平台石墨炉原子吸收法直接测定镍基合金中铅和锑

平台石墨炉原子吸收法直接测定镍基合金中铅和锑谢文兵，姚金玉，胡庆兰（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）关键词石墨炉原子吸收，镍合金，铅，锑，基体改进剂石墨炉原子吸收法是测定痕量元素最有效的方法之一。但是铅和锑都是易挥发元素，为了增强灰化过...     

铅锑电极上PbO2生长过程的研究

应用电位阶跃和阻抗跟踪法,考虑基底铅氧化电流的影响,研究了铅锑电极上PbO₂的生长过程,探讨了锑对这一过程的影响。铅锑电极上PbO₂生长过程符合二维瞬时成核和生长过程机理,锑将抑制这一过程的进行。     

铅酸蓄电池板栅合金的研制——Ⅰ.铅基低锑合金

铅酸蓄电池正极板栅已广泛采用低锑合金,不少专利报导了低锑合金的多元配方,对锑的作用机理也进行了许多研究。本文报道几种添加元素对铅基板栅低锑合金的耐腐蚀和机械性能的影响,和一种含锑量为3.5%的合金配方。 原材料采用1^*电解铅、高砷锑、纯砷和其它廉价元素。熔炼工艺、腐蚀失重、机械性能、金相、电子探针分析等方法见以前(3—5)各报。     

速差动力学光度法同时测定锡和锑的研究

锡和锑在酸性介质中，与水杨基萤光酮，溴化十六烷基三甲铵形成三元络合物，但反应速度不同，据此提出了用速差动力学光度法同时测定锡和锑的方法本法用于铅基合金，铜合金中锡和锑的同时测定，结果满意。     

FAAS法测定锑锭中铅和铜

锑锭中铅和铜的测定,国家标准分析方法采用王水溶样,HC1—HBr重复赶锑,以火焰原子吸收光谱法测定。该方法虽然操作简单,但仍需赶锑。本文采用王水溶样,利用酒石酸掩蔽基体锑,以火焰原子吸收光谱法直接测定铅和铜。省略了赶锑步骤,方法更简便,也减少了环境污染。     

氨水分离-硫酸铈滴定法测定粗铅中锑

正粗铅是一种冶金中间体,除含铅外,还含有铜、银、铋、砷、锑等杂质元素。粗铅中铅含量较高,质量分数最高可达98%,其主要用于铅精炼和提纯;而其杂质元素的种类和含量不仅关系着粗铅的交易价格,还关系着粗铅精炼方案的确定。粗铅成品呈颗粒状,锑在其中分布并不均匀,为使所取样品具有代表性,通常会称量5～10 g样品用于测试其中锑含量,但由于称样量较大,铅基体效应对锑的测定影响较大。为了排除基体效应,通常采用沉淀法[1-2]去除铅,但是锑易水解,     

滤纸还原–硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑

建立滤纸还原-硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑含量的方法。采用硫酸、硝酸溶解样品,以滤纸作还原剂,在盐酸介质中,用磷酸掩蔽高价铁,以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂,于80~90℃下,用硫酸铈标准溶液滴定至溶液突变至亮蓝色(铁含量高时为黄绿色)为终点。在实验条件下对3个含锑铅精矿样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.7%~2.2%(n=8),加标回收率为95%~106%。分别采用该方法和锑矿石中锑的国家标准分析方法GB/T 15925-2010对含锑铅精矿样品进行测定,两种方法的测定值基本一致,相对误差为1.4%~4.5%。该方法准确度高,精密度好,成本低,适用于铅精矿中锑含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定文丘里泥中铜、铅、砷、锑、铋、碲、汞

建立了测定文丘里泥中铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞含量的电感耦合等离子体发射光谱法。于180～300℃采用逆王水溶液、氟化氢铵溶液和酒石酸溶液分解试样，选用Cu 324.754 nm、Pb 216.996 nm、As 189.042 nm、Sb 206.883nm、Bi 190.234 nm、Te 214.281 nm、Hg 184.950 nm为分析谱线，以电感耦合等离子体发射光谱法测定文丘里泥中铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞含量。在最优的实验条件下，各元素校准曲线的相关系数均大于0.999。铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞的检出限分别为0.000 3%、0.000 7%、0.000 4%、0.000 2%、0.000 8%、0.000 3%和0.000 4%。文丘里泥实际样品中铜、铅、砷、锑、铋、碲和汞测定结果的相对标准偏差为0.11%～3.5%(n=7)，加标回收率为95.0%～106%。     

挥发排锑-电感耦合等离子体质谱法测定铅锑精矿中铊

采用盐硝混酸+氢氟酸溶解样品,氢溴酸挥发除锑的方法,避免高含量锑在溶液中不稳定及对铊测定的干扰,采用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锑精矿中铊的含量。铅锑精矿经过前处理后,样品溶液中锑的残留量均小于10μg/m L。选择铱作内标,将方法应用于实际样品中铊的测定,相对标准偏差小于5%,回收率为97.2%~107%,选择6家试验室协同验证,经统计检验测试结果间无明显差异。方法适用于铅锑精矿中铊的测定。     

酒石酸存在下原子吸收光谱法直接测定精锑中铅

精锑中铅的测量,多采用萃取比色、双硫腙比色法,要萃取和反萃取,使用挥发性有机溶剂,操作手续繁琐冗长。精锑中锑易水解且吸附铅,本文采用酒石酸抑制锑的水解,不经任何分离手续,即可用原子吸收法直接测定精锑中铅的含量,与化学法比较,结果稳定,标准偏差为4.8％。 1 仪器与试剂 SP90A型原子吸收分光光度计(英国) 铅标准溶液:100μg·ml~(-1) 酒石酸溶液:200g·L~(-1)     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的锑

