石墨炉原子吸收光谱法测定涂料中的铅

采用干灰法消化涂料样品，建立了测定涂料中铅含量的石墨炉原子吸收光谱法。讨论了灰化温度、原子化温度对测定铅的影响。铅的浓度在0．6～3．0μg／L范围内符合比尔定律，相关系数r=0．9996，涂料样品测定结果的RSD为1．3％，加标回收率为99．2％～102．1％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿镉

采用磷酸作为基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定了尿镉，其检测限为０．０７μｇ／Ｌ，标准曲线线性范围０．０－５．０μｇ／Ｌ回收率９９．９１％，方法准确、简便、快速、污染少。     

石墨炉原子吸收光谱法测定施用稀土微肥后魔芋中的镉、铅和铬

为了解施用稀土微肥是否对魔芋中的重金属有缓解富集作用,通过对HNO3-HClO4及HNO3-H2O2湿法消解和干法灰化3种样品前处理方式的选择以及石墨炉原子吸收升温方式的优化,建立了灵敏度高、准确性好的GFAAS法,测定魔芋中镉、铅和铬的含量.运用本法对施用稀土微肥后魔芋中上述元素的含量进行测定,结果表明,稀土微肥能够减缓镉、铅和铬重金属元素在魔芋中的积累.     

石墨炉原子吸收光谱法测定水生动物中的铬

采用硝酸和过氧化氢对匀浆过的水生动物进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉中的铬含量。首先,对微波消解酸体系和微波程序进行了优化,硝酸用量为2.5 mL、过氧化氢用量为2.0mL,逐步升温到190 ℃,消解28 min时试剂用量少,消解效果较好;然后用石墨炉原子吸收分光光度仪对几种水生生物中的铬进行测试,方法检出限为0.02㎎/㎏,测定结果的相对标准偏差为0.010％～0.056％（n=6）,加标回收率为83％～105％。结果表明：生长期长,生活在水体底部的水生生物中的铬含量相对较高.     

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定山茶油中的镉

《食用油卫生标准》GB2716-2005中对重金属铅和砷都有明确的限量规定（小于0.1 mg/kg）,但对于镉元素并没有限量规定。为此,选取目前较为热门的山茶油,建立硝酸和过氧化氢为酸体系,湿法消解-石墨炉原子吸收测定其中镉的含量,通过对山茶油的毛油和精炼油的测定,均有检出,与已报道的其它植物油中含量水平相当;方法的检出限为0.058 μg/kg,RSD为12%,回收率为84%~103%。方法可靠,灵敏度高。     

炉内消解石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅

提出以水溶解或稀释作为食品中金属元素测定的样品前处理手段,建立了炉内直接消解石墨炉原子吸收光谱法快速测定食品中铅的方法.适用于能与水形成均匀溶液或乳浊液的样品,且能最大限度避免沾污.检出限为0.02 mg·kg-1,测定限为0.07 mg·kg-1,方法应用于20多种食品样品的测定,求得RSD(n=5)值在2.0%～7.8%之间,回收率在85.7%～105.3%之间.     

石墨炉原子吸收光谱法测定蘑菇中的镉、铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定蘑菇中的镉、铅，以磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂，提高了测定的灰化温度，消除了基体干扰。方法简便，快速，准确度高。镉和铅的相对标准偏差为3．7％-6．0％和7．3％-7．9％；回收率为98％-106％和98％-104％；检出限为0．009μg/g和0．032μg/g。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中的铅镉铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中重金属铅、镉和铜的方法.采用L9(34)正交设计讨论了固液比、消解剂体积比、消解时间和消解压力对样品消解效果的影响,最佳的消解条件:固液比(g/mL)为1∶12,HNO3/H2O2(V/V)为4∶1,消解时间为5min,消解压力1.5MPa.在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验、回收率实验,相对标准偏差为1.05%~3.35%,回收率为96.67%~105.43%.微波消解法处理植物染发剂样品,试剂用量少、消解完全、快速、简便,而且测定结果的精密度、准确度较好.     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅

ＮａＣｌ在铅的吸收灵敏线 2 83.3ｎｍ附近有很强烈的分子吸收 ,给原子吸收光谱法测定食盐中微量铅带来了困难。通过不同含量的ＮａＣｌ溶液对吸光度的干扰程度试验 ,证明在有基体改进剂ＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4存在下 ,ＮａＣｌ含量在 0～ 10ｇ·Ｌ- 1之间对吸光度无影响。将食盐样用ＨＮＯ3(1+99)稀释 10 0倍后测定 ,获得较为满意结果。本法快速、简便、灵敏度高 ,不需复杂的前处理 ,与化学法比较无显著性差异 (ｔ <ｔ0 .0 5,Ｐ >0 .0 5 )。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ 680 0原子吸收分光光度计 (日本岛津 )ＧＦＡ 65 0 0石墨炉控制器ＡＳＣ 6…     

微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中的铅

建立一种微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中铅的方法。样品蒸干后经微波消解前处理,然后用石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中的铅的浓度,铅的浓度在0.0~20.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,取样2.00 mL定容至25.0 mL,得方法的检出限为0.003 mg/L,方法的定量限为0.010 mg/L。测定结果的相对标准偏差为3.4%~5.5%,加标回收率为88%~104%。该法具有灵敏度高,准确度、精密度良好,检测过程快速、省力等优点,适合日常批量检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中砷的方法优化

