抗癫痫药卡马西平的流动注射化学发光分析

在酸性条件下,卡马西平对KMnO4-Na2SO3化学发光体系具有明显的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光测定卡马西平的新方法.该发光体系中,卡马西平质量浓度在1.0×10-9～1.0×10-6 g/mL 范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-10g/mL,对1.0×10-7 g/mL 卡马西平进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.9%.本方法已应用于片剂中卡马西平测定,并与药典方法进行了对照.     

流动注射化学发光分析法测定片剂甲氧氯普胺

在酸性条件下,溴化钠对NaIO4-H2O2-甲氧氯普胺弱化学发光具有增敏作用,结合流动注射技术建立了一种测定甲氧氯普胺的新方法。在优化实验条件下,相对化学发光强度与甲氧氯普胺的质量浓度在1.00×10-9～1.20×10-6g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为3.5×10-10g/mL,相对标准偏差(ρ=1.00×10-7g/mL,n=11)为2.5%。该方法已成功用于片剂及加标尿样中甲氧氯普胺含量的测定,回收率为96%～100%,与标准方法相对照,测定结果基本一致。     

硝酸铈铵-Na2SO3化学发光体系测定萘普生

基于酸性条件下,萘普生对硝酸铈铵-Na2SO3化学发光体系的显著增敏作用,结合流动注射技术,建立了一种检测萘普生的新方法.在优化化学发光反应条件的基础上,该法测定萘普生的线性范围为5.0×10-8～5.0×10-6g/mL(r=0.9996),检出限为1.0 ×10-8g/mL(3σ),相对标准偏差(RSD)2.8%(...     

Determination of trace chlorogenic acid by chemilnminescence method

基于绿原酸对鲁米诺-H2O2-辣根过氧化物酶化学发光体系具有强烈的抑制作用,建立了绿原酸的化学发光分析法,并探讨了其作用机理.化学发光强度的变化值与绿原酸浓度的对数在5.2×10-9～1.0×10-6 g/mL范围内呈线性关系,检出限(S/N =3)达7.8×10-10 g/mL.该方法成功用于金银花中绿原酸含量的测定,回收率为96.0％～100.7％.     

MnO_2纳米溶胶-抗坏血酸化学发光反应的研究

在中性条件下利用Na2S2O3还原KMnO4制备出平均粒径约40 nmMnO2溶胶。研究发现,该溶胶在酸性条件下可氧化抗坏血酸产生化学发光。基于此,结合流动注射技术,对影响化学发光反应的各种因素进行了考察,建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光新方法。该方法测定抗坏血酸的线性范围为2.0×10-6~1.0×10-4g/mL,检出限为4×10-7g/mL,相对标准偏差为2.1%(1.0×10-5g/mL抗坏血酸溶液,n=11)。该方法已用于片剂中抗坏血酸的测定,结果与药典方法一致。     

H2O2-天青Ⅱ催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在氨水介质中及加热条件下,痕量铜(Ⅱ)对H2O2氧化天青Ⅱ的褪色反应具有强烈的催化作用.探讨了最佳实验条件,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.在选定的实验条件下,非催化反应与催化反应的吸光度差值△A与铜(Ⅱ)离子的质量浓度在16～56 μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为9.36×10-11 g/mL.并且测定了催化反应的动力学参数,反应为准一级反应.在75℃下的表观速率常数为K'=4.04×10-3 8-1,表观活化能为74.54 kJ/mol.方法用于人发中痕量铜(Ⅱ)的测定,回收率在99.7%～100.0%之间.     

毛细管电泳-化学发光法测定人血清中的异烟肼

基于碱性介质中异烟肼对laminol-K3Fe(CN)6化学发光体系的增敏作用,设计了一个经毛细管电泳(CE)分离,在线化学发光检测异烟肼的新方法.研究并优化了毛细管电泳分离及化学发光检测的条件.在优化的实验条件下,该方法测定异烟肼的线性范围为4.0×10-7～1.0×10-5g/mL(R2=0.9984),检出限(3σ)为1×10-8g/mL,对6.0×10-6g/mL的异烟肼进行6次平行测定,其相对标准偏差为4.0%.方法已用于血清中异烟肼的测定.     

流动注射后化学发光法测定Ca~(2+)

实验发现Ca2+在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应.优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定Ca2+的流动注射化学发光分析法.方法的线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4 g/mL,检出限为3.0×10-7 g/mL, 相对标准偏差为1.8%(2.0×10-5 g/mL Ca2+,n=11).此法已用于自来水中Ca2+含量的测定,结果与标准方法测定值一致.     

