二硫代氨基甲酸酚醛型螯合树脂的合成及其对Ag~+的吸附性能研究

以乙二醇单苯醚-甲醛负载三乙烯四胺螯合树脂(PB-TETA)为前驱体,经氨基与二硫化碳反应,得到含二硫代氨基甲酸基酚醛型螯合树脂(PB-TETA-CS2)。对所制备的新型螯合树脂进行了红外光谱和元素分析等表征,研究了树脂对Ag+、Hg2+、Cu2+、Pb2+和Ni2+等金属离子的静态饱和吸附量及树脂对Ag+的动力学及热力学吸附性能。结果表明,该树脂对Ag+的吸附量最高;pH=4时的最大吸附量为0.18mmol/g。树脂对Ag+的吸附受液膜扩散控制,等温吸附过程符合Langmuir单分子吸附模型。     

含酰胺结构的硅胶键载二乙烯三胺螯合微粒的合成及其吸附性能

硅胶与γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AFFS)进行硅烷化反应,然后与丙烯酸甲酯(MA)进行迈克尔加成反应引入酯基,最后与二乙烯三胺(DETA)反应生成氨基结尾的酰胺基硅胶,其结构经红外光谱、元素分析,热重分析(TG)和X射线衍射仪(XRD)表征.元素分析表明,Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的氨基含量分别为1.992mmol/g、1.699mmol/g、3.416mmol/g.研究了该硅胶微粒对重金属离子Ag 、Hg2 、Cu2 的吸附容量、吸附动力学、等温吸附过程等静态吸附性能.结果表明,对3种离子的吸附量分别为0.71mmol/g、0.46mmol/g,0.35mmol/g.动力学吸附过程为液膜扩散控制,吸附过程符合Langmuir或Freundlich模型.     

氨基吡啶酯类衍生物的设计、合成及生物活性研究

为研发出高效的杀菌剂,基于先导化合物Aminopyrifen,对其结构进行修饰,设计并合成了8个未见文献报道的含氨基吡啶酯结构的化合物。其化学结构均经H¹NMR和LC-MS确证,且所合成的化合物经生物活性测试结果表明：化合物B-3在100mg·L^-1的浓度下对黄瓜霜霉病防效可达到80.3%。本研究为进一步合成杀菌活性较高的氨基吡啶酯类化合物提供参考。     

硅胶负载壳聚糖树脂的制备及其对金属离子的吸附性能

将壳聚糖（ＣＴＳ）负载于层析硅胶上，然后于乙二醇中用Ｂ－６３树脂对其进行化学交联，合成了标题化合物（Ｓｉ－ＢＣＴＳ）。研究了ＣＴＳ的浓度、碱的浓度、交联剂的用量及时间等条件对树脂的负载率及时间等因素对金属离子的吸附性能的影响。考察了时间对上述树脂对 Ｃｕ２＋、 Ｎｉ２＋、 Ｚｎ２＋、 Ｃｏ２＋的吸附量的影响。结果表明：１）最佳合成条件是：温度为１２０℃，反应时间为５ｈ，－ＮＨ２与环氧基的比例为１～２： ２～１． ２）上述树脂具有吸附速度快、沉降迅速和对金属离子吸附性能好等特点，其对Ｃｕ２＋、Ｎｉ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｏ２＋的吸附量分别可达到０．４５～０．７５，０．３４～０．６４， ０．０１～０．０２，０．０８～０．２１ｍｍｏｌＭ２＋／ｇ ｒｅｓｉｎ．     

氨基桥联有机硅对Ag+的吸附性能及传质机理研究

利用二-(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BTSPA)和正硅酸乙酯(TEOS)共聚,合成了一系列氨基桥联有机硅新型吸附材料。TEOS的加入提高了有机硅网络结构的刚性,有效避免了其孔结构的坍塌。N_2吸附和TEM测试结果表明,与以BTSPA为单一硅源前驱体相比,BTSPA和TEOS共聚制备的桥联有机硅吸附剂具有典型的介孔结构,其比表面积和孔体积均显著增大。吸附实验结果表明,共聚合成的氨基桥联有机硅材料对Ag~+表现出优异的吸附能力,静态平衡吸附量高达92.05mg/g。此外,吸附等温线符合Freundlich模型,吸附过程遵循拟二级动力学模型,粒内扩散是吸附限速步骤。本研究制备的氨基桥联有机硅作为高效选择性吸附剂在重金属废水处理中表现出良好的应用前景。     

镓在氨基吡啶树脂上的吸附行为及机理

前文已报道了氨基吡啶树脂对AuCl_4~-、PtCl_6~(2-)的吸附性。本文报道4-氨基吡啶树脂对镓的吸附行为与机理。在6mol/L HCl条件下,对镓的氯络阴离子(GaCl_4~-)有很好的吸附性。并能定量洗脱。测得静态吸附容量为351.15mg/g树脂,用化学法及红外光谱等方法,测得4-氨基吡啶树脂吸附镓(Ⅲ)的基本参数。     

