配合物[Cu(H2O)(C12H8N2)2]·2ClO4的合成、性质及晶体结构

合成了配合物 [Cu(H2 O) (C12 H8N2 ) 2 ]·2ClO4 (C12 H8N2 为 1,10 邻菲咯啉 ) ,用元素分析、摩尔电导、红外光谱及电子光谱进行了表征 ,并测定了配合物的晶体结构。该晶体属单斜晶系 ,空间群为CC;晶胞参数 :a =1.9177(2 )nm ,b =0 .81994(0 )nm ,c=1.6 2 45 8(14)nm ,β =10 0 .10 4(6 )° ;V =2 .5 419(4)nm3,Z =4,F(0 0 0 ) =130 0 ,DC=1.6 93g/cm3,R =0 .0 430 ,wR =0 .1195。中心铜 (Ⅱ )离子与两个 1,10 邻菲咯啉的四个N原子和一个水分子的氧原子配位 ,形成了一个变形的三角双锥结构     

[Cu(L-His)(Phen)]·2ClO4·H2O的合成、表征及晶体结构

铜是生物体中必需的微量元素．生物体中大部分铜与两种以上生物配体形成混配配合物,与生命过程中酶的催化、物质的储存和运送及铜离子的转运过程有关,因此研究铜的生物配体（如氨基酸等）混配配合物对探索钢在生物体中的功能性作用机制有着重要意义．目前关于氨基酸一铜（Ｉ）一邻菲咯琳混配配合物的合成及其性质研究日益为人们所关注［’－’］．本文合成了Ｌ一组氨酸、 １,１０一邻菲咯批铜（ Ｅ）配合物,并进行了表征和Ｘ射线晶体结构分析．该配合物尚未见文献报道．１实验部分１．１仪器及试剂Ｃｌｌ（ＣＩＯ。）。·６Ｈ。Ｏ按文献…     

[Cu(β-ala)(phen)(H2 O)]·NO3 ·H2O的合成与晶体结构

在pH为3的醇水混合溶剂中合成了β-丙氨酸、1,10-邻菲咯林、铜的三元配合物,测定了配合物的晶体结构.晶体属单斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=1.0045(2) nm, b=1.2132(2) nm, c=0.71682(14) nm, α= 93.88(3)°, β= 94.31(3)°, γ= 99.81(3)°, V=0.8555(3) nm3, Z=2, Dc=1.669 Mg·m-3, μ=1.326 mm-1, F(000)=442, R=0.0457, Rw=0.1179.配合物中铜离子的配位数为5,分子间通过氢键构成三维网状结构.     

[Cu(Phen)_3][DTB]·6H_2O的合成与晶体结构

利用螯合配体1,10-邻菲咯啉(Phen)与2,2′-二硫代二苯甲酸(H2DTB)的钠盐及氢氧化铜反应合成了一种新型配合物[Cu(Phen)3][DTB].6H2O,通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等技术对其进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=1.822(2)nm,b=3.053(4)nm,c=2.016(3)nm,α=90°,β=106.28(4)°,γ=90°,Z=8,V=10.762(25)nm3,Dc=1.255 g/cm3,Mr=1016.57.该配合物晶体结构由配阳离子[Cu(Phen)3]2+和未配位的反荷阴离子[DTB]2-和晶格水分子组成.每个Cu(Ⅱ)原子与来自三个Phen的6个N原子配位,形成畸变的八面体结构单元.     

[La(Phen)2(NO3)2(H2O)2]ClO4·2Phen·H2O的合成与晶体结构

合成了[La(Phen)2(NO3)2(H2O)2]ClO4·2Phen·H2O(1,化学式为C48H38ClN10O13La,Mr=1137.24,Phen=邻菲咯啉),经X-射线单晶衍射测定其晶体结构属于三斜晶系,Pī空间群,a=11.250(4),b=13.364(4),c=16.327(5)(。A),α=103.042(6),β=90.327(6),γ=99.567(6)°,V =2355.8(12)(。A)3,Z = 2,Dc =1.603g·cm-3,F(000)=1148,μ=1.042mm-1,R=0.0569,wR= 0.1064.1由 [La(Phen)2(NO3)2(H2O)2]+ 阳离子,ClO-4阴离子,两个共结晶的Phen分子和1个H2O分子构成.内界的中心金属La(III)离子为十配位的变形的双帽四方反棱柱体,其配位环境分别被6个来自两个双齿配位硝基和两个H2O分子的氧原子和4个来自两个Phen配体的氮原子所包围,形成单核+1价阳离子,外界有1个水分子,1个ClO-4阴离子和两个Phen分子构成.整个分子通过分子间氢键形成3D网络结构.     