流动注射化学发光法检测甲基嘧啶磷残留

研究发现,在碱性介质中甲基嘧啶磷能够有效增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光。据此,结合流动注射分析法,建立了测定甲基嘧啶磷的流动注射化学发光分析方法,并对可能的反应机理进行了探讨。考察了甲基嘧啶磷-鲁米诺-H2O2体系的化学发光反应动力学以及反应体系pH、鲁米诺浓度、H2O2浓度、流速、进样体积等因素对化学发光的影响。结果表明:在最佳条件下,甲基嘧啶磷在5.0×10-8～1.0×10-5g/mL的浓度范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.5×10-8g/mL。将该体系应用于加标小麦样品测定,回收率为94.7%～113.0%,相对标准偏差为2.2%～3.6%。     

KMnO4-Na2SO3化学发光体系测定对乙酰氨基酚

在酸性条件下, 对乙酰氨基酚对KMnO4-Na2SO3体系发光反应具有明显的增敏作用, 据此建立了流动注射化学发光测定对乙酰氨基酚的新方法. 在该发光体系中, 对乙酰氨基酚在1.0×10-8～1.0×10-5 g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系, 检出限(3R)为2.0 × 10-9 g/mL, 对对乙酰氨基酚进行11次平行测定, 其相对标准偏差为2.6%. 本方法应用于片剂中对乙酰氨基酚的测定, 并与药典方法进行对照.     

流动注射化学发光法测定兽药制剂中恩诺沙星

建立了流动注射化学发光检测恩诺沙星的新方法.考察和优化了影响KMnO_4-Na_2S_2O_3-恩诺沙星体系化学发光强度的条件,通过比较荧光光谱和化学发光光谱探讨了化学发光机理.在3.0×10~(-7)～3.0×10~(-6) g/mL范围内,化学发光强度与恩诺沙星的浓度之间呈现良好的线性关系.检出限为1.1×10~(-7) g/mL,相对标准偏差为2.7%.本方法已用于兽药制剂中恩诺沙星含量的测定.     

铁氰化钾化学发光体系测定芦丁

基于在ＮａＯＨ碱性介质中,Ｆｅ（ＣＮ）３－６可以直接氧化芦丁产生强的化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术,提出了一种直接化学发光测定芦丁的新方法。该方法测定芦丁的线性范围为１×１０－４～　１×１０－６　ｇ／ｍＬ,检出限为３．４×１０－７　ｇ／ｍＬ（３σ）。对５×１０－６　ｇ／ｍＬ芦丁溶液连续１１次测量的相对标准偏差为３．７％。该方法已成功地用于药片中芦丁含量的测定。     

流动注射化学发光法快速测定尿液中左亚叶酸钙

在碱性介质中, 左亚叶酸钙对鲁米诺-K3Fe(CN)6体系有显著的增敏作用, 据此, 建立了一种简单、快速测定左亚叶酸钙的流动注射化学发光新方法. 在优化的实验条件下, 该法测定左亚叶酸钙的线性范围为5.0×10-8～1.0×10-5 g/mL; 检出限(3σ)为2.0×10-8 g/mL; 对浓度为1.0×10-6 g/mL的样品进行11次平行测定, 相对标准偏差为1.3%. 将此法用于尿液中左亚叶酸钙的测定, 同时进行回收率实验.     

纳米银催化的鲁米诺化学发光体系测定呋喃硫胺的研究

基于纳米银能够增强鲁米诺-H2O2-呋喃硫胺体系化学发光的现象,建立了测定呋喃硫胺的流动注射化学发光新方法.对体系的化学发光机理进行了初步探讨,发现该体系的化学发光光谱的最大发射波长为425nm,该体系的发光体为激发态的3-氨基邻苯二甲酸根离子.该方法测定呋喃硫胺的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-5g/mL,检出限4×10-9g/mL,对1.0×10-6g/mL呋喃硫胺连续9次测定的相对标准偏差(RSD)为1.9％.方法已用于药物呋喃硫胺片中呋喃硫胺的测定.     

