CVD金刚石膜中1145cm~(-1)拉曼峰的研究

用拉曼光谱手段对CVD方法生长的金刚石膜,特别是其中最有争议的1145cm-1附近的拉曼峰进行了研究。用不同波长激光激发得到此峰的拉曼谱与量子尺寸选择效应所预期规律的相反,反驳了将1145cm-1附近的拉曼峰指认为纳米晶金刚石本征峰的说法。而通过对不同样品的比较,从侧面支持了将它归结为杂质,即反式聚乙炔的指认。更进一步通过分析不同尺寸的样品中杂质峰的相对强度,提出了这个峰的强度或许可以作为金刚石晶粒尺寸判据的建议。     

炸药爆轰合成纳米金刚石的拉曼光谱和红外光谱研究

用负氧平衡炸药爆轰法合成纳米金刚石,并用粉末X射线衍射(XRD)仪、激光Raman光谱仪和红外光谱仪等分析仪器对其结构进行表征。XRD结果表明,纳米金刚石为立方结构,由于其内部结构的高密度缺陷、杂质原子的夹杂使谱线偏离,晶格常数比静压合成的大颗粒金刚石大0.72%。由于金刚石晶粒细小,Raman光谱特征峰产生宽化,并且向小波数方向偏移了3 cm-1,此外在纳米金刚石中还含有极少量的石墨。红外光谱测试结果中,3 422 cm-1吸收峰为O—H伸缩振动峰;在1 634 cm-1出现了H₂O的弯曲振动峰,表明在纳米金刚石样品粉末中含有水分;2 930和2 857 cm-1是CH₂的反对称和对称伸缩振动吸收峰;2 971 cm-1是CH₃的反对称伸缩振动吸收峰,说明样品中存在极少量的碳氢化合物;1 788 cm-1吸收峰为CO伸缩振动吸收峰。文章从纳米金刚石的生成机理上分析了产生这些峰位的原因,结果表明纳米金刚石属于Ⅰ型金刚石,在它之中含有ⅠaA型和Ⅰb型金刚石,ⅠaA型金刚石的含量比Ⅰb型金刚石多。     

ZnO纳米棒的拉曼和发光光谱研究(英文)

本文对采用湿化学方法合成的ZnO纳米棒样品的拉曼光谱和发光光谱进行了研究。由扫描电镜结果可知,合成的ZnO纳米棒具有很好的尺寸发布均匀性,直径在30 nm左右,长度大于1微米。采用显微拉曼光谱技术,得到了632.8 nm波长激发的拉曼光谱,并和体相样品的拉曼光谱进行了对比分析;由325 nm激光波长激发得到的荧光光谱可知样品具有很好的紫外发光性质。     

金刚石、碳纳米管、碳纳米管/纳米金刚石复合物的制备及生长机制研究

采用PECVD技术,通过对基片使用不同的预处理方法和沉积参数,合成了金刚石、碳纳米管及碳纳米管/纳米金刚石复合物.利用SEM,TEM,拉曼光谱对样品的形貌、成分和结构进行了研究.结果表明,在制备样品的过程中,基片的预处理方法和CH4/H2流量比至关重要,它们将影响所制得样品的晶粒大小、形核密度以及微观结构.     

近场拉曼光谱实验装置及CVD金刚石膜的近场拉曼光谱

我们把拉曼光谱仪与实验室自制的近场扫描光学显微镜结合起来 ,建立了近场拉曼光谱系统 ,从而实现了高空间分辨拉曼光谱的测量。利用该装置 ,我们研究了热丝化学气相沉积法生长的金刚石膜 ,在约 2 0微米的范围内 ,观察到金刚石拉曼峰与非金刚石碳拉曼峰强度比随样品不同位置的变化     