混合配体的铜(Ⅱ)配合［Cu(C2H4O2N)(C12H8N2)(H2O)］.ClO4.2.5H2O的合成、性质及晶体结构

本文对甘氨酸、1,10 -邻菲咯啉铜 ( )固体配合物进行了合成和表征 ,并利用 X射线分析研究了其晶体结构     

配合物[Cu(phen)2Cl]·ClO4·H2O的合成和晶体结构

合成了新配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O（phen=o—phenanthroline）,并用IR和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征．晶体结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞参数α=1．18086（8）nm,b=1．52855（10）nm,c=1．29572（9）nm,α=90°,β=93．1770（10）°,γ=90．000°,V=2．3352（3）nm^3,Z=4,Dc=1．641Mg／m^3,Mr=576．86,μ=1．210mm^-1,F（000）=1172,偏差因子R1=0．0481,ωR2=0．1424．在配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O中,Cu（Ⅱ）离子处于四个N原子和一个Cl^-离子构成的三角双锥几何构型中．分子间利用氢键作用,π-π堆积作用形成二维层状结构．层与层间通过弱氢键作用形成三维空间结构．     

配合物[Co(PHEN)2(EA)](ClO4)2·H2O·CH3OH的合成及其晶体结构

以2-氨基乙醇(EA)和邻菲咯啉(PHEN)为配体合成了新配合物[Co(PHEN)2(EA)](ClO4)2.H2O.CH3OH,其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射法表征。1属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数a=0.863 0(7)nm,b=1.348 8(11)nm,c=2.520 6(20)nm,β=91.503(12)°,V=2.933(4)nm3,Z=4,R=0.074 4,wR=0.170 3。衍射数据[I>2σ(I)]为2 602。在1中,Co(Ⅱ)原子与五个氮原子和一个氧原子配位,处于畸变的八面体配位环境。     

铜配合物[Cu(Phen)3]·2ClO4·C2H5OH·0.86H2O的合成与晶体结构

配合物[Cu(Phen)3].2C lO4.C2H5OH.0.86H2O(phen=邻啡萝啉)的结构由X-射线测定,配合物属三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数:a=1.1359(3)nm,b=1.2955(2)nm,c=1.4495(2)nm,a=82.94(1),°β=76.14(1),°γ=67.52(1),°V=1.9124(6)nm3,Z=2.三个邻啡萝啉与铜配位形成六配位的配位阳离子,由于John-Teller效应形成变形八面体,Cu-N键键长在0.2090(3)nm至0.2208(4)nm之间。配合物由配位阳离子,两个高氯酸根,一个乙醇分子和0.86个水分子组成。配合物由Cu(phen)32 和C l04-之间的静电引力以及它们与乙醇、水之间的范德华力堆积而成。     

[Cu(1,10-phen)(L-Ile)(H2O)]·NO3的合成、结构及其表征

合成了三元混配配合[Cu(1,10-phen)(L-Ile)(H2O)]NO3(1,10-phen=1,10-邻菲咯啉,L-Ile=L-异亮氨酸),并用元素分析、X射线衍射、摩尔电导、红外、紫外等手段对混配配合物进行了表征.晶体结构分析表明配合物晶体的空间群为P21,晶胞参a=1.1835(5)nm,b=0.6775(5)nm,c=1. 3328(5)nm,β=90. 745(5)°,V=1.0686(10)mm3,μ=1. 062mm-1,Dc= 1.411g/cm3,F(000)=470,R=0.0551,Rw=0.0469.分子中Cu(Ⅰ)离子与一个L-Ile(N,O)配体、一个1,10-phen(N,N)配体及H2O(O)配位形成五配位的变形四方锥构型.     

镧系四元混合阴离子配合物［Ce(p-MBA)2(NO3)(phen)］2的合成和晶体结构

We synthesized new mixed anion complex of lanthanide ［Ce(p-MBA)₂(NO₃)(phen)］₂ in slightly acidic solution of ethanol and determined the single crystal structure. The title complex is triclinic, space group P1, a=1.1027(4) nm, b=1.2511(5) nm, c=1.0633(3) nm, α=106.90(3)°, β=96.73(3)°, γ=86.85(3)°, V=1.3937(9) nm³, D_C=1.555 g·cm^-3, Z=1, F(000)=650.00 and μ(MoKα)=16.82 cm^-1. The four p-MBA ligands have two kinds of coordination modes and the coordination number of the Ce³⁺ is nine. There is some aromatic-stacking interaction in the benzene rings of two p-MBA ligands.     

