高钢级管线钢中锰分析方法研究

高钢级管线钢可以有效提高管道长距离运输天然气的安全性并能减少成本,将成为未来输气管道工程的主要用钢.本文基于过硫酸铵对锰(Ⅱ)的氧化作用,建立了过硫酸铵直接氧化分光光度法测定高钢级管线钢中锰的方法.采用硫酸-磷酸混合酸溶解试样,于加热下用过硫酸铵作为氧化剂,以硝酸银为催化剂,将锰(Ⅱ)氧化成锰(Ⅵ)进行吸光度测定,本法采用不同锰含量的标钢溶液绘制工作曲线,这样更接近于真实样品,实验表明,该方法准确、简便、成本低,具有实用和推广价值,并以此方法成功测定了高钢级管线钢样品中的锰.     

表面活性剂-苯基荧光酮与钼显色反应的应用

在曲拉通X-100(Triton X-100)存在下,基于Mo(Ⅳ)-苯基荧光酮(PF)的显色反应,建立了分光光度法测定微量钼的新方法.最大吸收波长为625nm,表观摩尔吸光系数为ε=0.598×105 L·mol-1·cm-1,Mo(Ⅳ)含量在0-2 5μg/2 5mL范围内服从比耳定律,线性回归方程为A=0.1824C+0.011,r=0.9991,干扰离子较少.用于地下水和自来水中钼含量的测定,结果令人满意.     

混合表面活性剂-铬天青S与铜显色反应研究及应用

在曲拉通X-100(TritonX-100)和乳化剂(OP)存在下,基于Cu2+-铬天青S(CAS)的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法.通过Cu2+与CAS-Triton X-100-OP形成灵敏度较高的多元配合物,来测量铜含量.络合物的最大吸收波长为618nm,表观摩尔吸光系数为ε=6.62×105L·m...     

用吐温80-硫酸铵-水体系的液-固萃取光度法测定痕量镍

研究了Ni()-PAR在吐温80-硫酸铵-水体系中的最佳萃取条件,建立了水样中测定痕量镍的非有机溶剂液-固萃取光度法。在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,金属配合物Ni()-PAR可被吐温80固相富集萃取,最大吸收波长为500nm,镍含量在0—1.0μg/mL范围内服从朗伯-比耳定律,表观摩尔吸光系数为6.345×104L·mol-1·cm-1。该法测定水样中镍含量,回收率可达96.3%—103.0%。     

非离子型微乳液对荧光猝灭法测定微量镍的增敏作用

在硼砂－盐酸缓冲液中,Triton X-100/n-C5H11OH/n-C9H20/H2O微乳液或Triton X-100/H2O胶束体系中,水杨基荧光酮（SAF）与镍具有荧光猝灭特性,本文研究了微乳液介质体系中,以SAF作荧光剂,用荧光猝灭法测定微量镍的方法,实验结果表明,与相应的胶束介质体系比较,Triton X-100/n-C5H11oH/n-C9H20/H2O微乳液介质体系中,该法测定灵敏度高,选择性好,可直接用于水样中痕量镍的测定,测定结果令人满意。     

丁二酮肟光度法直接测定镍铬烤瓷合金中镍的研究

探讨了丁二酮肟光度法直接测定镍铬烤瓷合金中镍的可行性。样品经酸完全溶解,镍在氨性介质且有氧化剂（碘）存在时与丁二酮肟显色,测定吸光度结合标准加入法绘制校准曲线,从而直接测定镍含量。样品镍含量的平均值为63.3%,相对标准差为3.6%,加标回收率为91.97%—109.5%。丁二酮肟光度法可直接测定镍铬烤瓷合金中的镍,该方法简便、快速、结果可靠。     

硫酸钡吸光比浊法测定大蒜中大蒜素含量

用浓硝酸将大蒜中有机硫化物定量氧化成硫酸根,在聚乙烯醇介质中与钡离子反应生成稳定的硫酸钡悬浊液,吸光比浊法测定其硫酸根含量,从而换算出大蒜素含量.建立了吸光比浊法测定大蒜中大蒜紊含量的新方法,该法不需大蒜素标准样品,简单、快速、实用,结果与定硫法(重量法)基本一致.     

