玩具油漆涂层中总铅含量测定能力验证

我国是世界上最大的玩具生产国和出口国,近年来,出口玩具因安全问题不断遭到美国、欧盟的召回,其中,相当数量产品召回是因油漆涂层总铅含量超过美国CPSC 16 CFR 1303法规的规定。因此,加强玩具油漆涂层中总铅含量测定,对于保障玩具出口贸易,保护儿童身体健康等具有现实意义。为了解国内实验室对玩具油漆涂层中总铅含量检测的整体水平,识别和掌握实验室间存在的差异,提高玩具油漆涂层中总铅含量测定的检测水平。由     

ICP–OES法检测玩具涂层中17种可迁移元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)法同时测定玩具涂层中17种可迁移元素的方法。样品经盐酸溶液提取,利用ICP–OES进行测定。砷、镉、钴、铬、镍、铅、锑、硒元素的线性范围为0.02~2 mg/L,铝、硼、钡、铜、锡、锶、锌、锰的线性范围为0.1~10 mg/L,汞的线性范围为0.02~0.5 mg/L,线性相关系数r≥0.996。方法检出限为0.000 2~0.015 9 mg/L,加标回收率为90.1%~108.1%,重复测定结果的相对标准偏差为0.23%~2.23%(n=6)。该方法简便、快速,具有较高的准确度和良好的精密度,适用于大多数玩具材料中17中可迁移元素的检测,能满足欧盟玩具安全指令的要求。     

食品接触材料中高锰酸钾消耗量检测能力验证实施及应用评价

面对日趋完善的食品接触材料卫生标准体系,为掌握高锰酸钾消耗量测定的技术要求,做好相应合规性判定,充分发挥能力验证对检验检测机构技术能力监督和质量提升的作用,该文进行了食品接触用塑料材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定能力验证。通过定制棕色塑料食品包装瓶作为相关能力验证样品,依据相关标准要求进行均匀性、稳定性评价,对回收结果采用稳健统计技术算法A确定指定值和能力评定标准差,并对可能产生不满意结果的影响因素进行了分析。192家参与该项能力验证的实验室中有179家结果为满意,满意率为93.2%;12家实验室结果为不满意,占6.3%;1家实验室结果为可疑,占0.5%。总体结果较好,个别实验室出现的不合格结果可通过本次能力验证分析查找原因,达到提高实验室相应检测能力的目的。     

水中易释放氰化物能力验证样品的研制及应用

根据国家地表水环境质量监测网监测任务要求和环境监测的实际需要,制备了水中易释放氰化物能力验证样品。通过均匀性、稳定性检验以及量值一致性评价,研制的样品均匀性良好,在3℃~6℃冷藏避光保存条件下1年内稳定,样品配制值与多家实验室协作测定结果一致。探讨了样品在能力验证活动中的应用,共有来自全国11个省的32家实验室参加了水中易释放氰化物的能力验证计划,实验室满意率在80%以上,实验室结果出现有问题或不满意主要是由于样品前处理以及检测过程质量控制不当导致的。经检测及实验室反馈的数据验证,该能力验证样品能够应用于能力验证活动。     

鳗鱼中孔雀石绿残留量检测能力验证分析

介绍了组织全国多个行业98家实验室参加鳗鱼中孔雀石绿能力验证的情况,选用在养殖过程中使用过孔雀石绿从而含有孔雀石绿代谢物隐色孔雀石绿的鳗鱼作为测试样本,分别采用F检验和t检验法对样本的均匀性和稳定性进行检验,采用稳健统计技术对试验结果进行了分析,并对如何做好孔雀石绿检测工作进行了探讨。     

土壤中有机氯农药检测能力验证结果分析

以山东省市场监督管理局2021年土壤中有机氯农药能力检测验证计划实施过程为例,介绍能力验证计划的设计、实施、结果统计与分析方法。采用国际通用的稳健统计分析方法评判各参加实验室的测试结果,客观反映各参加实验室的测试能力和水平。通过Z比分数分布及原始记录帮助实验室分析存在的检测技术问题,提升实验室检测能力水平。该次能力验证共回收检测结果296个,其中满意结果239个,满意率约80.7%;可疑结果52个,占总数的17.6%;离群结果5个,占比为1.7%。结果表明大多数参加实验室能够准确检测土壤中有机氯农药,部分实验室在标准物质使用、样品处理、人员操作和设备使用方面存在不足,需要根据本次验证结果加以改进。     

氧指数检测能力验证结果分析

为了解氧指数检测实验室的能力水平,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)开展了"塑料燃烧性能试验(氧指数法)"能力验证计划。通过对氧指数能力验证计划的结果进行统计分析,评价了氧指数检测实验室的整体水平,指出了氧指数检测实验室普遍存在的几类问题并提出了相应的建议。     

原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移砷

玩具材料和玩具部件按《玩具安全》(GB6675—2014)规定的程序制样和用盐酸提取后,加入硫脲-抗坏血酸将提取溶液中砷预还原为适合氢化物发生的价态As(Ⅲ),再加入硼氢化钾使其还原成砷氢化物,建立了原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移砷含量的方法。方法的检出限为0.017mg/kg,多种代表性玩具材料的砷元素加标回收率在94.4%~104%。方法适用于各种玩具材料中可迁移砷的分析。     

纺织品中4-氨基偶氮苯的测定能力验证分析

“P00012-2011-T07纺织品中禁用偶氮染料的测定(测试项目:4-氨基偶氮苯)”能力验证严格按照能力验证计划运作要求实施,并采用稳健统计法对测试结果进行统计,测试样品指定值为54.8 mg/kg,标准化四分位距(NIQR)为6.8941 mg/kg.共有12个省市、自治区的61家实验室参加本次能力验证,采用Z比分数对各实验室结果进行评价,结果满意率为86.9％.     

