固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中6种糖皮质激素

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中丙酸氟替卡松、曲安奈德、醋酸可的松、地塞米松、氢化可的松和泼尼松等6种糖皮质激素的新方法。样品用甲醇超声提取后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Nucleodur C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm)分离,以甲醇-乙腈(60∶40 V/V)和水为流动相进行梯度洗脱,使6种糖皮质激素得到有效分离。被测激素在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9990),平均加标回收率为81.8%～96.1%,相对标准差3.3%～6.4%,检出限为0.78～1.12μg/L。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测小鼠肌肉组织中矮壮素

建立了快速检测小鼠肌肉组织中矮壮素的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)方法。小鼠肌肉样品经乙腈提取,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱净化,3 mL甲酸-甲醇(1∶99,V/V)重力洗脱。采用亲水作用色谱柱(HILIC),含10 mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸水溶液-乙腈(40∶60,V/V)为流动相,以电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测模式(MRM)进行矮壮素的定性分析,采用基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:矮壮素的线性范围为5.0～500.0μg/L,线性相关系数为0.9991。在10.0,100.0和200.0μg/kg添加浓度下的回收率为73.2%～82.3%;相对标准偏差小于9.3%;方法定量限为10.0μg/kg,能够满足小鼠肌肉组织中痕量矮壮素检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测环境水体中27种EDCs

应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了环境水体中27种典型EDCs的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、二氯甲烷/丙酮(85:15,V/V)为淋洗液、0.1%氨水/乙腈(7:3,V/V)为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物在水中回收率约85.1%~119.8%,相对标准偏差(RSDs)在5.1%~11%,线性范围均在0.1~1000μg/L,各目标物标准品在UPLC-M S/M S系统中线性相关导致(R2)均大于0.997,检出限(S/N=3)为0.15~0.65μg/L,定量限(S/N=10)为0.20~0.81μg/L。该方法可适用于环境水中27种EDCs的同时检测。     

高效液相色谱法测定人血浆中奥氮平的浓度

 用高效液相色谱法测定了人血浆中奥氮平的浓度。色谱条件 :采用岛津LC 6A型高效液相色谱仪 ;色谱柱为ZorbaxODS (15 0mm× 4 6mmi d ,粒径 5 μm) ;流动相为V(5 0mmol/L磷酸钠缓冲液 ,pH 7 2 )∶V(甲醇 )∶V(乙腈 ) =12∶10∶3的溶液 ;检测波长为 2 70nm ;流速为 1 0mL/min ;柱温 40℃ ;灵敏度 0 0 0 5AUFS ;纸速 2mm/min。实验结果显示 ,在上述条件下 ,该方法的线性范围为 15 μg/L～ 12 0 0 μg/L(r =0 9988) ,最低检测限为 3μg/L ,血浆中奥氮平的平均回收率为 (97 0 2± 3 11) % ,测定结果的日内平均相对偏差为 3 86 % (n =15 ) 。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时测定水中菊酯类农药多残留

应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了水中20种菊酯类农药多残留的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等条件的优化,确定以Oasis HLB为固相萃取柱、正己烷-丙酮(9∶1,V/V)为淋洗液、0.1%乙酸水溶液-乙腈(7∶3,V/V)为流动相做水样预处理。在最优实验条件下,目标物的回收率为73.4%~124.5%,相对标准偏差(RSD)在5.7%~9.1%之间,线性范围均在1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关(R2)为0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中20种菊酯类农药多残留的同时检测。     

固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0～2.0 ng/L和0.02～0.05μg/kg,定量下限分别为2.0～5.0 ng/L和0.05～0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地...     