方解石高压相变的拉曼光谱研究

应用金刚石压腔结合拉曼光谱技术研究了方解石-Ⅰ在静水高压作用下相转变为方解石-Ⅲ的过程.结果表明,压力增大的过程中,方解石-Ⅰ晶体的三个拉曼特征峰均向高频移动;在1 103 MPa条件下,体系中的水介质结冰,冰点处方解石-Ⅰ晶体性质没有变化;继续加压至1 752 MPa时矿物的拉曼特征峰发生了突变,表明晶体由方解石-Ⅰ相转变为方解石-Ⅲ相中的的A型方解石;相变后矿物的拉曼特征峰显示了从矿物内部向边缘的过渡中,相变程度逐渐增大的趋势;该研究也体现了金刚石压腔结合拉曼光谱技术在定性分析矿物结构相变过程中原位测试的优势.     

近场拉曼光谱在纳米结构表征中的应用

近场拉曼光谱是近场光学领域中的新型技术,因其可对纳米结构进行光谱表征而备受科学研究者的关注。 文章从光学的角度简述了将近场光学与拉曼光谱相结合成为近场拉曼光谱的原理,介绍了近场拉曼光谱技术的优势,详细阐述了近场拉曼光谱在单壁碳纳米管、生物样品、热电晶体、染料分子等纳米结构表征中的应用,展现了近场拉曼光谱技术广阔的应用前景。     

金刚石膜微结构的慢正电子束测量研究

用慢正电子束辅助以拉曼光谱方法对一批较高质量的PECVD金刚石膜的微结构进行测量研究．拉曼光谱实验结果显示,这批金刚石膜中金刚石相含量比较高,正电子湮没实验进一步从微观结构上指出各个金刚石膜之间存在很大差异,并且从缺陷角度发现各样品中缺陷尺寸和缺陷浓度不一样,造成膜质量不同．S-E曲线变化趋势反映出各样品金刚石晶体结构存在明显不同．这表明正电子湮没技术是测量金刚石膜微结构的有力手段．     

高性能ZnO纳米块体材料的制备及其拉曼光谱学特征

利用六面顶高压设备制备了高密度、低脆性、纳米级的ZnO块体材料，用MDI/JADE5 X射线衍射仪(Cu靶)和XL30S-FEG场发射扫描电子显微镜对高压样品的相组成、晶粒尺寸及微观形貌进行了表征.利用E55+FRA106/5傅里叶变换激光拉曼光谱仪通过ZnO块体样品位于50—500cm^-1之内的拉曼光谱, 研究了极性半导体纳米材料的拉曼光谱学特征.发现在极性半导体ZnO纳米块体材料中，没有出现明显的尺寸限制效应. 关键词： ZnO纳米块体 拉曼光谱 尺寸限制效应     

银纳米颗粒对纳米金刚石的拉曼及荧光增强特性研究

纳米金刚石因其优异的光学特性成为当今纳米科学研究中的一个热点.利用等离激元效应提高nitrogenvacancy(NV)色心的荧光和拉曼散射强度,进而可以提高这类传感器的灵敏度.本文主要将纳米金刚石与Ag纳米颗粒结合,利用金属纳米颗粒表面的等离子体共振效应,使NV色心的荧光和拉曼强度得到增强.同时研究了Ag纳米颗粒的质量浓度对拉曼与荧光光谱强度的影响,并进一步研究了相应的荧光辐射跃迁速率与量子效率,对荧光的增强机制进行了探究.     

Infrared and polarized Raman spectra of dixanthinium tetrachlorozincate single crystal

Single crystal dixanthinium tetrachlorozincate has been grown from dilute chloridric acid. Polarized Raman spectrum of the single crystalline sample, FT-Raman and FT-IR spectra of the polycrystalline samples have been examined and the bands assigned to the appropriate modes predicted by a factor group analysis for the space group Pmn2₁. The crystal structure has been confirmed by powder XRD measurements.     

