/v) und Benzol: Essigsäure (4,51 v/v) als Lösungsmittel durchgeführt.