反相高效液相色谱-离子阱质谱法测定鸡肉中的氯霉素

采用反相高效液相色谱 离子阱质谱法测定鸡肉中的氯霉素残留。鸡肉样品用乙腈进行提取 ,V(甲醇 )∶V( 0 .0 1mol L乙酸铵水溶液 ) =40∶60为流动相 ,采用ZorbaxEclipeseXDBC18柱进行分离 ,通过离子阱质谱 ,以选择离子反应进行检测。该方法的线性范围为 1～ 1 0 0 0 μg L ,样品的检出限为 0 .1 μg L。     

直接进样-液相色谱/串联质谱法测定水中苦味酸

采用液相色谱/串联质谱法测定了水中的苦味酸,对流动相、流速、柱温及进样量等条件进行了优化。结果表明,流动相为甲醇和0.1%甲酸溶液(80∶20,V/V),流速1.0 mL/min,色谱柱柱温40℃,进样量5μL,苦味酸含量在1.0~50μg/L时,校准曲线呈线性关系,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.10μg/L。对实际水样进行分析,测量的回收率为76.2%~109%,样品加标平行测定,RSD(n=6)为2.8%~4.7%。     

全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用测定辣椒油中苏丹红

建立了全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用快速测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法。样品经乙腈和二氯甲烷萃取后,在一维色谱柱(Acclaim PAⅡ,150 mm×3.0 mm×3μm)上分离出苏丹红,通过阀的分段切换,依次富集在SPE柱(Acclaim 120 C18,10 mm×4.6 mm×5μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至二维色谱流路,在Acclaim 120 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.2μm)上分离检测。一维色谱以水-乙腈-甲醇/四氢呋喃(1∶1,V/V)为流动相,进样体积20μL,0.6 mL/min流速梯度洗脱和紫外-可见检测器(λ=254 nm)监测分离状况;二维色谱以水-乙腈-甲酸/乙腈(1∶1000,V/V)为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱,采用单四极质谱仪,选择离子方式检测。整个分析流程27 min即可完成。4种苏丹红的保留时间的相对标准偏差均小于0.1%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于2%(n=7);在0.6～60μg/L范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9958;加标回收率为50%～97%;方法检出限均小于0.2μg/L(S/N=3)。测定结果令人满意。     

高效液相色谱法测定方便面中丙烯酰胺

建立了一种检测方便面中丙烯酰胺的液相色谱方法。萃取剂选择1g/L的蚁酸溶液,将萃取液以12000r/min,2℃离心18min,上清液再以14500r/min,0℃离心18min,可分离基质中淀粉、蛋白质、脂肪等干扰物;方法采用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为A(乙腈∶水=1∶24(V/V))和B(乙腈),流速0.5mL/min,在丙烯酰胺的最大吸收197nm处检测,提高了方法的检出限及回收率。该方法有良好的线性关系(r=1.00000),检出限为48.0μg/kg。回收率94.4%～109.8%,相对标准偏差为4.9%～5.6%。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油中的7种雌性激素

建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚)的方法。样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷(2:98, v/v)溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTM BEH SHELD RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析。以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响。该方法对精油中7种雌激素的检出限(LOD)为0.3～7 μg/kg,定量限(LOQ)为1～20 μg/kg。待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.997;在20～500 μg/kg范围内3个水平的加标平均回收率为88.5%～114.8%,日内精密度(以相对标准偏差计)(n=6)为4.8%～18.9%。应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定调味品中的罗丹明B

利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定了调味品中罗丹明B。样品经乙腈-乙酸水溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用BEH C18柱分离,以乙腈和0.2%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子、多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。罗丹明B在0.5～500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.999,检出限、定量限分别为0.03,0.10μg/kg;平均回收率为86.6%～95.7%,标准偏差小于10%。方法适用于调味品中罗丹明B的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中8种镇静剂类和15种β-受体激素类药物残留的分析检测方法。样品采用乙腈-1%(体积分数)三氯乙酸水溶液(7∶3,v/v)提取,目标物通过阳离子固相萃取柱净化,经Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,液相色谱-串联质谱进行检测,标准曲线内标法定量。结果表明:23种目标物在2.0~200.0μg/L内线性关系良好(r20.99)。在饲料样品基质中,目标化合物在5.0、10、50μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.1%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~14.3%(n=6)。该方法净化效率高,适用范围广,可用于饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留筛查和检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经WAX固相萃取柱富集和净化后,采用Waters ACQUITY UPLC^TM BEH C₁₈色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100 μg/L或1.0~100 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9987~0.9999,方法的检出限为0.06~0.46 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为67.6%~103%,相对标准偏差为2.94%~12.0%。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广,分析速度快,是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。     