亲水性氨基吡啶树脂的合成及其吸附性能

将氨基吡啶功能基引入亲水性大孔球状聚甲基丙烯酸环氧丙酯（PGMA）,合成了高亲水性的氨基吡啶螯合树脂(PGMA-AP),考察了该树脂对Hg²⁺、Pb²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺等重金属离子的静态吸附性能及影响因素。 结果表明,该树脂对上述4种重金属离子在25 ℃时的静态饱和吸附容量分别为2.145、1.715、1.023和0.654 mmol/g,最佳吸附pH值为4.5～5.0,吸附性能随温度升高而改善,在实验浓度范围内该树脂对上述重金属离子的等温吸附符合Langmuir和Freundlich方程。     

含双亚砜及3-氨基吡啶螯合树脂的合成、表征及其吸附性能

合成了含双亚砜及3-氨基吡啶的新型螯合树脂,并进行了红外光谱、比表面积、孔径和元素分析表征。研究了不同pH下该树脂对Mn2 、Cd2 、Pb2 、Cu2 、Zn2 、Hg2 等金属离子的静态饱和吸附量以及在pH=6时该树脂对Hg2 的动力学吸附和热力学吸附。实验结果表明,该树脂对Hg2 的吸附量最大,达到0.82mmol/g,对Hg2 吸附属于液膜扩散控制。等温吸附研究表明,该树脂对Hg2 的吸附可用Langmuir方程描述。     

P(AMPS-co-DMAA)凝胶的制备及对Ag+吸附性能的研究

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)为单体,通过水溶液聚合法制备P(AMPS-co-DMAA)凝胶。用红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等对凝胶的结构进行表征。研究单体配比、交联剂用量、AgNO_3初始浓度对Ag~+吸附性能的影响,结果表明,当n(DMAA):n(AMPS)=4:1,交联剂用量为1.6%,AgNO_3浓度为0.03mol/L时,凝胶最大吸附容量为240mg/g。同时探讨凝胶的吸附动力学,结果表明,准二级动力学模型符合凝胶的吸附动力学,内扩散不是控制吸附过程的唯一步骤。     

3－氨甲基吡啶树脂的合成及五种氨基吡啶树脂对金铂吸附性的比较

研究了反应物配料比３－ＡＭＰ／Ｃｌ（摩尔比）、反应温度与时间对大孔型３－氨甲基吡啶树脂（３—ＡＭＰＲ）性能的影响规律．在最佳合成工艺条件下制得３－ＡＭＰＲ的功能基含量为３．１６ｍｍｏｌ／ｇ树脂．３－ＡＭＰＲ对ＡｕＣｌ６（２－），ＰｔＣｌ６（２－），ＩｒＣｌ６（２－），ＰｄＣｌ４（２－），ＲｈＣｌ６（３－）的吸附容量分别为８００．８，３８７．８，３８６．３，１３３．０，１０５．５ｍｇ金属／ｇ树脂；配位比分别为１．２９，０．６３，０．６４，０．４０，０．３３。比较了３—ＡＭＰＲ、２－ＡＭＰＲ、４－氨基吡啶树脂（４－ＡＰＫ）、３—ＡＰＲ、２－ＡＰＲ五种树脂对ＡｕＣｌ４－、ＰｔＣｌ６（２－）的吸附性，其中３－ＡＭＰＲ为最佳。     

氨基吡啶树脂的合成及其对贵金属离子的吸附性

合成了三种氨基吡啶树脂(APR)。功能基含量3.22—3.71mmol-NH-C_5H_4N/gAPR,吸附容量614.8—665mg Au(Ⅲ)/gAPR。摩尔络合比Au(Ⅲ)/-NH-C_5H_4N=1.0,Pt(Ⅳ)/-NH-C_5H_4N=0.48。选择吸附性Pt(Ⅳ)>Au(Ⅲ)>Cd~(2+)>Zn~(2+)>Pd(Ⅱ)>Mn~(2+)、Cu(2+)、Fe~(3+).吸附的Au(Ⅲ)可用2％硫脲水溶液定量地洗脱,再生的4-APR可重复使用。氨基吡啶树脂有应用开发前景。     

聚烯丙基胺硅胶复合材料的合成及其吸附性能

氯丙基三氯硅烷-硅胶;聚烯丙基胺硅胶复合材料的合成及其吸附性能     

邻-氨基酚修饰吸附树脂对2-氨基吡啶的静态吸附热力学及动力学特征

合成了两种邻-氨基酚修饰超高交联吸附树脂(MOAR-1、MOAR-2),并用该树脂对水溶液中2-氨基吡啶的静态吸附热力学和动力学特征进行研究。热力学研究结果表明,Freundlich吸附等温方程能够对静态吸附等温线进行很好地拟合。吸附焓变ΔH<0,其绝对值小于60kJ/mol,表明以物理吸附为主以及该吸附剂容易脱附的特征;ΔG<0,说明吸附是自发行为;ΔS<0,表明吸附质分子在树脂表面上的运动受到了限制。两种树脂对2-氨基吡啶的吸附量随着温度的升高而降低,适当降低温度有利于吸附。动力学研究的结果表明:吸附符合一级动力学方程,吸附速率随温度升高而增大。表观活化能Ea<4.0kJ/mol,说明吸附较容易进行。     

