用偶合反应流动注射化学发光法测定铋

将Bi(Ⅲ)置换DTPA-Co(Ⅱ)配合物中Co(Ⅱ)与Co(Ⅱ)-Luminol-H2O2化学发光体系相偶合,建立了流动注射化学发光法测定铋的新方法.铋的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-2mg@ml-1,对1.0×10-3mg@ml-1的Bi(Ⅲ)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.3%,检出限为4.0×10-6mg@ml-1.用于土壤样品中铋的测定,结果满意.     

二甲基甲酰胺中Y-Mg-Co合金膜的电化学制备

研究了二甲基甲酰胺（DMF）中Y(Ⅲ) 和Mg(Ⅱ) 及Co(Ⅱ)在Pt电极上的电化学行为.结果表明,Y(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)及Co(Ⅱ)在Pt电极上一步不可逆还原为Y(0)、Co(0)和Mg(0).在301 K时,利用循环伏安法分别测定出Mg(ClO4)2-LiClO4-DMF中Mg(Ⅱ)的扩散系数和传递系数为2.95×10－6 cm2•s－1和0.11；CoCl2-LiClO4-DMF中Co(Ⅱ)的扩散系数和传递系数为1.34×10－5 cm2•s－1和0.24；Y(NO3)3-LiClO4-DMF中Y(Ⅲ)的扩散系数和传递系数为1.68×10－5 cm2•s－1和0.10.在铜电极上于－1.50～－3.00 V(vs SCE)下恒电位电沉积,得到黑色、光滑致密、粘附性好的Y-Mg-Co合金膜,其中Y含量为3.88％～58.66％;Mg含量为4.51％～17.52％.     

同一体系中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的络合物吸附波及其分析应用

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Pb(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时测定水溶液中痕量相应元素的新方法。上述金属络合物分别在 -0 .44、-0 60、-0 .76、-1.0 7和 -1.2 4V左右产生灵敏的极谱波。信噪比为 3时 ,检出限分别为 1.0× 10 - 8、2 .3×10 - 8、1.3× 10 - 8、2 .9× 10 - 1 0 和 3 .6× 10 - 1 1 mol/L。铜、铅、镉、镍和钴的浓度分别为 2 .0× 10 - 8～ 2 .0× 10 - 5,4.8× 10 - 8～ 4.8× 10 - 5,3 .0× 10 - 8～ 3 .0× 10 - 5,5 .4× 10 - 1 0 ～ 5 .4× 10 - 7和 6.8× 10 - 1 1 ～ 6.8× 10 - 8mol/L时 ,与相应峰电流线性关系良好。方法用于同时快速测定实际样品中这些金属离子 ,获得满意结果     

用偶合反应流动注射化学发光法测定矿样和水样中的痕量铊

将Tl(Ⅲ)置换Co(Ⅱ)-EDTA配合物中的Co(Ⅱ)与Co(Ⅱ)-鲁米诺-H2O2化学发光体系相偶合,建立了流动注射化学发光测定铊的新方法。本方法测定铊的线性范围为3.0×10-6~1.0×10-2mg/mL,检出限为1.0×10-6mg/mL。对1.0×10-4mg/mL的Tl(Ⅲ)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%。方法可用于矿样和水样中铊的测定。     

改性蒙脱土中钴交换量的示波极谱法测定

在pH 7．6的三(羟乙基)胺(TEA)缓冲介质中,用单扫描示波极谱法测得由混配络合物Co2+·(DMGX)2·(NO2-)2所给出的灵敏还原极谱波,其峰电位在-1．07 V(vs．SCE)。峰电位与钴(Ⅱ)浓度在2．2×10-9-6．6×10-6mol·L-1之间呈线性关系(相关系数为0．999 7),其检出限为7．4×10-10mol·L-1Co2+。研究了电极反应的机理并证明该极谱波为由上文提到的三元混配络合物所给出的吸附催化波。     

催化光度法测定痕量钴的研究

研究了钴 (Ⅱ )离子在碱性介质中催化H2 O2 氧化 2 ,2′ 二甲基 4 ,4′ 二氨基联苯 (o Tolidine)的显色反应 ,发现当Co2 +浓度在 0 8～ 3 6ng mL时具有强烈的催化显色作用 ,而当Co2 +浓度在 0 0 4～0 2 4 μg mL时则对显色作用具有抑制效应。基于此研究了测定痕量Co(Ⅱ )离子的影响因素 ,建立了测定痕量Co2 +离子的催化光度法。测定的线性范围Co(Ⅱ )的浓度在 0 0 4～ 0 2 4 μg mL时 ,灵敏度为 3 1 6× 1 0 -6g L ;Co(Ⅱ ) 0 8～ 3 6ng mL时 ,灵敏度为 1 78× 1 0 -6g L。实验操作简便 ,应用于工业污水中痕量Co2 +离子的监测 ,结果满意。     

