固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中6种糖皮质激素

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中丙酸氟替卡松、曲安奈德、醋酸可的松、地塞米松、氢化可的松和泼尼松等6种糖皮质激素的新方法。样品用甲醇超声提取后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Nucleodur C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm)分离,以甲醇-乙腈(60∶40 V/V)和水为流动相进行梯度洗脱,使6种糖皮质激素得到有效分离。被测激素在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9990),平均加标回收率为81.8%～96.1%,相对标准差3.3%～6.4%,检出限为0.78～1.12μg/L。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种糖皮质激素

建立了化妆品中9种糖皮质激素的反相高效液相(RP-HPLC)测定方法.采用酸化甲醇振荡提取,HLB固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999);回收率为85.0%～99.5%,相对标准偏差小于5.8%,检出限(LOD) (S/N≥3)为1.0 ng,定量限(LOQ) (S/N≥10)为2.0 ng.该法可用于化妆品中泼尼松龙、氢化可的松、可的松、甲基强的松龙、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德和氟轻松的检测.     

Determination of Ammonia in Water-borne Adhesives by Ion Chromatography

建立了一种离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨残留的方法.样品经10 mmol/L盐酸水溶液振荡、离心、过滤提取后,采用阳离子交换色谱柱分离和电导检测.在优化实验条件下,样品中的氨在0.05～2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r2=0.9998),加标回收率在93％～ 102％之间,相对标准偏差不高于4.3％,检出限(S/N=3)为0.007 mg/L,定量下限(S/N=10)为0.024 mg/L.结果表明该方法能够达到定量检测的目的.将该方法用于实际样品检测,结果可靠.通过对氨的稳定性实验发现,处理好的样品宜在12 h内测定.     

反相高效液相色谱法同时测定祛痘类化妆品中的禁用物质

建立了用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定祛痘类化妆品中禁用物质安体舒通、过氧化苯甲酰和维A酸的含量。采用甲醇超声提取,HPLC法分离测定。3种被测物在11 min内均得到良好的分离。在1～200 mg/L范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9999);在添加质量浓度为1～10 mg/L时,回收率为88.2%～106.7%,相对标准偏差小于3.1%;最低检出限(S/N=3)为安体舒通0.101 μg,过氧化苯甲酰0.100 μg,维A酸0.107 μg。该法简便、快速、准确,可用于祛痘类化妆品中以上3种禁用物质的检测。     

高温水解-离子色谱法同时测定再生锌原料中氟和氯

采用自制的高温水解装置处理样品,结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1 000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应,以NaHCO_3(6.0mmol/L)与Na_2CO_3(2.4mmol/L)的混合溶液作为淋洗液,经SH-AG-1保护柱及SH-AC-3分离柱分离,测得F-在0~10 mg/L、Cl-在0~50mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 9,检出限分别为0.020mg/L与0.033 mg/L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%和96.72%~101.3%,相对标准偏差(n=11)分别在2.1%~6.6%和2.0%~5.8%。方法对再生锌原料中氟(0.010%~1.00%)和氯(0.050%~5.00%)测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定洗涤用品中三氯生和三氯卡班

建立了同时测定洗涤用品中三氯生和三氯卡班的高效液相色谱法。液、皂、粉3类洗涤用品先经甲醇超声提取离心后用高效液相色谱法测定。采用C8色谱柱,甲醇/水梯度洗脱,检测波长281 nm,二者得到良好分离。三氯生在0.5~100 mg/L范围内(r2=0.999),三氯卡班在0.1~100 mg/L范围内(r2=0.999)线性关系良好;方法定量限分别为0.0025%和0.0005%。低、中、高3个添加水平的回收率在96.3%~109.5%,相对标准偏差为0.3%~7.3%(n=6)。采用本方法对24件市售洗涤用品进行抽查,其中5件液类样品检出三氯生,2件皂类样品检出三氯卡班。     

超高效液相色谱法测定美白、祛痘化妆品中4种禁用激素

建立了超高效液相色谱同时测定美白、祛痘化妆品中4种糖皮质激素氢化可的松、曲安奈德醋酸酯、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯的方法。样品采用甲醇涡旋超声提取,色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈–水溶液,梯度洗脱,流量为0.5 m L/min,用PDA检测器检测,检测波长为240 nm。方法检出限以3倍空白噪音计,氢化可的松、曲安奈德醋酸酯、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯的检出浓度分别为0.12,0.18,0.30,0.30 mg/kg。在质量浓度为1.0~40.0 mg/L时,标准工作曲线相关系数r0.999 8,4种激素的回收率为85.3%~102.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~5.0%(n=6)。该方法前处理简单,分离效果好,且灵敏度高,速度快,能满足美白、祛痘化妆品中4中糖皮质激素的检测需要。     

