硫酸介质中3,5-二(2-吡啶基)-1,2,4-三唑对铜的缓蚀作用的电化学研究

利用动电位扫描、循环极化、循环伏安等电化学方法研究了3,5-二(2-吡啶基)-1,2,4-三唑(HBPT)在0.5 mol/L H2SO4介质中对铜的缓蚀性能.极化曲线研究表明3,5-二(2-吡啶基)-1,2,4-三唑在0.5 mol/L硫酸溶液中对铜的阳极反应起抑制作用,对铜的阴极反应起促进作用,属于阳极型缓蚀剂.循环伏安研究显示3,5-二(2-吡啶基)-1,2,4-三唑可能在电极表面产生吸附或与一价铜发生作用,从而在0.5 mol/L硫酸溶液中对铜起到缓蚀作用.     

4-氨基-3,5-二（2-羟基苯基）-1,2,4-三唑的合成、表征及其光物理性能

为探索1,2,4-三唑衍生物的合成及光物理性能,通过改进的双酰肼环化法合成了4-氨基-3,5-二(2-羟基苯基)-1,2,4-三唑,分别讨论了反应物的投料比、反应温度、反应时间及催化剂对产率的影响;对目标化合物进行了IR,1H NMR,MS和元素分析等表征,并测试了其紫外、荧光,探讨了光物理性能.     

（3,5二甲基吡唑）硝酸铜的合成及晶体结构表征

以3,5-二甲基吡唑和硝酸铜为原料合成三（3,5二甲基吡唑）硝酸铜,并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物的晶胞参数为：a=12.5650（14）？,b=11.5592（13）？,c=29.944（3）？,V=4349.1（8）？^3,Z=8,Dc=1.454 mg/m^3,F（000）=1976,T=293（2）K,R1=0.0618,wR2=0.1601。晶体的空间结构被N-H…O分子间和分子内氢键稳定。     

硫代二草酰二-(3,5-二甲基嘧啶)金属配合物的合成与表征

通过4,6-二甲基-2-巯基嘧啶与草酰氯反应合成硫代二草酰二-(3,5-二甲基嘧啶)及其5种金属配合物,并通过UV,IR,1HNMR对目标化合物进行了表征,结果表明氮原子和羰基氧原子与金属离子参与了配位.     

1,4-双(3,5-二甲基-吡唑)屈嗪合成及表征——兼论稀土Eu3+、Tb3+配合物液体荧光性质

该文以1,4-双肼屈嗪和乙酰丙酮为原料分别采用微波、常规法经过环合化反应合成了一种新的双吡唑配体:1,4-双(3,5-二甲基-吡唑)屈嗪,其中微波法产率为59 %,常规法产率为63 %.通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征,并对稀土离子Eu3 、Tb3 配合物在不同有机溶剂中的荧光光谱进行了测定和对比.     

1,3,4-(口恶)二唑并1,2,4-三唑类双杂环的合成

采用生物活性基团拼接的分子设计方法, 将两类活性杂环N-多氟烷基-4-苯基-5-对碘苯基-1,2,4-三唑-3-硫酮和N-多氟烷基-5-对碘苯基-1,3,4-(口恶)二唑-2-硫酮以Sonogashira偶联的方式进行拼接,设计并合成了几个新型双杂环化合物,其结构经过1HNMR,19FNMR,IR和MS谱以及元素分析确证.     

1,4-双（3,5-二甲基-吡唑）屈嗪合成及表征——兼论稀土Eu^3＋、Tb^3＋配合物液体荧光性质

该文以1,4-双肼屈嗪和乙酰丙酮为原料分别采用微波、常规法经过环合化反应合成了一种新的双吡唑配体：1,4-双（3,5-二甲基-吡唑）屈嗪,其中微波法产率为59%,常规法产率为63%.通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对其结构进行了表征,并对稀土离子Eu^3＋、Tb^3＋配合物在不同有机溶剂中的荧光光谱进行了测定和对比.     

阿瑞匹坦中间体3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的合成

以水合肼、尿素为原料经缩合合成氨基脲,盐酸化后得到盐酸氨基脲,盐酸氨基脲在室温条件下与2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷环合得到阿瑞匹坦中间体3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮,总产率87.0%,纯度98.5%.     

4-甲基二苯并噻吩的合成与表征

采用将二苯并噻吩先锂化、再烷基化的方法 ,可以合成 4 甲基二苯并噻吩 (4 MDBT)。优化的合成条件如下 :正丁基锂 (n BuLi)与二苯并噻吩 (DBT)的摩尔比为 3∶1,正丁基锂己烷溶液的浓度为 1.5mol/L ,磺甲烷与DBT的摩尔比为 3∶1,在 - 35℃下进行锂化、烷基化反应。在此条件下 ,DBT的转化率最高 ,达 90 %以上 ;4 MDBT的色谱收率达 82 .3%。粗产品经活性白土脱色及在 - 2 0℃下用 95 %甲醇重结晶 2次后 ,产品纯度达 96 .1% ,产率为6 1 6 %。对合成产品 4 MDBT进行的GC MS、1H NMR、FT IR、XRD分析表征结果表明 ,合成产物的确为 4 MDBT。     