2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及与钴显色反应的研究

本文合成了新显色剂2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(6-Br-BTAMB)。研究了钴与(6-Br-BTAMB)的反应。在TritonX-100存在下Co(Ⅱ)与6-Br-BTAMB在pH6.3～8.5缓冲溶液中形成稳定的蓝色配合物。其组成为Co(Ⅱ):(6-Br-BTAMB)=1:2。表观摩尔吸光系数ε为1.27×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴浓度在0～12.0μg/25mL范围内服从比尔定律。该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定VB_(12)和含钴分子筛中的微量钴。     

5-Br-PADAP显色树脂相吸光光度法测定微量Co(Ⅱ)

在pH 4.80的弱酸介质中,Co(Ⅱ)与5-Br-PADAP生成有色配合物,酸化后与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相吸光光度法测定微量Co(Ⅱ)。最大吸收波长为610nm,表观摩尔吸光系数为3.6×10~5·Co(Ⅱ)含量在0～6.5μg/25ml范围内符合比耳定律。用此法测定天然水和维生素B_(12)中Co(Ⅱ)含量,结果满意。     

FAAS法连续测定电解二氧化锰中微量铜铅钴镍

电解二氧化锰作为电池的正极活性物[1] ,产品多样化 ,可适应不同类型电池和配方的要求 ,其中无汞碱锰电池级电解二氧化锰已成为主导性产品[2 ] 。国内外各大电池厂商对无汞碱锰电池级电解二氧化锰的化学纯度要求为 :≤ 10 0× 10 - 6 级 :w(Fe)一般低于 6 0× 10 - 6 ;≤ 5× 10 - 6 级 :w (Cu、Pb、Co、Ni)一般低于 1× 10 - 6 ;≤ 1× 10 - 6 级 :w(As、Sb、V、Mo)一般低于 1× 10 - 6 。由此可见 ,电解二氧化锰中铜、铅、钴、镍等杂质含量的高低成为评价其产品质量的重要指标。对这些相当低量的杂质元素 ,一般情况下需采用石墨炉原子…     

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

本文报道用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴。配合物的表观摩尔吸光系数为1.31×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Co∶5-NO_2-PAMB=1∶2,Co浓度在0～14μg/25mL范围内服从比耳定律。用于金属有机化合物中微量钴的测定,结果与理论值相符。     

锌电解液中痕量铜、镉、镍和钴的快速同时测定

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时、快速测定锌电解溶液中这些痕量元素的新方法。Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )分别在 - 0 44V、- 0 76V、- 1 0 7V和 - 1 2 4V左右产生灵敏的络合物吸附波。信噪比为 3时 ,其检测限分别为 1 0× 1 0 - 8mol/L、1 3× 1 0 - 8mol/L、2 9× 1 0 - 1 0 mol/L和 3 6×1 0 - 1 1 mol/L。铜、镉、镍和钴的浓度分别为 2 0× 1 0 - 8mol/L～ 2 0× 1 0 - 5 mol/L、3 0× 1 0 - 8mol/L～ 3 0× 1 0 - 5mol/L、5 4× 1 0 - 1 0 mol/L～ 5 4× 1 0 - 7mol/L和 6 8× 1 0 - 1 1 mol/L～ 6 8× 1 0 - 8mol/L时 ,与相应峰电流之间有良好的线性关系。方法已用于锌电解液中铜、镉、镍和钴的快速同时测定 ,相对标准偏差分别小于或等于 4 7%、5 1 %、4 9%和 5 3 %。     

高纯氧化镨中非稀土元素的原子发射光谱测定

本文以NaCl为载体,In为内标直流电弧激发直接光谱法测定高纯氧化镨中Sn、B、Cr、Sb、Bi、Mn、Co和Pb等,比较了在不同气氛中载体对上述杂质元素测定的影响。各元素的最低测定浓度为5×10~(-5)％～5×10~(-4)％。     

氢氧化钴修饰玻碳电极的制备及其电化学行为

采用循环伏安法成功制备了氢氧化钴薄膜修饰玻碳电极。考察了影响膜电沉积的因素 ,确定成膜液最佳pH为7.5 ,最佳扫描电位范围为1.00～ -0.20V。讨论了成膜过程及机理 ,成膜关键是Co2 +在电极表面的氧化。制得的膜修饰电极具有表面吸附反应特征 ,表面覆盖量相当于5～6个单层的氧化还原活性物质。膜修饰电极具有良好的稳定性 ,并对H2O2 表现出较高的电催化活性。线性回归方程为 :ΔIpa(μA)=15.92+4.99×104c(H2O2)(mol·L -1)(r=0.9976 ,n=18) ,线性范围为1.72×10 -5～9.92×10 -3mol·L -1,检出限为4.25×10 -6mol·L -1(S/N=3)。     

微乳液1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定蔬菜样品中的钴

以十二烷基硫酸钠-溴代十六烷基三甲胺(SDS-CIMAB)复合微乳液为介质,对Co(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的显色反应条件进行了研究.结果表明该体系的λ_(max)=580nm,ε_(580)=3.4×10~4L·mol·cm~(-1),Co(Ⅱ)测定的线性范围为0～2.40mg/L.回收率在96%～103%之间,该法选择性好,用于蔬菜中Co(Ⅱ)含量的测定,得到了满意的结果.     