固相萃取–离子色谱法测定人尿液中钙、镁、氟、磷酸根离子

建立固相萃取–离子色谱法测定人尿液中钙、镁两种阳离子和氟、磷酸根两种阴离子。采用C₁₈固相萃取柱去除样品中杂质以消除干扰,以CS12 A型阳离子交换柱为分离柱,以甲基磺酸溶液为淋洗液,等度洗脱,测定钙、镁离子;以AS15型阴离子交换柱为分离柱,以KOH溶液为淋洗液,梯度洗脱,测定氟、磷酸根离子。钙、镁离子的质量浓度在0.25～10 mg/L范围内,氟、磷酸根离子的质量浓度分别在0.002 5～0.05 mg/L、1.25～50 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.002～0.2 mg/L。样品加标回收率为86.0%～99.5%,测定结果的相对标准偏差为0.12%～5.50%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种防腐剂

建立高效液相色谱同时检测化妆品中对羟基苯乙酮、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯5种成分含量的方法。样品经甲醇提取后，经CAPCELL PAK C₁₈色谱柱分离，流动相为乙腈和0.1%磷酸溶液，梯度洗脱，流量为1.0 mL/min，检测波长为270 nm，进样体积为10μL。对羟基苯乙酮和对羟基苯甲酸甲酯的质量浓度在0.1～50 mg/L范围内，苯氧乙醇质量浓度在2.0～1 000 mg/L范围内，对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯质量浓度均在0.25～125 mg/L范围内与色谱峰面积具有线性关系良好，相关系数均为0.999 9。在水剂、乳液、膏霜三种基质中，5种成分低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.16%～102.87%，测定结果的相对标准偏差为0.9%～6.9%(n=6)。该方法可用于化妆品中对羟基苯乙酮等5种防腐剂的含量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定吉非替尼中4种基因毒性杂质（英文）

建立了一种同时测定吉非替尼中4种基因毒性杂质3-氯-4-氟苯胺、3,4-二氟苯胺、3-氟-4-氯苯胺和3,4-二氯苯胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。用Inertsil ODS-3柱(100 mm×3.0 mm, 3μm)为色谱柱,以0.1%(体积分数,下同)甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,在电喷雾正离子模式下进行测定。该方法在特异性、线性、精密度、准确性、稳定性和耐用性方面得到了验证。4种基因毒性杂质在0.6～96.0μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系。检测限和定量限分别为0.2～2.0μg/L和0.6～6.0μg/L。所有杂质的回收率为91.0%～98.5%。检测后,在批号16052301和R16052501-1样品中仅检测到3-氯-4-氟苯胺,但低于杂质限度(6 mg/L)。该方法简便可靠,可用于吉非替尼中4种基因毒性杂质的测定,并为质量控制提供参考。     

离子色谱法测定饮料中6种可溶性阴离子

建立离子色谱法测定饮料中6种可溶性阴离子。采用膜分离、抽滤离心、固相萃取柱、惰性气体吹扫方式进行样品处理。以2.4 mmol/L Na₂CO₃-1 mmol/L NaHCO₃溶液为淋洗液，经SHY-A-6色谱柱(250 mm×4.0 mm)分离，流量为1.0 mL/min，进样体积为50μL。氟离子、溴离子、亚硝酸根离子的质量浓度在0.00～2.00 mg/L范围内，硝酸根离子的质量浓度在0.00～20.0 mg/L范围内，氯离子、硫酸根离子的质量浓度在0.00～40.0 mg/L范围内与色谱峰高具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 5，方法检出限为0.000 8～0.003 8 mg/L。样品加标回收率为100.6%～103.2%，平行测定结果的相对标准偏差为0.22%～0.87%(n=6)。该方法快速、稳定、选择性好，适用于检测饮料中可溶性阴离子。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定仿真首饰中镍释放量

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定仿真饰品中镍释放量的方法.等离子体流量为15.0 L/min,观察高度为10mm,镍的分析线为231.604 nm.镍含量在0～5 mg/L范围内与仪器响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9999.2.0 mg/L镍标准溶液测定结果的相对标准偏差为1.9％(n=6),方法的检出限为8μg/L.用该方法对参考样品进行测定,测定结果在参考值范围内.     

