软骨素酶ABC酶解高效液相法测定鱼翅中的透明质酸

 建立了一种测定鲨鱼翅中透明质酸的酶解 高效液相方法。在37℃,0 2mol/LTris HCl缓冲溶液中,鱼翅中的透明质酸被硫酸软骨素酶ABC酶解成透明质酸二糖。条件为:ZORBAX糖分析柱(4 6mmi d ×250mm,5μm)柱;紫外检测波长226nm;流动相为乙腈 0 5%磷酸(体积比为2∶98),流速1mL/min;进样量10μL。透明质酸二糖的线性范围为25g/L～600g/L。将此法应用到鱼翅的实际样品检测中,取得了良好的结果,透明质酸在鱼翅样品中的质量分数为0 86%～1 96%。     

反相离子对高效液相色谱法测定硫酸软骨素

以四甲基氯化铵作为离子对试剂，采用乙腈-2.28mmol/L四甲基氯化铵水溶液（5:95)作为流动相，选用C18色谱柱分离硫酸软骨素和杂质，建立了测定硫酸软骨素含量的反相离子对高效液相色谱方法。该方法的线性范围为0.4-8.0μg，回收率为98.8%-100.3%，相对标准偏差为0.17%-0.53%。该方法的精密度和准确度较高。     

高效液相色谱法测定硫酸伏拉帕沙原料药中杂质

建立了高效液相色谱法测定硫酸伏拉帕沙原料药中杂质的方法.采用ACE Excel C18(4.6 mmx 250 mm,5 pm)色谱柱;以pH 2.5的H3PO4溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为260 nm;进样量为20 μL.结果表明,主成分与各杂质的分离度良好,各已知杂质在测定的范围内具有良好的...     

酶解液中脱氧核苷的高效液相色谱测定

本文介绍了酶解液中脱氧核苷的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定法，阴离子交换树脂用作固相萃取剂除去酶解液中对脱氧核苷测定有干扰的脱氧核苷酸，考察了介质ｐＨ，萃取剂用量等对测定的影响，方法简便，正确快速，可应用到脱氧核苷生产工艺。     

高效液相色谱法测定透明质酸中乙二胺四乙酸

提出了高效液相色谱法测定透明质酸中乙二胺四乙酸(EDTA)含量的方法。用ZOR-BAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-pH 6.5的100g.L-1四丁基氢氧化铵-水(20+20+60)混合溶液为流动相,用紫外检测器在波长260nm处测定。EDTA的质量浓度在0.037 2～1.86mg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为4.745μg.L-1。方法用于分析透明质酸样品,回收率在87.2%～93.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%。     

高效液相色谱法测定鸡肉中己烯雌酚

采用高效液相色谱法(HPLC)测定鸡肉中己烯雌酚残留量,将碎鸡肉用甲醇超声提取,合并提取液浓缩近干,用甲醇溶解残渣,所得溶液用于 HPLC 测定.Symmetry C,18用作色谱柱,甲醇与0.012 8 mol·L-1 磷酸二氢钠溶液以63比37(体积比)混合后作为流动相,流速为 1.0 mL·min-1.在230 nm波长处,用二极管阵列检测器检测.对鸡肉样品作了分析,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于 10%,回收试验给出回收率在 87.5%～92.3%之间.测得方法的检出限(S/N=3)为 20 μg·kg-1.     

高效液相色谱法测定茶叶中茶多酚

应用高效液相色谱法测定了茶叶,特别是绿茶中的8种多酚,包括儿荼素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿荼素(GC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿荼素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)及儿茶素没食子酸酯(CG).在C18>反相柱(250 min×4.6 mm,5 μm)上进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,在280 nm波长处进行紫外检测.上述8组分在0.004～4.0 g·L-范围内呈线性关系,方法的检出限在0.6～2.6 mg·L-1范围内,平均回收率为83%.     