偶氮胂K光度法测定磷铁中镍

在 p H=6.3的六次甲基四胺缓冲液中 ,镍与偶氮胂 K形成 1∶ 3的配合物 ,在 630 nm波长处有最大吸收 ,摩尔吸光系数ε=5 .67× 10 4 L· mol-1· cm-1。镍含量在 2— 15μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。本方法可用于测定磷铁中镍     

石墨炉原子吸收法测定掺质钆镓石榴石中钴、铬、镍

用石墨炉原子吸收法测定掺质钆镓石榴石单晶中钴、铬、镍的含量,晶体中的钆不影响测定,但镓呈现背景干扰,文中对此进行了讨论。用氘灯扣除背景。钴、铬、镍含量为0.015%、0.037%、0.0057%时,变动系数分别为1.4%、1.9%、2.7%,检出限分别为2.5μg/g、0.87μg/g、2.0μg/g。     

电厂高压锅炉用15CrMoG无缝钢管中钼分析方法研究

15CrMoG无缝钢管是一种大量使用的高压锅炉钢管。本文基于钼与硫氰酸钠的显色反应,建立了光度法测定15CrMoG无缝钢管样品中钼的方法。采用硫酸-磷酸混合酸溶解试样,在硫酸-高氯酸介质中以氯化亚锡为还原剂,钼与硫氰酸钠生成橙红色络合物,测量其吸光度,吸光度与钼含量在质量分数0.11%—0.89%范围内呈线性关系。本法采用更接近于真实样品的标钢溶液建立校准曲线,实验表明,该方法准确、简便。测定了不同厂家15CrMoG无缝钢管中的钼,测定结果满意。     

X射线显微CT用于大鼠骨小梁结构分析的研究

应用X射线显微CT(X-μCT)对正常及骨质疏松大鼠的骨小梁结构进行了分析,并与骨组织形态计量法的测量值进行了比较,探讨了X射线光谱技术在骨结构分析中的应用。实验对大鼠骨样品进行X-μCT扫描,扫描条件为 80 kVp,80 μA,360°旋转,帧平均4帧,角度增益 0.4°,分辨率14 μm。三维重建并分析了骨小梁结构,结构参数包括骨体积分数(BV/TV)、骨小梁厚度(Tb.Th)、骨小梁数量(Tb.N)以及骨小梁间隔(Tb.Sp)。结果表明,采用X-μCT分析不同组大鼠的骨小梁结构参数值之间存在显著差异(P<0.05),测定值与传统骨组织形态计量法的测定值显著相关,其中胫骨骨小梁BV/TV,Tb.Th,Tb.N,Tb.Sp的相关系数r分别为0.984,0.960,0.995,0.988,腰椎骨小梁各结构参数的相关系数分别为0.938,0.968,0.877,0.951。因此,X-μCT可以较好地呈现并区分正常骨组织、骨质疏松骨组织以及经雌激素治疗后骨组织的微观结构,可以实现对骨小梁结构参数的分析测定,与骨组织形态计量法相比是一种更精确、立体、快速且无损测量骨微结构和评价骨质量的方法。     

Investigating the effect of heat treatment on hydrogen permeation behavior of API X-70 steel

Pipeline steels absorb different amounts of hydrogen during transportation of sour oil and gas. Since hydrogen-related damages such as hydrogen-induced cracking are strongly affected by hydrogen permeation behavior of steels, the purpose of this study determined to investigate hydrogen permeation behavior in API X-70 pipeline steel using electrochemical permeation method. The effect of heat treatment was also considered. It was found that hydrogen diffusivity increased by annealing the X-70 and it was decreased by normalizing. The condition was reverse for hydrogen apparent solubility. Finally, it was concluded that change in hydrogen diffusivity can be attributed to changes in grain size due to heat treatment.     