超临界色谱法同时测定化妆品中维生素A类衍生物和维生素D2,D3

采用超临界色谱法建立了同时测定化妆品中维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D2和D3的分析方法。水溶性化妆品和油溶性化妆品经不同比例的水-乙腈-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后,采用Viridis BEH 2-EP色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以CO2为流动相,异丙醇-正己烷(1∶1)为改性剂,进行梯度洗脱分离,光电二极管矩阵检测器(SFC-PDA)检测,结合保留时间和光谱图定性,外标标准曲线法定量。实验结果表明,5种目标物质量浓度在1.0~60 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992~0.9996;维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯的定量下限(S/N=10)为4.0 mg/kg,维生素D2和D3的定量下限(S/N=10)为8.0 mg/kg。空白基质加标回收率为93.8%~110.1%,相对标准偏差(RSDs)小于13%。方法适用于各类化妆品中维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D2和D3的测定。     

离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨的残留

建立了一种离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨残留的方法。样品经10 mmol/L盐酸水溶液振荡、离心、过滤提取后,采用阳离子交换色谱柱分离和电导检测。在优化实验条件下,样品中的氨在0.05～2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8),加标回收率在93%～102%之间,相对标准偏差不高于4.3%,检出限(S/N=3)为0.007 mg/L,定量下限(S/N=10)为0.024 mg/L。结果表明该方法能够达到定量检测的目的。将该方法用于实际样品检测,结果可靠。通过对氨的稳定性实验发现,处理好的样品宜在12 h内测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种禁用醛酮化合物

建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明,4种醛酮化合物在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 9;方法检出限和定量下限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.0%~6.9%。该方法准确可靠,适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品中的锑

采用微波消解技术对样品进行消解,用电感耦合等离子体光谱法测定化妆品中锑的含量.通过优化试验确定了仪器功率、观察高度、分析谱线等参数.锑含量在0～5 mg/L范围内与强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.4 μg/L,样品加标回收率为90%～97%,测定结果的相对标准偏差为0.7%(n=6).     

高效液相色谱/二极管阵列检测法快速测定育发类化妆品中8种违禁药物

建立了一种简单、快速同时测定育发类化妆品中8种违禁药物的分析方法。样品经甲醇提取后采用HLB固相萃取小柱净化,甲醇复溶后用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器进行检测,可同时对米诺地尔、雌三醇、螺内酯、坎利酮、雌酮、雌二醇、己烯雌酚、黄体酮8种违禁药物进行定性和定量分析。在优化实验条件下,8种药物在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好,空白育发类化妆品在5.0、10.0、50.0 mg/kg 3个加标水平下的回收率为80%～96%,相对标准偏差为3.7%～8.9%。方法的定量下限(S/N=10)除螺内酯和黄体酮为2.0 mg/kg外,其余均为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足育发类化妆品中8种违禁药物的检测要求。     

固相萃取/高效液相色谱法测定化妆品中5种抗组胺药物残留

建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中5种抗组胺药物(多西拉敏、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、氯苯沙明)残留的分析方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取,PCX柱净化后,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。5种抗组胺药物在5.0～100 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.999。在5.0、10.0、25.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为92%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～4.2%,检出限为0.5～1.0 mg/L。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2:1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈和100 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 5.5)为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,该类化合物可在18 min内实现有效分离,在10～200 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r²)为0.999 4,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为3.27 mg/kg和9.96 mg/kg。在100、500、1 000 mg/kg加标水平下,卸妆油等10种典型空白样品的平均回收率为82.5%～101%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.3%。采用该方法对133个市售样品进行检测,1个乳液样品中DSDMAC的测定值超出法规要求。该方法精密度好,准确度高,适用于各种化妆品中DSDMAC的测定,可为化妆品的质量安全监测提供技术支持。     

高效阴离子交换-脉冲安培法测定化妆品中葡萄糖酸锌含量

建立了高效阴离子交换-脉冲安培法测定化妆品中葡萄糖酸锌的含量.样品用水超声提取后,离心取上清液过On Guard Ⅱ RP柱除去疏水性化合物,再经CarboPac PA1和CarboPacPA20保护柱分离,脉冲安培检测,葡萄糖酸锌在0.1～5.0mg/L范围内线性关系良好(r2=0.9999),加标回收率在98.9～107.7％之间,方法检出限为0.042mg/L,对应样品中检出限为4.2mg/kg,方法简单,灵敏度高.