示波极谱滴定在岩石矿物分析中的应用 Ⅱ、铬酸钾间接测定石膏中硫酸根

石膏中硫酸根的测定,目前多采用操作繁琐的硫酸钡重量法。文献推荐在醋酸铵缓冲液中,用标准K_2CrO_4溶液直接滴定钡,以CrO_4~(2-)在交流示波图上出现切口指示终点,实现钡的快速测定。我们发现,如采用醋酸盐底液,当有其他盐类存在时,终点迟钝,滴定无法进行。本文提出加标准钡溶液沉淀硫酸根,在pH7.8的乙二胺-盐酸缓冲液中,用标准K_2CrO_4滴     

天然水中硫酸根的交流示波极谱滴定

在NH_4Ac溶液中加入标准Ba~(2+)溶液沉淀SO_4~(2-)用标准K_2CrO_4溶液滴定过量Ba~(2+)。过量的CrO_4~(2-)在交流示波极谱图上出现切口指示终点,间接求出天然水中SO_4~(2-)含量。     

交流示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅤⅡ.高钒铁中钒的快速测定

测定钒铁合金中钒的方法有重量法、容量法和电流滴定法等。这些方法操作麻烦,不直观。本文用标准Tl(I)溶液滴定VO_3~-,首先用H_2SO_4和HNO_3的混合酸溶解高钒铁矿样,然后以过硫酸铵将钒氧化至钒(V),利用钒在交流示波图上的切口,在pH6.4的NH_4Ac-C_2H_5OH底液中用Tl(I)定量沉淀VO_3,以钒的切口消失指示滴定终点。样品中     

偶氮胂M作指示剂EDTA络合滴定法测定水和岩石中钙

本文利用偶氮胂M与钙形成天蓝色的络合物作为终点指示,在pH≥12.5碱性溶液中,以EDTA络合滴定,终点变化敏锐。在80毫升滴定溶液中,氧化钙量在0—20毫克范围与EDTA消耗量呈良好线性关系;大于20毫克时,终点变化迟钝,结果易偏高。当以三乙醇胺为掩蔽剂,对20毫克氧化钙,共存离子允许量(毫克)为:Fe~(3 )、Al~(3 )(20);Mg~(2 )、Pb~(2 )、Ni~(2 )、V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)、F~-(10);Cu~(2 )(7.5);Zn~(2 )、W(Ⅵ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Cr(Ⅵ)、PO_4~(3-)(5);Au~(3 )(2.5);Mn~(2-)(2);Ag~ 、La~(3 )、Ce~(3 )(1)。方法适用于水和碳酸盐岩石中钙的测定。     

重铬酸钾电位滴定法测定合金中的钼

Muralikrishua等曾试验在浓磷酸介质中用亚铁还原Mo(Ⅵ),然后用重铬酸钾溶液进行电位滴定以测定钼。我们作了进一步试验并试用于合金中8％以上钼的测定,获得满意结果。本法特点是干扰元素少,可不经分离直接测定。在磷酸浓度为12—13M时,Mo(Ⅵ)能被亚铁还原为Mo(V)。当用重铬酸钾溶液电位滴定时,可以看到二次明显的电位突跃。第一终点表示Fe(Ⅱ)被重铬酸钾完全氧化,第二终点表示Mo(V)全部氧化为Mo(Ⅵ),因此可借二个终点的     

磺胺嘧啶银含量的示波滴定

报道了用示踪滴定法测定磺胺嘧啶银的新方法，新品用硝酸溶解后加入四苯硼钠（Na-TPB)沉淀银，过量的TPB在PH≥12的NaOH-NaAc介质中，用四乙基氯化铵标准溶液返滴定，以示波滴定荧光屏上Na-TPB的示波图切口突然消失指示滴定终点。方法快速简便，标准加入回收率在99．5％－100．5％，RSD＜0．2％。     