Triton X-100增敏催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

基于稀硫酸介质中,Triton X-100对亚硝酸根催化氯酸钾氧化甲基紫褪色反应的增敏作用,建立了测定痕量亚硝酸根的Triton X-100增敏催化动力学光度法.方法的线性范围为0.004-0.26μg·mL-1,检出限为9.24×10-10g·mL-1.测得反应表观活化能为75.33kJ·mol-1.方法简便、快速,选择性好.用于水样及蔬菜祥品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

Triton X-100敏化核固红与蛋白质作用的共振光散射光谱

在pH=1.10的Tris-HCl缓冲溶液中,Triton X-100能增加有机染料核固红和蛋白质之间的相互作用,使共振光散射(RLS)强度增强。考察了影响因素,在优化条件下RLS强度增加值与蛋白质浓度之间呈良好的线性关系。该法具有灵敏度高、操作简单、准确度好、线性范围宽等特点,用于合成样品的测定,结果满意。     

Cloud-Point Extraction and Spectrophotometric Determination of Trace Quantities of Bismuth in Environmental Water and Biological Samples

ABSTRACT

A cloud-point extraction (CPE) process using the nonionic surfactant Triton X-114 to extract bismuth from aqueous solutions was investigated. The method is based on the complexation reaction of Bi(III) with 4-(2-benzothiazolylazo)2,2′-biphenyldiol (BTABD) and micelle-mediated extraction of the complex. The optimal extraction and reaction conditions (e.g., pH, reagent concentration, surfactant concentration, and effect of time) were studied. The analytical characteristics of the method (e.g., linear range, molar absorptivity, Sandell sensitivity, optimum Ringbom concentration ranges, limits of detection and quantification, preconcentration factor, and improvement factors) were obtained. Linearity was obeyed in the range of 2.50–85.0 ng mL^?1 of Bi(III) ion. The detection limit of the method was 0.75 ng mL^?1 of Bi(III) ion. The interference effect of some anions and cations was also tested. The method was applied to the determination of bismuth in environmental water, human hair, and urine samples.     

镍改性ZSM-5催化剂及其SCR催化性能

采用液态离子交换法制备了不同负载量的镍改性ZSM-5分子筛催化剂,并考察了上述催化剂的微观结构和物理化学特性及其在NH3-SCR反应中的催化性能。结果表明:在负载量<10.9%时镍在分子筛中具有高度的分散性,而随着镍负载量的进一步增加,分子筛表面开始出现较大的NiO颗粒;镍元素只以+2价存在于分子筛催化剂中;在NH₃-SCR反应中,镍负载量低于14.9%时,增加镍负载量将提高催化剂的低温活性;当反应温度超过300℃时,高温催化中心开始起作用,但随镍负载量的增加,高温活性开始下降时的温度逐渐降低。     

克拉霉素胶囊的NMR定量方法研究

以核磁共振技术测定克拉霉素胶囊的含量为例,建立了核磁共振测定药物制剂含量的分析方法. 结果得到克拉霉素在1.03~24.72 mg/mL范围内具有良好线性关系,回归方程为： y=0.025 1X-0.026, r=0.999 2;平均回收率为98.7%(n=9). 测定结果的误差小于0.2%. 本方法具有灵敏度高、方法简单、重现性好的优点,可作为克拉霉素胶囊剂以及其他药物制剂的含量测定方法.      

Acceleration of nickel diffusion by high tensile stress in cold-worked type 316 stainless steel at 450°C

The effect of tensile stress on diffusion was studied by the diffusion couple method. A diffusion couple was prepared by electroless plating a nickel thin layer on the round notch surface of a compact tension-type specimen of 20% cold-worked Type 316 stainless steel. The couple was diffused at 450°C for 4003?h under the maximum tensile stress of 553?MPa in the load direction. A rapid diffusion coefficient of nickel in the Type 316 stainless steel was observed at the high tensile stress zone that was 6.5 times faster than that at the low-stress zone.