高锰酸钾-甲醛-碘化学发光新体系的研究

在甲醛存在下 ,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化碘离子 ,产生很强的化学发光。根据这一发现 ,采用流动注射技术 ,建立了利用高锰酸钾 -甲醛 -碘化学发光体系测定碘的化学发光分析法。方法的检出限为 1 .8× 1 0 -8g/m L,相对标准偏差为 1 .3% (1 .0× 1 0 -6g/m L ,n=1 1 ) ,线性范围为 1 .0× 1 0 -7～ 8.0× 1 0 -6g/m L。方法已用于食品中碘含量的测定。     

流动注射-化学发光法测定片剂中氨基比林

采用流动注射技术 ,研究了氨基比林 -高锰酸钾 -连二亚硫酸钠体系的化学发光行为。对影响化学发光强度的诸因素进行了实验探讨 ,建立了化学发光法测定片剂中氨基比林的新方法。方法的检出限为 6× 1 0 -8g/m L,线性范围为2 .0× 1 0 -7～ 8.0× 1 0 -5g/m L。对浓度为 4.0× 1 0 -6g/m L的氨基比林的相对标准偏差为 1 .8%     

在丙酮增敏作用下硝普钠分光光度法测定盐酸吗啉胍

摘要：建立了可见分光光度法测定盐酸吗啉胍的新方法。研究表明,当NaOH浓度为0.13mol/L,在丙酮存在下硝普钠与盐酸吗啉胍反应生成紫色N-亚硝基类化合物,其最大吸收波长为508nm,表观摩尔吸光系数2.5×10³ L/（mol•cm）。盐酸吗啉胍浓度在0.38×10^-6~3.0×10^-4 g/mL范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A = 0.02292 + 0.01213c (10^-6 g/mL),线性相关系数r=0.9998,检测限(3σ/k)为0.25×10^-6 g/mL,RSD = 0.21%。本方法可用于药物样品和血清中盐酸吗啉胍含量的测定。     

高锰酸钾-甲氧苄啶-硫代硫酸钠化学发光反应

在硫酸介质中,高锰酸钾可以氧化甲氧苄啶发生化学发光反应,硫代硫酸钠对这一化学发光反应有极强的增敏作用。采用流动注射技术,建立了高锰酸钾甲氧苄啶硫代硫酸钠化学发光体系测定甲氧苄啶的化学发光新方法．考察了各种影响因素,确立了反应的最佳条件。方法的检出限为３．８×１０－８　ｇ／ｍＬ甲氧苄啶;线性响应范围为１×１０－７～１×１０－５　ｇ／ｍＬ。对４×１０－６　ｇ／ｍＬ甲氧苄啶进行１１次平行测定,相对标准偏差为１．８％。方法已成功地用于片剂中甲氧苄啶含量的测定,结果与药典标准法测得值一致。     

钛催化十六烷基三甲基溴化铵活化H2O2氧化甲基绿褪色动力学光度法测定痕量Ti（Ⅳ）

基于在稀H2SO4介质中及90℃条件下,痕量Ti(Ⅳ)对十六烷基三甲基溴化铵活化H2O2氧化甲基绿褪色反应有明显的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Ti(Ⅳ)的分析方法。优化了实验条件。非催化反应(吸光度为A0)与催化反应(吸光度为A)在波长631nm处的吸光度差值△A与Ti(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.03～1.50μg/25 mL范围内呈良好的线性关系,检出限为7.488×10-10g/mL。在25 mL溶液中对1.0μg Ti(Ⅳ)标准溶液测定12次,相对标准偏差为1.3%。测定了动力学参数,反应为准一级反应,表观速率常数为5.72×10-4/s,表观活化能为41.78 kJ/mol。该分析方法用于炼钢烧结矿中痕量Ti(Ⅳ)的测定,样品中钛含量与对照值吻合较好,RSD(n=6)为0.18%和0.22%,回收率在98%～101%,符合痕量分析要求。     

流动注射在线氧化荧光分析法测定柳氮磺吡啶

研究了硫酸介质中,高锰酸钾氧化柳氮磺吡啶（SASP）体系的荧光特性,结合流动注射进样技术,建立了流动注射在线氧化荧光分析测定SASP的新方法。SASP本身不发荧光,但在硫酸介质中与高锰酸钾反应后可产生1种有强荧光的产物（λex=301 nm,λem=366 nm）。在优化条件下,SASP的质量浓度在1.2×10-5~2.0×10-3 g/L范围内与相对荧光强度呈良好线性,相关系数为0.999 6。方法的检出限为3.0×10-6 g/L,对1.2×10-4 g/L的SASP标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为0.6%。该法简单、快速、灵敏度高、选择性好,可用于药物制剂中SASP含量的直接分析。