用汞(Ⅱ)络离子电位滴定法直接测定硫化物抗氧化缓冲溶液中的硫离子

1 引言通常的硫化钠处理液和排放液成份复杂、色度深,其硫离子测定采用一般的氧化法、比色法和直接电位法很难满足快速、准确、方便的要求。用硫电极作指示电极,Ag~+、Pb~(2+)、Cd~(2+)作滴定剂直接电位滴定的报道不少,但在硫化物抗氧化缓冲(SAOB)溶液中,Ag~+与其溶液中抗坏血酸发生氧化还原反应;Pb~(2+)、Cd~(2+)滴定终点电位突跃小,均不能满足测定要求。Hg~(2+)对硫电极能产生超Nernst响应,并且HgS沉淀非常稳定(K_(SP)=10~(-50)),用Hg~(2+)作滴定剂具有滴定电位稳定,终点电位突跃大的特点。但是Hg~(2+)与抗坏血酸发生氧化还原反应,所以此法在SAOB溶液中直接滴定受到限制。我们利用Hg~(2+)电位滴定的特点,采用Hg~(2+)-半胱胺酸(CySH)络离子作滴定剂,有效地降低了Hg~(2+)的氧化电位,使其在SAOB溶液中可直接电位滴定测定硫离子。2 实验部分2.1 主要仪器和试剂 PXJ-1型数字式离子计;217型双液接饱和甘汞电极;自制硫电极;喷泡式吸收器:基准Hg~(2+)溶液(3.119×10~(-3)mol/L,0.6755g氧化汞,5ml浓硝酸,用水稀释至1L);Hg~(2+)-CySH标准溶液(6.238×10~(-4)mol/L,100ml基准Hg~(2+)溶液,0.5gCySH,用水稀释至500ml);测定底液(0.25mol/L抗坏血酸,1mol/L氢氧化钠,0.01mol/L EDTA-Na).     

解热镇痛药中氨基比林含量的示波极谱-铬酸钾滴定法测定

以K2CrO4与氨基比林的氧化还原反应为基础,在1．5mol/L NH4Ac-NH4OH(pH8.2)极谱底液中,用K2CrO4为标准溶液滴定氨基比林,以K2CrO4在示波极谱上切口的出现指示滴定终点,测定去痛片、安痛定片、克感敏片中氨基比林的含量。该法简便易行、灵敏、准确、终点 直观、选择性强,制剂中常见组分不干扰测定。     

两铂电极示波电位滴定的研究 Ⅱ.EDTA 滴定Cu~(2+)、Pb~(2+)、Hg~(2+)、Co~(2+)

本文继续报道两铂电极示波电位滴定法在整合滴定中的应用。该方法能满意地指示EDTA滴定Cu~(2+)、Pb~(2+)、Hg~(2+)及Co~(2+)滴定EDTA的终点。测定范围大,滴定条件温和。用此法测定铜合金中铜含量结果令人满意。     

铜的交流示波极谱滴定

交流示波极谱滴定法的理论及其应用已有专文评述.文献介绍用微金电极时,从强酸性到弱碱性底液,Cu~2(?)都有很灵敏的切口,可用于指示滴定终点.本文在此基础上对乙二胺四乙酸(EDTA)滴定Cu~2+的条件进行了详细研究.所拟定的方法简便、准确、可靠.终点清晰、直观、敏锐.已用于测定矿石中的Cu~2(?)结果满意.     

返滴定法测定牛磺酸钙中的钙

测定合成牛磺酸钙 (Ca(NH2 CH2 CH2 SO3) 2 )中的钙含量 ,常采用在 p H1 0的氨 -氯化铵缓冲溶液中用铬黑 T作指示剂、EDTA标准溶液直接滴定的方法。终点附近溶液颜色变化不明显 ,难以判断 ,造成很大的分析误差。试验过程中观察到牛磺酸钙中加入铬黑 T指示剂后经数分钟才逐渐变色。初步推测可能是牛磺酸根对钙离子有一定的配位作用 ,使 EDTA测定钙的稳定常数减小 ,导致滴定突跃范围缩小 ,终点颜色变化不敏锐。为此 ,改用返滴定法。首先加入过量 EDTA标准溶液 ,加热反应后 ,再用过量的 Zn2 +标准溶液滴定剩余的EDTA,终点由蓝色变…     

Antilg de／dt—E曲线上的示波极谱滴定法

在示波极谱滴定中,当去极剂切口位于示波极谱图|dE/dt|的最大值附近时,利用Antilg dE/dt～E示波图来指示滴定终点能使终点变化更为敏锐。原来较难进行滴定的一些体系现在可用这种方法滴定。在50Hz的交流电频率下,用氨羧络合剂滴定了Cd~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+),滴定结果符合分析要求。非线性放大还可应用于以dE/dt～E示波图的扩张或收缩来指示滴定终点的示波极谱滴定法及以荧光电位线的伸长或收缩来指示滴定终点的示波电位滴定法,以提高终点变化的敏锐性。以亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸为例说明了这一方法的可行性。     