测定饲料中喹乙醇含量的反相高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法 ;饲料用甲醇 -水提取 ,在380nm波长下检测 ,色谱柱为NOVA_PakC18(3.9mm×150mm ,4μm) ,流动相为甲醇 -水 (体积比为10∶90) ,流速为1.0mL/min ,喹乙醇质量浓度在2.5～20.0mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,相对标准偏差为1.2 %～1.6 % ,回收率为97 %～101%。     

甲苯胺蓝线扫极谱法测定硫酸软骨素

以电活性染料甲苯胺蓝(toluidine blue,TB)为生物探针,建立了一种线扫极谱法测生物多糖硫酸软骨素(chondroitin sulfate,CS)的电化学分析新方法。在pH5.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,TB在-0.04V(νs.SCE)处有一个灵敏的线性扫描二阶导数极谱还原峰。当在溶液中加入一定量的CS后,峰电流降低,但峰电位基本不变。这是由于两者在溶液中发生静电结合反应生成一种生物超分子复合物,导致其扩散系数降低,进而峰电流降低。利用峰电流降低建立了测定CS的电化学分析新方法。线性范围为6.0~30.0mg/L;检出限为1.9mg/L(3σ)。本方法成功应用于CS模拟样品的测定,利用电化学数据求解了结合比和结合常数。     

Sequential Injection System with Modified Glass Capillary for Automation in Immunoassay of Chondroitin Sulfate

Sequential injection was introduced to perform a multi-step immunoassay. Modified low cost hematocrit glass capillary was employed as the immobilization surface for a competitive immunoassay of chondroitin sulfate (CS), a potential biomarker for cancer. Glass capillary is low cost and adapts well to the flow system without causing back pressure. The analysis time per sample run with automation of the multi-step immunoassay is improved as compared to the conventional batch-wise micro-plate format. The performance of the sequential injection capillary immunoassay (SI-CI) system for CS was evaluated with spiked human serum samples.     

甲基紫硫酸软骨素共振瑞利散射光谱及其应用

在Britton-Robinson缓冲介质(pH9.37)中硫酸软骨素与甲基紫反应形成离子缔合物时,共振瑞利散射(RRS)强度会明显增强,其最大RRS峰位于505和661 nm处。本文对反应的最佳条件、影响因素、硫酸软骨素浓度与RRS强度的关系进行了研究,建立起一种快速、简便、灵敏的测定硫酸软骨素的方法。本法在661和505 nm测定波长处的线性范围均为:0.15~0.90 mg/L,其检出限分别为0.019 mg/L(505 nm)和0.043mg/L(661 nm)。该法应用于针剂中硫酸软骨素的测定,结果满意。     

HPLC Determination of Trace Hydrazine Levels in Phenelzine Sulfate Drug Substance

Abstract

An HPLC procedure for the estimation of trace hydrazine levels in phenelzine sulfate drug substance has been developed. The hydrazine is derivatized at ambient temperature with salicylaldehyde, and the salazine derivative is measured using short wavelength UV (209 nm). The salazine is separated from unreacted salicylaldehyde and other compounds using a mobile phase consisting of 60:40 acetonitrile-water. The mobile phase was pumped at a flow rate of 1.0 mL/min through a 150 mm × 4.6 mm i.d. reverse phase column (5 μm octadecylsilane, 30% carbon loading). The limit of detection of salazine produced when hydrazine sulfate reacts with salicylaldehyde in an analytical sample was found to be equivalent to 10 ppm of hydrazine (based upon 100 mg of phenelzine sulfate). Absorbance and hydrazine concentration are linear over the range of 10–1000 ppm of hydrazine, with an r² of 0.9998 (n=7) based on peak height. Five samples of phenelzine sulfate analyzed for hydrazine content with salicylaldehyde gave an interassay reproducibility of 2.1%.     

荧光法测定硫酸软骨素含量的新方法

在pH=5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,结晶紫在232.0 nm光的激发下,于467.0 nm处有一个荧光峰,其与硫酸软骨素(Chs)反应生成的缔合物在467.0 nm处荧光强度增强,且荧光强度差值与Chs浓度在0.002～1.7μg/mL范围内呈线性关系,相关系数(R)达到0.9997,回收率在99.73%～100.51%.该方法快速、灵敏和准确,可用于硫酸软骨素定量检测.     