纳米微晶结构ZnO及其紫外激光

本文介绍了近年来研制Ⅱ Ⅵ族半导体激光器的一个新的途径———ZnO的纳米微晶结构。它分为两大类别 :即六角柱形蜂巢状结构和粉末状颗粒结构。都已在近紫外波段实现了室温下光泵激发的受激发射。它将是继Ⅱ Ⅵ族硒化物和Ⅲ Ⅴ族氮化物之后的新型半导体激光器材料。     

Size-induced effect on nano-crystalline CoFe2O4

Cobalt ferrite (CoFe₂O₄) nano-particles have been synthesized successfully and we studied the effect of temperature on them. The particles have been annealed at different temperatures ranging from 373 to 1173 K. Significant effect on the physical parameters like crystalline phase, crystallite size, particle size, lattice strain and magnetic properties of the nano-particles has been investigated. The studies have been carried out using a powder X-ray diffractometer (XRD), a transmission electron microscope (TEM) and a vibrating sample magnetometer (VSM). A thorough study of the variation of specific surface area and particle size with annealing is presented here, with their effects on saturation magnetization.     

不同物态及单个杆菌芽孢中的2,6-吡啶二羧酸的拉曼光谱特征与结构分析

利用激光镊子拉曼系统(LTRS)测定了2,6-吡啶二羧酸(DPA)及其钙盐(Ca-DPA)的固体(粉末与晶体)和水溶液及单个细菌芽孢的光谱并进行了对比分析.不同物态的 DPA 及 Ca-DPA 的拉曼光谱有很大区别.分析导致光谱差异的结构上的原因可能有:(1)DPA 晶体产生的散射要大于 DPA 粉末所产生的散射,DPA 晶体的拉曼光谱所反映的 DPA 的特征信息比 DPA 粉末更为精确;(2)晶体状态的 DPA及Ca-DPA 中可能有水分子的存在,其与水分子间的相互作用是很强;(3)钙离子的存在影响吡啶环两边的羧基,从而使吡啶环产生一定的几何形变,羧基中的羟基也受到破坏;(4) DPA与Ca-DPA 溶液中主要存在的是DPA-2,在 Cla-DPA 溶液中钙离子主要是对吡啶环结构的稳定性产生影响.在测定单个杆菌芽孢内 DPA 的研究中发现,芽孢体内的 DPA 是以 Ca-DPA 晶体的形式存在的.     

液氦温度(4.2K)下LaOBr:Ce3+,Tb3+粉末的电子顺磁共振研究

本文研究了LaOBr:Ce+3,Tb3+粉末在液氦温度(4.2K)下的电子顺磁共振,并且进行了晶体场理论计算,理论与实验结果符合得较好,这表明Ce,Tb离子取代了基质中La离子形成发光中心。     

竹基纤维素Ⅱ氢键结合的近红外光谱研究

纤维素是一种可再生天然亲水性高聚物,其庞大的氢键网格形成多种不同的晶体结构形式。在其五种结晶变体（纤维素Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和Ⅹ）中,纤维素Ⅱ由纤维素Ⅰ（天然纤维素）经再生或丝光化处理获得,是表面自由能最低、性能最稳定的纤维素,这主要归因于纤维素Ⅱ具有与纤维素Ⅰ晶型平行链结构相反的反平行链结构,且相比于纤维素Ⅰ有附加的分子间氢键。基于近红外光谱（NIRS）对含氢基团的敏感性及纤维素的结晶结构中有大量氢键,使通过NIRS定性检测、定量评价纤维素的结晶结构成为可能。目前,用NIRS对纤维素结晶变体氢键结合的研究甚少,针对竹材纤维素Ⅱ及其衍生材料氢键结合的研究国内外尚未见相关报道。用竹材制备纤维素Ⅰ,经丝光化处理得到竹基纤维素Ⅱ,通过NIRS研究其氢键结合状况,结果与竹粉及竹基纤维素Ⅰ相比较。此外,研究还通过NIRS对竹粉及竹基纤维素的结晶度做了定量评价。结果表明：(1）在无定形区,竹基纤维素Ⅰ、Ⅱ和竹粉相比光谱差异不大,氢键结合只有量的变化,而无质的差异;(2）在半结晶区,与竹粉相比,竹基纤维素Ⅰ晶型结构保持不变,而竹基纤维素Ⅱ形成双峰;(3）在纤维素结晶区的近红外谱带范围内,反映竹基纤维素Ⅰ结晶表面纤维素分子内氢键O2-H2···O6的强氢键结合的羟基伸缩振动的一次倍频吸收峰由6 292 cm-1向高波数转移到6 354 cm-1,该处与竹基纤维素Ⅱ形成的强氢键结合的分子间氢键O2-H2···O2反平行构造相对应;(4）NIRS预测的结晶度与XRD分析结果有良好相关性。上述结果表明,纤维素结晶区内的氢键结合在近红外特征谱带出现转移且在半结晶区形成双峰,是区别竹基纤维素Ⅱ和Ⅰ的主要特征。研究也表明NIRS对探讨纤维素多种变体的氢键结合及结晶度预测是可靠的。     