一种合成3,5-二氨基吡啶及3,5-二甲氧羰基氨基吡啶的新路线

以3,5-二甲基吡啶为起始原料,经氧化、酰胺化,酰胺在不同的霍夫曼降解条件下合成3,5-二氨基吡啶及3,5-二甲氧羰基氨基吡啶,总收率分别为64%和68%。利用1H NMR、MS/MS、IR等方法对各化合物的结构进行了表征。讨论了氧化反应及霍夫曼降解反应的主要影响因素。反应均在常压下进行,反应条件温和,后处理简单,效率高。     

硅胶负载聚乙烯基吡啶—钯催化剂的制备及其催化加氢性能的研究

利用硅胶表面的弱酸性和吸附性能,将某些碱性聚合物吸附在硅胶表面上,然后与PdCl_2络合,经还原,合成了硅胶负载的聚乙烯基吡啶-钯催化剂。用XPS、UV-Vis、电子显微镜等手段研究了催化剂的结构,观察了制备条件、组成等因素对其性能的影响。研究了各种反应条件与催化剂活性的关系及催化剂的稳定性和使用寿命。合成的催化剂对丙烯酸甲酯等底物具有很高的催化加氢活性。     

4-氨基吡啶合成方法改进

4-氨基吡啶合成方法改进;甲酰胺基吡啶;降解;水解     

交联氨基淀粉对氨基黑的吸附性能研究

合成了乙二胺改性交联氨基淀粉(CAS),并研究了其对酸性偶氮染料氨基黑的吸附性能.结果表明,CAS对氨基黑的吸附基于静电作用,溶液最优酸度为pH=3.0,5h内即达到吸附平衡.吸附动力学研究表明,其吸附过程满足准二级吸附方程式.在金属离子共存条件下,CAS对氨基黑的吸附容量增加,其中Cu2+、Ni2+离子存在下其吸附容量上升最大,增加了36.6%,金属离子的共协同效应主要由于金属离子被CAS吸附,增加了CAS的正电荷,进一步增强了与氨基黑的静电作用,使吸附容量上升.     

硅胶负载稀土氯化铽一步催化合成多取代的β-氨基酮类化合物

以苯乙酮、芳香醛和芳香胺为原料,以硅胶负载稀土氯化铽作为环境友好型催化剂,在室温条件下,一步合成31个多取代的β-氨基酮类化合物.其中部分为新的化合物.所有化合物结构经过1H NMR,IR和元素分析确定.研究结果表明,硅胶负载稀土氯化铽作为一种新型环境友好催化剂,催化剂自身具有负载量稳定,活化条件简单,催化产率高.催化反应体系条件温和,操作简单,不污染环境和催化剂重复回收利用等优点.     

间氨基酚修饰超高交联吸附树脂的合成及吸附性能

合成了间氨基酚修饰超高交联吸附树脂(MMAR)。用红外光谱等进行表征,并用于吸附水溶液中2-氨基吡啶的研究。热力学研究结果表明,Freundlich吸附等温方程能够对静态吸附等温线进行很好的拟合。吸附焓变ΔH0,其绝对值小于46 KJ.mo-l1,表明以物理吸附为主以及该吸附剂容易脱附的特征;△G0,说明吸附是自发行为;△S0,表明吸附质分子在树脂表面上的运动受到了限制。动力学研究结果表明,吸附符合一级动力学方程,吸附速率随着温度的升高而增大,颗粒内扩散是速率控制步骤之一。表观活化能Ea10 KJ.mo-l1,说明吸附较容易进行。     

羧甲基二硫代氨基甲酸酯功能化聚氯乙烯树脂的合成及对Ag~+的吸附与选择性能

以聚氯乙烯为大分子骨架,经三乙烯四胺胺化,再与二硫化碳和乙醇钠反应,得到的二硫代氨基羧酸盐改性聚氯乙烯树脂(PV-NS)进一步与氯乙酸钠反应,合成了一种同时舍N,S,O的羧甲基二硫代氨基甲酸酯改性聚氯乙烯树脂(PV-NSO).合成树脂的功能基结构经红外和元素分析确认.对合成树脂的吸附性能研究表明,合成树脂对Ag+、Hg2+、Au<'3+>、Pb2+离子的吸附容量在实验条件下分别达2.058mmol/g、1.514mmol/g,1.125mmol/g和0.415mmol/g,而对Cu2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+、Mg2+等离子的吸附容量很小,甚至不吸附.树脂的选择性吸附表明,树脂对Ag+的吸附选择性较好,在有Hg2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+、Cu2+或Mg2+共存时,树脂对Ag+的选择性吸附系数分别达4.74、17.33,12.98、∞、7.60和74.14.合成树脂在极性溶剂中的溶胀性能均比在非极性溶剂中好.