角膜内皮细胞载体膜片的性质研究及移植试验

利用溶剂浇铸/颗粒沥滤技术制备出壳聚糖和硫酸软骨素共混膜, 研究了共混膜的透光性、 表面结构、 红外图谱、 X-射线衍射图谱以及生物相容性和生物降解性. 结果表明, 共混膜透明度高, 结构均匀, 孔隙大小合适, 壳聚糖分子与硫酸软骨素达到分子水平分散, 且分子间存在较强的相互作用, 共混膜具有良好的生物相容性和生物降解性. 以共混膜为载体培养兔角膜内皮细胞, 结果表明, 共混膜非常适合角膜细胞贴附生长, 10 d内长成良好单层细胞. 将载有角膜内皮细胞的膜片植入内皮缺损兔眼中, 在56 d内术眼基本保持透明, 之后角膜水肿, 逐渐模糊并出现新生血管, 在230 d时术眼新生血管基本消失, 角膜恢复透明.     

利尿剂的胶束色谱分析

用十二烷基硫酸钠（SDS）胶束溶液作为流动相，建立了11种利尿剂的胶束色谱系统分析方法；研究了SDS浓度、流动相的pH、有机改性剂及温度对色谱保留行为的影响，优化了色谱条件，并且不经化学处理直接进样测定了人尿中的烯睾丙内酯；该法适用于兴奋剂中利尿剂的常规分析。     

Determination of Herbicide Difenzoquat Methyl Sulfate in Citruses and Baby Juices by Kinetic‐Spectrophotometric Method and HPLC Method

The purpose of this paper is to present a new kinetic‐spectrophotometric method which involve inexpensive equipment and which can be applied by all analyst who have to determine difenzoquate methyl sulfate (DFQ) residues in citruses and baby juices. The method is based on the inhibited effect of DFQ on the oxidation of sulfanile acid (SA) by hydrogen peroxide in phosphate buffer in presence Cu(II) ion. The reaction was monitored spectrophotometrically by measuring the increase in absorbance of the reaction product at 370 nm. The proposed inhibited method permits determination of DFQ over the range 0.36 to 1.80 μg/mL and 1.80 to 7.20 μg/mL, with quantification limit of 0.184 μg/mL. The relative standard deviations are 0.73‐2.90% for the concentration interval of DFQ 1.80‐0.36 μg/mL. The method was successfully applied to determination of DFQ residues in citruses and baby juices. The HPLC method is used to verify the results. The results obtained for the same samples by the two methods are quite comparable.     

气相色谱-质谱联用测定化妆品中硫酸二甲酯与硫酸二乙酯

建立了同时测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱(GC-MS)联用法。样品经溶剂提取后采用GC-MS测定,外标法定量。水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类和粉类化妆品的方法检出限均为1.5 mg/kg,定量下限均为5.0 mg/kg;蜡基类化妆品的检出限为3.0 mg/kg,定量下限为10.0 mg/kg;油状化妆品的方法检出限为5.0 mg/kg,定量下限为16.0 mg/kg。目标物在0.25~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,硫酸二甲酯的平均回收率为83.8%~104.7%,相对标准偏差为2.7%~8.2%;硫酸二乙酯的平均回收率为84.7%~104.8%,相对标准偏差为3.5%~8.7%。方法前处理简单,灵敏度高,可满足水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类、粉类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测要求。     

生物法与化学法制备硫酸软骨素

硫酸软骨素（ChS）是一种天然的酸性黏多糖,生物活性多样,在医学、生物、制药、食品、化妆品和材料等领域均有广泛应用,特别是在治愈骨关节病上具有颇为理想的效果。本文系统地总结了有关硫酸软骨素及其类似物的生物与化学制备方法的研究进展,如高产微生物菌株筛选与改良,培养条件优化与调控,汇聚式合成策略构建,经济易得的起始物原料等,并指出制备硫酸软骨素中存在的问题以及发展方向。