Synthesis and characterizations of new morphological ZnO and Ce-doped ZnO powders by sol–gel process

ZnO micro-tori and cerium-doped hexangulars ZnO have been prepared by the sol–gel method under methanol hypercritical conditions of temperature and pressure. X-ray diffraction (XRD) measurement has revealed the high crystalline quality and the nanometric size of the samples. Scanning electron microscopy (SEM) has shown that the ZnO powder has a torus-like shape while that of ZnO:Ce has a hexangular-like shape, either standing free or inserted into the cores of ZnO tori. Transmission electron microscopy (TEM) has revealed that the ZnO particles have sizes between 25 and 30 nm while Ce-doped ZnO grains have diameters ranging from 75 nm to 100 nm. It is demonstrated from photoluminescence (PL) spectra at room temperature that the introduction of cerium in ZnO reduces the emission intensity lines, particularly the ZnO red and green ones.     

Preparation of ferromagnetic γ - Fe2O3 nanocrystallites by oxidative co-decomposition of PEG 6000 and ferrocene

Highly crystalline and ferromagnetic γ-Fe₂O₃ nanocrystallites were prepared by controlled oxidative co-decomposition of PEG 6000 and ferrocene at a temperature of 450 ^°C under air atmosphere. The morphology, crystalline structure and preliminary magnetic properties of the as-synthesized nanocrystallites have been characterized by using transmission electron microscope (TEM), X-ray powder diffraction (XRD) and vibrating sample magnetometer (VSM). The highly crystalline γ-Fe₂O₃ nanocrystallites are in quasi-cubic shape with an average size of 30 nm and exhibit room-temperature ferromagnetism. The capping effect of PEG 6000 has also been investigated by thermogravimetry analysis (TGA) and Fourier transform infrared (FTIR) regarding controlling the size of the nanocrystallites and preventing the volatilization of ferrocene and thus raising the yield of the products. This simple method has a high yield of over 80% as well as low cost.     

水热法制备MgWO4 及其发光性质

以硝酸镁、钨酸钠为原料,氢氧化钠和硝酸作为pH调节剂,在180~230 ℃水热条件制备纯相的MgWO₄。探讨了水热反应温度对MgWO₄纯相形成以及煅烧温度对其晶型、发光性质的影响。分别用粉末X射线衍射、荧光光谱、扫描电子显微镜和综合热分析等手段对样品进行表征。结果表明,水热法可以直接制得不含结晶水MgWO₄晶体,属于四方晶系,形貌呈片状,厚度约为几个纳米。样品热重分析和高温煅烧的结果表明,水热法所得MgWO₄晶体在850 ℃附近出现晶型转化,由四方晶系转变为单斜晶系,并导致发光性质的明显变化。SEM显示煅烧前的样品形貌为片状,不同温度煅烧后由片状逐渐向棒状转变。