示波极谱滴定法测定芦丁中总槲皮素含量

以K2CrO4与槲皮素的直接氧化还原反应为基础,用pH 8.0的1.5 mol/LNH4Ac-NH4OH为示波极谱底液,并根据示波极谱图上CrO42-切口出现以指示滴定终点,建立了测定药物制剂芦丁中总槲皮素含量的分析方法。本法简便、快速、准确,标准加入平均回收率为98.50%,RSD为0.41%。     

示波计时电位滴定法测定铈

EDTA络合滴定法测定铈都是以滴定三价铈的形式进行的.由于四价铈具有较强的氧化性且本身具有颜色,使络合滴定指示的终点受到影响.因此,通常用还原剂将其还原为三价铈再进行滴定.由于EDTA与三价铈的络合稳定性比其与四价铈的小,必须在较低酸度下滴定.因此,干扰离子多,测定麻烦.示波滴定法以示波曲线切口的变化指示终点,不受溶液颜色的影响,因而使EDTA直接滴定四价铈成为可能.对于三价铈,用(NH_4)_2S_2O_8将其氧化为四价予以测定.实验表明,本法滴定终点指示清晰,测定结果满意.     

工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

应用二苯卡巴腙和EDTA测定铜

二苯卡巴腙可以用作Cu~(2+)等金属离子的络合滴定指示剂,而且它与铜形成的螯合物沉淀,具有不溶于水、生成快速和容易过滤等特点。此沉淀又易溶于强酸的丙酮溶液,调节pH后可直接进行络合滴定。二苯卡巴腙是一通用试剂,作者等曾通过试验证明,它与Cu~(2+)、Cu~+、Fe~(8+)、Fe~(2+)、Co~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Bi~(3+)、Mo(Ⅵ)、Pb~(2+)、Pd~(2+)、V(V)、Sn~(2+)、Zn~(2+)、Ag~+等金属离子皆有不同程度的显色反应,而与另一些离子如Al~(8+)、Cr~(3+)、U(Ⅵ)、U(Ⅳ)、     

钙镁和极弱酸的二次微分示波极谱滴定

示波极谱滴定法有它独特的优点,但在某些测定中,终点指示的灵敏度尚有待进一步提高。例如,用EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)和HEDTA(N-β羟基乙基乙二胺三乙酸)滴定Ca~(2 )、Mg~(2 )时,过量滴定剂的切口变化不够敏锐。用强碱中和滴定极弱酸时,作为相应于pH≈11的指示剂的苯胺的切口变化不易判断。高次微分及电流反馈技术能克服这些缺陷。在(d~2E/dt~2)～E图上终点切口观察灵敏得多,Ca:Mg的比例可提高到100:1。在硼酸和苯酚测定中,测定下限较一次微分法降低了一个多数量级。     

维生素E的交流示波极谱法测定

在 1mol/LKCl- 3mol/LHCl- 1mol/LH2 SO4 -无水乙醇 ( 0 .0 5∶1.5∶0 .1∶15V/V )混合溶剂中 ,以Ce(Ⅳ )与维生素E之间的氧化还原反应为基础 ,用Ce(Ⅳ )直接滴定维生素E ,在交流示波极谱图上 ,以Ce(Ⅳ )切口的出现指示滴定终点 ,从而测定VE。此法简单易行 ,且灵敏准确 ,终点直观。     

示波极谱滴定法用于药物制剂中扑尔敏的测定

扑尔敏是感冒药中常有的一种组分,其测定方法有分光光度法和毛细管电泳法,电分析方法还未见报道。本文根据四苯硼钠与扑尔敏在一定条件下能定量形成沉淀,沉淀经过滤洗涤后,滤液以汞膜电极为指示电极,钨电极为参比电极,在碱性底液中用四乙基氯化铵标准溶液返滴过量的Na-TPB,利用示波极谱图上TPB切口消失指示滴定终点,差量法计算样品含量。该法终点直观,手续简便,灵敏准确,对速效伤风胶囊和思普诺儿童伤风素中扑尔敏进行分析测定,获得满意结果。     

测定季铵盐类药物含量的示波极谱-四苯硼钠滴定法

以四苯硼钠 (Na_TPB)为沉淀剂、四乙基氯化铵为滴定剂 ,采用示波极谱滴定法测定氯化琥珀胆碱、溴化新斯的明、碘解磷定3种氢卤酸季铵盐类药物制剂的含量。样品在 pH5.0的NaAc -HAc缓冲溶液中加入过量的四苯硼钠,使试样沉淀完全,过滤后滤液在碱性条件下用四乙基氯化铵标准溶液进行反滴定,由示波极谱图上TPB切口的消失指示滴定终点。该法具有简便、准确、快速的优点,测定结果令人满意。