液相色谱-四极杆/离子阱质谱同时确证和测定肌肉中16种同化甾体激素残留

采用液相色谱-四极杆/离子阱质谱(LC-Q/Trap-MS)建立了肌肉中16种同化甾体激素类物质(ASs)残留的同时确证及测定方法。肌肉中的ASs采用乙腈超声辅助提取,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化,CAPCELL PAK C18 MGIII柱(150 mm×2.0 mm, 5.0 μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-乙腈溶液和0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱;预设定多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库确证,内标法定量。结果表明,16种ASs在线性范围内线性关系良好(r≥0.999);定量限(LOQ, S/N≥10)为0.029～0.36 μg/kg; 3个添加水平(0.5、2.0和20 μg/kg)下的回收率为89.9%～118%;相对标准偏差(RSD)为6.3%～16.2%。该方法准确灵敏,一次性完成16种ASs的确证和测定,可有效用于肌肉组织中ASs残留的监测分析。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法与氢化物发生-原子吸收光谱（HG-AAS）法测定土壤中硒含量的对比研究

基于氢化物发生器与原子吸收光谱联用(HG-AAS),测定土壤样品中硒的含量,并与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定值进行了对比。在两种仪器的最佳工作条件下,测定土壤硒的含量,实验结果表明:ICP-MS法和HG-AAS法对土壤硒含量测定的线性范围分别为0.85~100.00μg/L和0.08~16.00μg/L,检出限分别为0.25μg/L和0.02μg/L,精密度分别为1.3%和2.1%;用加标回收实验和测定国家标准土壤样品(GSS-7)对这两种方法的准确性进行了验证,ICP-MS法和HG-AAS法的加标回收率分别为96.7%~99.4%和94.9%~99.5%,GSS-7标准土样的结果均在标准值范围内,说明这两种测定土壤中硒含量的方法是准确可靠的。HG-AAS法测定线性范围窄,部分样品需要稀释,而且氢化物发生系统是手动进样,导致操作复杂,分析周期长;ICP-MS法仪器测定快速,但是仪器昂贵。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)

建立了用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)结合快速溶剂萃取测定食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的方法。采用乙腈溶剂,快速溶剂提取食品包装材料中的PFOS,提取液经0.2μm有机滤膜过滤后,以V(乙腈)∶V(10 mmol/L乙酸铵溶液)=80∶20为流动相,经HPLC分离后用多级反应监测(MRM)方式测定。用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量。PFOS在0.002~0.1μg/mL范围内线性良好(R2=0.998),回收率为93.8%~101%,精密度RSD为1.6%~3.1%,方法检出限为0.4μg/m2(S/N≥10),满足欧盟法规对食品包装材料中PFOS的限量检测要求。方法可用于食品包装材料中PFOS的检测。     

SPE–ICP–AES法测定环境水样中Cr(Ⅲ)

建立固相萃取与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定环境水样中Cr(Ⅲ)含量的方法。合成了功能化铁氧体磁性材料作为固相萃取剂,优化了固相萃取条件。当样品溶液的p H值为2.5时,固相萃取剂能在5 min内完成Cr(Ⅲ)的富集。使用1 mol/L HNO3在3 min内即可解吸附分离Cr(Ⅲ),饱和吸附容量为15.2μg/mg,研究了共存离子的影响。Cr(Ⅲ)含量在1~50μg/L范围内与发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.09μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%(n=8),回收率为97.7%~104.8%。该方法高效、快速,测定结果准确可靠,可用于测定环境水样品中的痕量Cr(Ⅲ)。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大气降水中9种全氟化合物前体物质

采用固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术,建立了大气降水中9种全氟化合物前体物质的高通量检测方法。使用HLB固相萃取柱富集和净化降水样品中的目标化合物,以HSS T_3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱以电喷雾负离子电离,采用多反应监测模式检测。9种目标化合物在0.05~5.00μg/L、0.5~50.0μg/L或5.00~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.992 1~0.999 5,方法的检出限为0.05~7.9 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为76.0%~106%,相对标准偏差为0.72%~13.7%。实验结果表明,该方法灵敏、准确,且具有检测范围广、分析速度快等特点,是一种适用于大气降水样品中全氟化合物前体物质检测分析的方法。     

凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1～50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2～2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%～125%,相对标准偏差为2.5%～17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。