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采用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为电渗流改性剂 ,考察了邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸在高效毛细管区带电泳模式下的分离行为 ,研究了缓冲液的pH和添加剂甲醇的用量对这 3种同分异构体的分离、峰形和出峰顺序的影响 ,并据此优化了这 3种异构体的分离条件。 相似文献
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用毛细管区带电泳技术测定杜仲叶中氯原酸含量的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
用毛细管区带电泳技术测定杜仲叶中氯原酸含量,方法的相对迁移率为1.40,回收率在99.74%~102.0%之间,5次测定的变异系数为0.45%,满足分析要求,为杜仲叶提取液中氯原酸的测定提供了样品用量少、分析时间短、运行成本低的最新分析方法。 相似文献
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考察了邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸在毛细管区带电泳分离时的行为。研究了缓冲液pH、浓度和分离电压对三种羟基苯甲酸异构体分离的影响,结果表明在10 mmol/L Na2HPO4缓冲体系(pH 10.15),运行电压25kV,实验温度25℃的分离条件下,采取压力进样(3.4 kPa×3 s),检测波长210nm;3种异构体在7 min内获得基线分离。邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸在2~100μg/mL范围内,峰面积与质量浓度具有较好的线性关系,检出限分别是0.96,1.27和1.07μg/mL。 相似文献
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建立了同时测定香兰素和其异构体邻位香兰素的毛细管区带电泳法(CZE)。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响。在缓冲溶液为50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸氢二钠(pH 7.5)、分离电压15 kV的优化条件下,6 min内即可实现分离。香兰素和邻位香兰素在10~240 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9997;方法的检出限均为1.0 mg/L (信噪比为3);样品的加标回收率为99.4%~101.2%,相对标准偏差为0.19%~0.73%。该方法操作简单、快速,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果。 相似文献
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毛细管电泳分离氯代酚的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
用毛细管区带电泳方法进行了氯代异构体分离的研究。使用64.5cm×50μm.I.D。石英毛细管柱,在40%有机溶剂改性的磷酸盐缓冲溶液中,通过调节最佳PH值,达到了一次进样对所有氯代酚的基线分离。 相似文献
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偏最小二乘—分光光度法同时测定邻硝基苯酚,间硝基苯酚和对硝基苯酚 总被引:2,自引:0,他引:2
1引言同分异构体由于具有相似的结构,在多数情况下,其紫外-可见光谱严重重叠,影响其同时测定。偏最小二乘法(PLS)通过对已知标准混合物测量,利用数学模型,借助于矩阵的正交分解途径,将浓度矩阵与量测矩阵分解为一列正交阵与行正交阵之积,具有较强的数据解析功能,可避免矩阵示逆困难,消除组分间的相互作用。本文将PLS法用于吸收峰完全重叠的邻硝基苯酚,间硝基苯酚和对硝基苯酚三组分体系分析,结果表明,本法准确可靠,操作简便。2实验部分2.1仪器和试剂UV-250型紫外可见分光光计(日本岛津)。AST-486… 相似文献
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SeparationandDeterminationofBasesbyCapillaryZoneElectrophoresisZHAOTao,LIUQi-ping,CHENGJie-ke(DepartmentofChemistry,WuhanUniv... 相似文献
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应用毛细管区带电泳测定人血清蛋白 总被引:8,自引:0,他引:8
摘要:研究了一种用于临床检测血清蛋白的毛细管区带电泳方法。弹性石英毛细管50μmi.d.×47cm(40cm有效长度),检测波长200nm,血清用运行缓冲液(含12.5mmol/L四硼酸钠、1mmol/L乳酸钙、0.7mmol/L硫酸镁,pH9.70)稀释40倍,气压进样17.23kPa·s,分析电压23kV。正常血清蛋白分为6种,孕妇的分7种(多一个未知的α0峰)。将正常人、孕妇、多发性骨髓瘤和强直性脊柱炎患者的血清蛋白的毛细管电泳与传统的醋酸纤维膜电泳相比较,前者具有高分辨率、在线数据处理和自动化的特 相似文献
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《中国化学会会志》2018,65(4):465-471
Electrophoretic behavior of seven benzophenones as a function of the buffer pH was investigated, and their pKa values were determined by capillary zone electrophoresis. The determination of pKa allows us to rationalize the influence of the buffer pH on the migration behavior of benzophenones. The results reveal that both the presence of intramolecular hydrogen bond and the favorable π‐electronic delocalization decrease the degree of the acid dissociation of the hydroxyl groups of hydroxybenzophenones. However, the introduction of a hydroxyl group at the 4‐position or at the 2′‐position of the aromatic ring of hydroxybenzophenones would decrease greatly their pKa1 values. Thus the presence of this type of hydrogen bonding also plays an important role in the acid dissociation of these hydroxybenzophenones. 相似文献
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毛细管区带电泳分离和测定嘧啶碱 总被引:1,自引:1,他引:1
本报道毛细管区带电泳分离和测定胞嘧啶,胸腺嘧啶,尿嘧啶,羟乙基氟尿嘧啶,尿嘧啶丙酸和5-氟尿嘧啶,在熔硅毛细管(70cm×75μmi,d,有效长度63cm)上,以0.01mol/L硼砂缓冲溶液(pH=9.25)作电解质,电压为20kV,温度为35℃,真空进样1s,于270nm处检测,可在8min内完全分离上述6种嘧啶碱,塔板数达到2.5×10^5,碱基检测限为(0.9~3.6)×10^-6mol 相似文献
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建立了一种毛细管区带电泳法,用于同时测定5种核苷酸-鸟苷二磷酸(GDP)、尿苷二磷酸(UDP)、腺苷二磷酸(ADP)、胞苷二磷酸(CDP)、次黄嘌呤核苷酸(IDP);研究了缓冲液的pH值及磷酸盐的浓度对分离5种核苷酸的影响,5种核苷酸在75mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)-50mmol/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)、pH为8.00的缓冲液可以基线分离;另外还研究了中入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)以及CTAB的浓度和进样时间对分离5种核苷酸的影响;该法成功地应用于测定核苷酸口服液中ADP、CDP、GDP、UDP的含量。 相似文献
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毛细管区带电泳法测定尿中甲酸含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效毛细管区带电泳法测定人体尿中甲酸含量,尿样经过滤后直接进样,方法简单、快速,测定结果令人满意。电泳电解质体系采用5mmol/L邻苯二甲酸氢钾,0.5mmol/L十六烷基三甲基溴化铵,pH6,50cm×50μmi.d.熔融石英毛细管(有效长度48.5cm),检测波长210nm,负电源,分离电压30kV,压力进样,恒温25℃,每次电泳前用0.1mol/LNaOH及缓冲溶液对毛细管各冲洗5min。同时,采用检测波长与参比波长对调的方法使负峰转变为正峰。 相似文献