3,5-二氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐的比热容、热力学性质及爆速爆压的估算

目的研究三唑类含能离子化合物3,5-二氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐(C8N8H8O7,简称DAT.PA)的比热容,热力学性质及爆速、爆压。方法比热容测定采用Micro-DSCⅢ微热量仪中的连续比热容测定模式;运用Gaussian 03W程序的DFT-RB3LYP/6-31g*方法对DAT·PA在283～353K的温度范围内进行了比热容理论计算;根据热力学基本方程计算以298.15 K为基础DAT.PA的热力学函数;采用氮平衡方程研究化合物的爆速和爆压。结果得到DAT.PA比热容方程为Cp(J/g·K)=-0.233 7+6.005 6×10-3T-5.396 9×10-6T2(283K相似文献   

4—取代苯基—3,5—二(2—吡啶基)—1,2,4—三唑的合成及表征

以2—甲基吡啶为超始原料,经多步反应合成了二(2—吡啶)酰肼,后者与取代苯胺偶磷氮基化合物作用,合成了四种新的三芳基三氮唑。它们的组成和结构均经元素分析,IR、~1HNMR、MS 确定。     

1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯的合成与表征

该文采用亲核和亲电两种路线合成了1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅱ)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅲ)两种PEKK的小分子模型化合物,以Ⅱ和TPC缩聚,合成了全对位聚芳醚酮酮(p-PEKK),并用FT-IR1、H NMR、DSC、WAXD、SEM等技术对Ⅱ和Ⅲ以及PEKK的结构与性能进行了分析表征.研究表明:加入适量的Lewis碱以TPC和过量的DPE合成Ⅱ时,没有发现邻位结构及吨醇产物生成;Ⅱ为片状结晶,WAXD分析显示:2θ角10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现尖的晶面衍射峰,p-PEKK在10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现较宽的晶面衍射峰.说明Ⅱ的结晶较完整,当其作为PEKK大分子链的结构单元时虽能形成结晶,但结晶不完整,存在很多缺陷.     

1-{反式3-[4-(N,N-二甲基氨)苯乙烯基]苯}咪唑的合成与表征

采用改进的固相wittig反应,合成了一种新型的咪唑衍生物1-{反式3-[4-(N,N-二甲基氨)苯乙烯基]苯}咪唑,运用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱等测试方法对化合物进行了表征．     

乳酸与赖氨酸的环状二聚体的合成与表征

以D-丙氨酸（D-Alanine）和Z基团保护氨基的赖氨酸（Z-Lysine）为原料，通过一系列的有机反应合成含有乳酸与赖氨酸单体的环状二聚体。对合成过程中每一步中间反应的温度、时间及原料配比进行控制和研究。对合成的粗产物进行纯化，制备出产率为11．08％的环状二聚体单体。用红外光谱、核磁、熔点测定对合成的环状二聚体进行表征，得出所需要的产品。     

二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱及Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配合物的合成

采用3,5-二溴水杨醛与水杨酰肼反应合成二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱,然后再将其分别与过渡金属Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)用作合成了二种新型的酰腙席夫碱配合物,并利用元素分析、红外光谱、紫外光谱进行表征.     

N-(1-(5-溴-2-((对氯苄基)氧基)苄基)-4-哌啶基)-N-乙基苯甲酰胺的合成及表征

以对氯苄氯、5-溴水杨醛为原料,通过消去、还原及溴化合成了4-溴-2-溴甲基-1-((4-氯苄基)氧)苯(Ⅲ),以1-苄基-4-哌啶酮合成了N-乙基-N-(4-哌啶基)苯甲酰胺(Ⅳ),通过Ⅲ、Ⅳ反应得到了一种新的非肽类CCR5拮抗N-(1-(5-溴-2-((对氯苄基)氧基)苄基)-4-哌啶基)-N-乙基苯甲酰胺,并对该产物进行了MS、13CNMR及1HNMR表征.     

含蒎烯基联吡啶的新型手性Mo(0)络合物的合成和表征

为了探讨含手性蒎烯基联吡啶的手性钼(0)络合物的结构对光谱(特别是CD光谱)性质的影响,合成了两个新型手性钼络合物( )CD452[Mo(CO)4(LRR)]和[Mo(CO)4(LSS)].用元素分析、IR、UV vis、CD、1HNMR和13CNMR等对其进行了充分表征.研究结果表明:两种络合物为一对具有几乎完全相同物理化学性质、配体互为对映体的光学异构体;两者在可见区的CD曲线呈现弱Cotton效应,且大致为镜象对称,说明在相应的手性络合物中,由于联吡啶上相反手性的蒎烯基通过中心金属钼对MLCT发色团产生了手性微扰作用,从而产生诱导CD效应.     

酰腙类化合物的合成及其结构表征

以雷琐酸为原料，经过4步反应合成了新的酰腙类化合物4a-4d，并通过元素分析，红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等分析手段对其组成和分子结构进行了表征。     

9，10-二（2-亚甲基-硫-亚甲基-6-氯吡啶）蒽的合成及其对Ag^＋的识别

以葸为原料经过一系列反应合成了荧光分子9，10-二(2-亚甲基-硫-亚甲基-6-氯吡啶)蒽，其结构经IR。^1HNMR所证实．利用紫外光谱法考察了该化合物对Ag^ ，Zn^2 的识别性能．结果表明，该化合物对Ag^ 具有良好的识别能力．从主客体的大小形状匹配及配位识别原子等方面对受体的识别能力进行了讨论．     

3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的合成

介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。