溶胶凝胶法固定反应试剂流动注射化学发光法测定H_2O_2

采用溶胶凝胶技术对 Luminol- Co( ) - H2 O2 体系中的 Co( )和 Luminol试剂进行了固定化 ,并将其用于化学发光法测定 H2 O2 。试验结果表明 ,固定柱的洗脱液中 Co( )的浓度稳定 ,测定的线性范围为 2× 1 0 - 6～ 1× 1 0 - 4 mol·L- 1 ,相关系数大于 0 .997,检出限为 0 .6μmol·L- 1 。1 0次测定的 RSD为 1 .7% ,单次测定能在 1 min内完成。方法成功地用于雨水中 H2 O2 的测定。     

流动注射化学发光法测定食品中叔丁基茴香醚与2,6-二叔丁基对甲酚

基于叔丁基茴香醚(BHA)与2,6 二叔丁基对甲酚(BHT)与铬(Ⅵ)的还原反应,产生的铬(Ⅲ)催化Luminol(鲁米诺) 过氧化氢化学发光体系的研究,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法。方法的线性范围为2.0×10-9～4.0×10-5g·ml-1和2.8×10-9～1.0×10-5g·ml-1,检出限为6.0×10-10g·ml-1和8.0×10-10g·ml-1,相对标准偏差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g·ml-1BHA和BHT,n=11)。方法应用于食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意。     

一种测定苯酚的电化学方PVC膜三溴苯酚根电极的研制

应用离子选择电极法测定苯酚的工作,至今尚未见报导。我们根据苯酚定量地被溴水转化为三溴苯酚这一事实,研制了乙基紫-三溴苯酚根离子选择电极。其线性响应范围为4.2×10~(-6)M～5×10~(-3)M,级差51mV(19±1℃)。并用标准加入法测定了苯酚的含量。实验 1.三溴苯酚:参照文献合成,MP:92～93.5℃。将其在底液中配制0.5×10~(-2)M—0.5×10~(-8)M的系列溶液。 2.制备PVC活性膜:以乙基紫与三溴苯酚生成的缔合物为电活性物质,四氢呋喃为溶     

山东省31种海产品中微量元素含量研究

对青岛、烟台和济南部分地区30余种海产品中微量元素锌、铜、铁、锰、硒的含量进行了研究,研究表明:同一元素在不同海产品中含量变化很大,铁在鲍鱼中含量最高,总体变化范围是2×10~(-6)～226×10~(-6)。海产品中锰含量相对其他类食物比较低,总体变化范围是0.2×10~(-6)～10.3×10~(-6)。海产品中锌含量比较丰富,以海蛎含量最高,总体变化范围是0.5×10~(-6)～470.5×10~(-6),铜的含量以贝壳类和甲壳类动物含量较高,最高的是虾虎,总体变化范围是0.2×10~(-6)～29.9×10~(-6)。海产品中硒含量很高,是补硒的良好的食物来源,其中以螃蟹含量为最高,变化范围是95.4×10~(-9)～909.6×10~(-9)。     

以高氯酸·三-2,2′-联吡啶合钴(Ⅲ)为介体的葡萄糖氧化酶传感器的研究

以聚乙烯醇缩丁醛为固定葡萄糖氧化酶 (GOD)的载体 ,将GOD附在铂丝电极上并采用高氯酸·三_2,2′_联吡啶合钴(Ⅲ)[Co(bpy)3(ClO4)3]作为电子媒介体制得了电流型葡萄糖酶电极。讨论了溶解性媒介体Co(bpy)3(ClO4)3 的浓度、溶液的 pH值和温度对该电极电流响应的影响。该介体型葡萄糖传感器在优化的实验条件下 ,对葡萄糖表现出良好的响应特性 ,如响应快、重复性和稳定性好 ,传感器线性范围为6.0×10 -6～1.1×10 -4mol/L ,检出限为3.0×10 -6mol/L。将该电极用于人血清中葡萄糖测定 ,其结果与传统方法测得的结果一致。     

以高氯酸·三-2,2''''-联吡啶合钴(Ⅲ)为介体的葡萄糖氧化酶传感器的研究

以聚乙烯醇缩丁醛为固定葡萄糖氧化酶(GOD)的载体,将GOD附在铂丝电极上并采用高氯酸·三-2,2'-联吡啶合钴(Ⅲ)[Co(bpy)3(ClO4)3]作为电子媒介体制得了电流型葡萄糖酶电极.讨论了溶解性媒介体Co(bpy)3(ClO4)3的浓度、溶液的pH值和温度对该电极电流响应的影响.该介体型葡萄糖传感器在优化的实验条件下,对葡萄糖表现出良好的响应特性,如响应快、重复性和稳定性好,传感器线性范围为6.0×10-6～1.1×10-4mol/L,检出限为3.0×10-6mol/L.将该电极用于人血清中葡萄糖测定,其结果与传统方法测得的结果一致.