能力验证计划中防止数据串通的措施

为保证能力验证结果评价有效、可信、公平,对能力验证计划防止数据串通的措施进行了探讨。从样品设计、样品量发放、检测周期3个方面介绍了防止数据串通的措施,以CNAS PT0017–T029"离子色谱法测定水中Cl~–,SO_4^(2–)及NO_3~–三种阴离子的含量"能力验证计划为例,讨论能力验证计划防止数据串通措施的具体实施方法。结果显示,设计分割水平样品、减少样品发放量、缩短能力验证结果上报周期等几种措施可以有效地防止能力验证数据的串通,为能力验证活动的健康发展提供了参考。     

Determination of Assigned Values for Cadmium,Cobalt and Manganese in Drinking Water Proficiency Testing

In proficiency tests the selection of an appropriate assigned value is one of the most critical points. Determination of the assigned value for proficiency test can be done in 2 ways: based on reference value and consensus value. The use of such a consensus value as an assigned value is a commonplace in proficiency testing, because there is seldom at present a cost effective alternative. However, the consensus value has a weakness in that it could be significantly different from the true value due largely inexperienced laboratories. Therefore in this work, the reference values were used as the assigned values for all analytes of interest. The reference values in spiked drinking water samples were produced by the Metrology in Chemistry Laboratory of Research Center for Chemistry - Indonesian Institute of Sciences (RCChem-LIPI) with traceable to SI units through standard solutions from the National Institute Standard and Technology, USA. The reference values of cobalt and manganese were obtained by measurement using two from three comparable methods of Graphite Furnace-Atomic Absorption Spectrometry (GF-AAS), Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) and Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS) while that for cadmium was obtained by a primary method of ICP-Isotope Dilution Mass Spectrometry (ICP-IDMS).The obtained reference values were used to evaluate the laboratory performance result in a proficiency testing scheme of cadmium, cobalt and manganese in drinking water which was provided in 2014. All fifty nine laboratories reported cadmium and cobalt at low concentration levels which were about more than 82% showed satisfactory performance results. Similarly, the results of manganese were also comparable at high level concentrations.     

气体中甲醛含量测定能力验证实验注意事项

为了促进用分光光度法测定气态甲醛样品中甲醛含量的能力验证实验,通过气态甲醛样品中甲醛含量的测定实验,对实验过程进行探讨。为了提高检测结果的准确性应注意如下事项:气路各个环节保持良好密封;连接气袋与气瓶或采样管的塑料软管尽量短;由气瓶往气袋放气时,控制气体流量和放气时间;采样时,气袋中的甲醛气体温度应与环境温度一致;合理选择采样流量和采样时间;确保采样前后采样器的流量一样;使用甲醛标准物质进行质量控制;标准系列的浓度范围与能力验证样品接近。     

三（正）丁基氢化锡在有机合成中的应用

三（正）丁基氢化锡是有机合成中常用的有机锡试剂。综述了它在选择性脱卤、脱硝基、脱硒、脱硫、脱氰基以及与不饱和键的加成、还原羰基和开环反应等方面的应用。参考文献２８篇。     

二氧化锡/石墨烯柔性电极的制备及其在锂离子电池中的应用

采用简便的抽滤装置制备了三明治结构的不同粒径大小的二氧化锡(SnO_2)/石墨烯柔性薄膜电极,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、比表面积(BET)和电化学等测试技术手段对样品结构、形貌和电化学性能进行表征,研究了二氧化锡颗粒大小对复合电极电化学性能的影响。结果表明,当SnO_2纳米颗粒的粒径为6 nm时柔性复合电极表现出最优的电化学性能,在100 m A/g的电流密度下经过100次循环后,可逆比容量保持在555 m A·h/g,远高于纯SnO_2和粒径过大或过小的SnO_2/石墨烯复合电极。     

电化学合成系列锡配合物及纳米SnO2的制备

采用锡金属为"牺牲"阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米SnO₂前驱体锡配合物Sn(OEt)₄, Sn(OBu)₄, Sn(OCH₂CH₂OCH₃)₄, Sn(OEt)₂(acac)₂, Sn(OBu)₂(acac)₂, Sn(OCH₂CH₂OCH₃)₂(acac)₂[acac为乙酰丙酮基],产物通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱和核磁共振进行表征.同时采用含Sn(OR)₂(acac)₂>的电解液直接水解制备纳米SnO₂粉体,纳米SnO₂通过X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征.实验表明,电解时防止阳极钝化,控制温度在40～60℃之间,采用有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成效率;电解合成Sn(OCH2CH₂OCH₃)₄, Sn(OEt)₂(acac)₂, Sn(OBu)₂(acac)₂, Sn(OCH₂CH₂OCH₃)₂(acac)₂的电流效率比Sn(OEt)₄, Sn(OBu)₄高,适宜作为溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备纳米SnO₂的原料,制备得到的纳米SnO₂经600℃煅烧后呈球形单分散结构,晶型为四方锡石型,平均粒径在(10±0.4) nm左右.     

液相法制备纳米氧化锡防团聚方法综述

针对液相法制备纳米氧化锡颗粒团聚的问题,以溶胶-凝胶法为例,介绍了防团聚的几种措施:加入表面活性剂,有机溶剂洗涤,共沸蒸馏及冷冻干燥等.这几种方法虽可以制备出粒径较小,均匀,分散性好的粒子,但也各有优缺点:反应时加入表面活性剂,容易引入杂质;有机溶剂洗涤廉价而便利,但是存在洗涤凝胶滤饼时溶剂漏滤的问题;而共沸蒸馏需要特殊的减压装置,比较看来,利用有机溶剂洗涤是一种相对方便的办法.