[Cu(DMTZB)_4](ClO_4)_2的合成及晶体结构(DMTZB=3,3-二甲基-(1H-1,2,4-三唑)-2-丁酮)

［Ｃｕ（ＤＭＴＺＢ）４］（ＣｌＯ４）２的合成及晶体结构（ＤＭＴＺＢ＝３，３－二甲基－（１Ｈ－１，２，４－三唑）－２－丁酮）顾建胜李宝龙＊卞国庆（苏州大学化学系苏州２１５００６）郁开北（中科院成都分院分析测试中心成都６１００４１）关键词三唑铜配合物晶体...     

SYNTHESIS AND STRUCTURE OF A NOVEL MONONUCLEAR TUNGSTEN (VI) CITRATO COMPLEX, (NH4)3[Li(H2O)3WO3(C6 H4O7)]

Abstract

The first mononuclear tungsten-citrato complex, (NH₄)₃[Li (H₂O)₃WO₃(C₆H₄O₇)] (1), has been prepared by the reaction of ammonium tetrathio tungstate and lithium citrate in CH₃OH-H₂O solution at pH 8.2. There are two crystallographically independent anions in the asymmetric crystallographic unit. The crystal structure of the title compound (triclinic, space group P1, a = 6.901(1), b = 15.136(3), c = 16.107(3) Å, α = 75.85(3), β = 89.89(3), γ = 89.97(3), V = 1631.4(6) ų, R = 0.068, R _W = 0.1674 for 3878 reflections with I > 2σ(I)), reveals that in the compound a tungsten atom is coordinated to a fully deprotonated citrate as a tridentate ligand and three terminal oxygen atoms to form a distorted coordination octahedron.     

SYNTHESIS AND X-RAY CRYSTAL STRUCTURE OF THE ASYMMETRIC DITHIADIAZENE BrC6F4NSNSC6H4NO2

The asymmetric dithiadiazene BrC₆F₄NSNSC₆H₄NO₂ crystallizes in the space group P-1 and exhibits a 1D polar chain structure linked via structure-directing Br···O₂N synthons.     

[(CH_3)_4N]_2Na[Mo_2O(S_2)_3S_5]·H_2O的合成和晶体结构

标题晶体属斜方晶系,空间群Pbn2_1,a=9.086(2),b=13.439(3),c=22.858(11),V=2791,Z=4,Dc=1.927g/cm~3。在CAD—4衍射仪上收集强度数据,采用直接法和Fourier技术解出结构,并用全矩降最小二乘法修正。对于1180个独立衍射最终偏离因子0.067。结构中的阴离子与其同系物[(CH_3)_4-N]_2K(Mo_2O(S_2)_3(NO)_2]·H_2O中的阴离子配位情况相似。只是结构中的Mo—S与Mo—O键长有差异。这种差异在两者的红外光谱上有着相应的表现。     

高氯酸四(DL-a-缬氨酸)八水合二钐的合成和结构

α-氨基酸在人体有极为重要的生理作用,近年来人们对其稀土配合物进行了广泛的研究。进一步研究稀土氨基酸配合物的单晶结构对于探讨稀土离子与生物体的作用是很有意义的。将高氯酸钐溶液与生化试剂DL-a-缬氨酸以1:1摩尔比混合,在75℃水浴中反应6小时,加热浓缩后,室温下缓慢挥发,即得到浅黄色透明棱状晶体。 结果与讨论     

Comparison of two polymeric transition metal complexes with 1,4‐benzenedicarboxylate ions as bridging ligands, [Co(C8H4O4)(C12H8N2)(H2O)] and [Cu(C8H4O4)(C10H9N3)]·H2O

The title complexes, catena‐poly[[aqua(1,10‐phenanthroline‐κ²N,N′)­cobalt(II)]‐μ‐benzene‐1,4‐di­carboxyl­ato‐κ²O¹:O⁴], [Co(C₈H₄O₄)(C₁₂H₈N₂)(H₂O)], (I), and catena‐poly[[[(di‐2‐pyridyl‐κN‐amine)copper(II)]‐μ‐benzene‐1,4‐di­carboxyl­ato‐κ⁴O¹,O^1′:O⁴,O^4′] hydrate], [Cu(C₈H₄O₄)(C₁₀H₉N₃)]·H₂O, (II), take the form of zigzag chains, with the 1,4‐benzene­di­carboxyl­ate ion acting as an amphimonodentate ligand in (I) and a bis‐bidentate ligand in (II). The Co^II ion in (I) is five‐coordinate and has a distorted trigonal–bipyramidal geometry. The Cu^II ion in (II) is in a very distorted octahedral 4+2 environment, with the octahedron elongated along the trans O—Cu—O bonds and with a trans O—Cu—O angle of only 137.22 (8)°.