采用微波消解技术对化妆品样品进行预处理,以电感耦合等离子体质谱仪测定其中锑的含量。在0-0．5mg／L范围内,锑的浓度与质谱峰强度呈良好的线性关系,相关系数为0．9999,方法检出限为0．011μg／L。     

空气 - 乙炔火焰原子吸收法连续测定铜粉中微量Fe、Pb、Sb、Zn和Ni

用HNO3-HCl溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入质量浓度依次递增的5种元素的标准溶液,用火焰原子吸收法连续测定了Fe、Pb、Sb、Zn和Ni的含量,建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰试验。结果表明,Fe、Pb、Sb等5种元素的回收率为98.0%～102.3%,相对标准偏差为1.4%～2.5%。     

电感耦合等离子体质谱法检测农作物土壤中的镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶金属污染物残留

建立全自动石墨消解- 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测农作物土壤中的镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶金属污染物残留的分析方法.随机采集农作物土壤,取约200 g,置于烘箱中烘干,烘干后的样品用粉碎机粉碎,精密称取粉碎后的样品约0.25 g,置于聚四氟乙烯材质的消解罐内,按既定消解程序进行自动消解处理,得样品溶液,上...     

泡沫塑料富集-原子吸收光谱法测定铅精矿中的金

主要研究了铅精矿特别是高铅矿中金的溶解、富集分离,吸附富集条件、解吸条件。通过用泡沫塑料富集,原子吸收光谱法测定铅精矿中的金,测定方法的相对标准偏差小于5%,准确度满足生产需求。泡沫塑料富集分离金操作简便,无需特殊装置,可达到分离的目的,且选择性高,在保证分析结果质量的基础上加快了分析速度、降低了分析成本。     

Lead isotopic compositions of environmental certified reference materials for an inter-laboratory comparison of lead isotope analysis.

Lead isotope ratios, viz. 207Pb/206Pb and 208Pb/206Pb, of the commercially available certified reference materials (CRMs) issued in Japan are presented with an objective to provide a data set, which will be useful for the quality assurance of analytical procedures, instrumental performance and method validation of the laboratories involved in environmental lead isotope ratio analysis. The analytical method used in the present study was inductively coupled plasma quadrupole mass spectrometry (ICPQMS) preceded by acid digestion and with/without chemical separation of lead from the matrix. The precision of the measurements in terms of the relative standard deviation (RSD) of triplicated analyses was 0.19% and 0.14%, for 207Pb/20Pb and 208Pb/206Pb, respectively. The trueness of lead isotope ratio measurements of the present study was tested with a few CRMs, which have been analyzed by other analytical methods and reported in various literature. The lead isotopic ratios of 18 environmental matrix CRMs (including 6 CRMs analyzed for our method validation) are presented and the distribution of their ratios is briefly discussed.     

ICP-AES法测定油漆中总铅量不确定度的讨论

根据EURACHEM／CITAC2000中的规定计算了ICP—AES法测定油漆中总铅量的不确定度,建立了数学模型和根据在测试过程中产生不确定度的变量建立了因果图。通过转化数学模型和因果图,对油漆标准样品中含铅量的测定精密度和准确度进行试验,并计算了此方法的不确定度。结论中提出可根据在日常分析试验中所积累的数据,用B类不确定度的计算方法计算所得的测定过程的不确定度具有更高的真实可信性,并指出要不断积累测试数据,不断更新测定方法的不确定度,这样得到的不确定度更为可信合理。     

王水密闭溶矿-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中的锑

建立了王水密闭溶矿-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中锑的方法。研究了溶矿时间、溶矿温度、溶液的酸度、基体效应对测定的影响。样品的相对误差在1.10%~13.33%,11次独立测定的相对标准偏差均小于2%。经标准物质验证,结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的汞、铅、砷、锑

采用HNO_3-H_2O_2微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中的汞、铅、砷、锑.实验中探讨了最佳的消解程序,选择适当的同位素,并用铋、铟、锗做内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移.结果表明,各元素的检出限在0.089～0.37μg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.709%～2.10%,回收率为80.10%～102.67%.该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于化妆品中的汞、铅、砷、锑元素的同时测定.     

电热原子吸收光谱法测定恐龙化石及其围岩中的铅

电热原子吸收光谱分析法(ETAAS)灵敏度高、操作简便，是测定痕量铅的常用分析方法之一。铅及其化合物易挥发，在热解预处理阶段损失严重。对于某些样品，基体干扰较为复杂，需要选择合适的化学改进剂，如硝酸镁、磷酸、硫脲、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、钯盐等。现有许多测定铅     

Reliability‐targeted HPLC–UV method validation—A protocol enrichment perspective

Method validation is important in analytical chemistry to obtain the reliability of an analytical method. Guidelines provided by the regulatory bodies can be used as a general framework to assess the validity of a method. Since these guidelines do not focus on the reliability of analytical results exclusively, this study was aimed to combine a few recently evolved strategies that may render analytical method validation more reliable and trustworthy. In this research, the analytical error function was determined by appropriate polynomial regression statistics that determine the range of analyte concentration that may lead to more accurate measurements by producing the least possible total error in the assay and can be regarded as a reliable weighting method. The reliability of the analytical results over a particular concentration range has been proposed by a Bayesian probability study. In order to ensure the applicability of this approach, it was applied for the validation of an HPLC–UV assay method dedicated to the quantification of cefepime and tazobactam in human plasma. A comparison between the newer approach and the usual method validation revealed that the application of analytical error function and Bayesian analysis at the end of the validation process can produce significant improvements in the analytical results.