建立了石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定生活饮用水中砷的方法。升压放电空心阴极灯的使用,降低了基线噪声水平和检出限。对温度程序、化学基体改进剂和热稳定剂进行了优化并用于GFAAS测定砷,无需进行初步处理。研究结果显示,线性方程为y=0.005 62x+0.000 04,相关系数R为0.998 3,样品体积为16μL时的检出限为0.26μg/L。加标回收率为98.1%～99.2%,相对标准偏差5%。取实际饮用水样验证了其适用性。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中砷的方法优化

建立了石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定生活饮用水中砷的方法。升压放电空心阴极灯的使用,降低了基线噪声水平和检出限。对温度程序、化学基体改进剂和热稳定剂进行了优化并用于GFAAS测定砷,无需进行初步处理。研究结果显示,线性方程为y=0.005 62x+0.000 04,相关系数R为0.998 3,样品体积为16μL时的检出限为0.26μg/L。加标回收率为98.1%～99.2%,相对标准偏差<5%。取实际饮用水样验证了其适用性。     

巯基棉分离富集-石墨炉原子吸收法测定痕量铟的研究

研究了巯基棉(SCF)富集痕量In(Ⅲ)的条件,并用石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定痕量In(Ⅲ)。结果表明,在pH=4.0时,巯基棉能定量富集痕量In(Ⅲ),其饱和吸附量为181μg/g。吸附的In(Ⅲ)可被0.8 mol/L的HNO3定量洗脱。本法用于人工合成铝基、锌基样品和锌精矿中痕量In(Ⅲ)的富集和测定,回收率为92.8%~100.6%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钠、溴化钾和碘化钾中痕量铁铜铅铋

氯化钠、溴化钾、碘化钾在石墨炉原子吸收光谱法测定铁、铜、铅、铋时产生强的背景。提高灰化温度和时间能消除或降低此干扰。铅和铋的测定能用铂或钯作基体改进剂,但是铂的效果更好。     

Factors Affecting Selenium Atomization Efficiency in Graphite Furnace Atomic Absorption

Abstract

The effect of graphite furnace surface treatment, and the addition of “matrix modifiers” such as nickel or lanthanum on the observed selenium atomization siqnal in electrotherval atomic absorption analysis has been investiqated. The results indicate that the removal of signal depression caused by the addition of metal solution to analyte solution is not simply a devolatilization of the selenium. The effect appears to be a modification of the graphite surface which leads to more efficient atom formation. The role of the surface was investigated monitoring the atomic absorption signal generated from graphite furnaces which were untreated, pyrolytic graphite-coated, zirconium-or tantalum-coated, and metal-coated followed by pyrolytic graphite coating. The dependence of the analyte signal on the concentration of added metal was investigated for these surfaces. The optimum results obtained were the metal-coated/pyrolytic graphite-coated cuvettes. These cuvettes showed reduced effect of “matrix modifier,” suggesting that the surface treatment can replace the “matrix modifer,” Surface chemistry consistent with the atomic absorption observations and surface analysis data is presented.     

Determination of Barium in Bottled Drinking Water by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Abstract

In relation to the wide environmental spread of barium and to its cardiovascular effects, barium levels were determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry in 60 different brands of bottled water marketed in Italy.

Matrix interferences were investigated in order to evaluate the use of an analytical calibration function rather than the much more time consuming addition technique.

The barium content ranged from limit of detection C_L (7.0 μg/l) up to 660 μg/l, the median value being 80 μg/l, while the recovery tests varied between 90 and 110 % and the precision of the method (s_yx) was 2.5 %.     

金作保护剂铅试金分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量铑

铑矿石是获取铑的重要来源,但矿石中的铑含量极低,且分布不均匀,准确测定其含量一直是分析测试中的难题。本研究建立了一种可高效富集矿石中铑元素的铅试金——石墨炉原子吸收光谱分析方法。采用金作保护剂,铅试金分离富集矿石中的铑,形成的金-铑合金用王水溶解,石墨炉原子吸收光谱法进行测定。实验结果表明：熔剂配比m（硼砂）：m（纯碱）：m（黄丹粉）：m（淀粉）=5:5:10:1,加入15mg金做为保护剂,灰吹温度900℃,可完全富集50 μg铑。用石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,方法的相对标准偏差RSD（n=11）为6.97%～11.23%,线性范围为0.17～50 μg?L-1,加标回收率为99.36%～100.94%,10倍于铑的其他共存贵金属对测定无干扰。方法准确、可靠、简便,可用于矿石样品中铑的日常分析。本研究对铑资源勘探开采及铑矿物的综合利用研究具有重要意义。     

Critical Study of the Determination of Palladium by Graphite Furnace- Atomic Absorption Spectrometry

Abstract

The atomic absorption spectroscopic behaviour of palladium in a graphite furnace has been investigated. The determination is several ordes of magnitude more sensitive than the flame technique. The use of Tantalum coated tubes does not improve considerably the sensitivity but prolongs the lifetime of the furnaces.     

石墨炉原子吸收测定土壤中的Cd Pb

摘要：为了提升石墨炉原子吸收测定土壤样品中Cd和Pb的准确度和测试效率,对样品前处理和仪器测试等条件进行优化选择,确定了低温电热板消解样品时,硝酸、氢氟酸、高氯酸的三酸比例和复溶方式以及采用海光GGX-920型石墨炉原子吸收测定Cd和Pb的升温程序、样品和基体改进剂加入量等条件。应用选定方法条件分别对土壤标准物质GBW07403、GBW07449水系沉积物 GBW07309进行6次测定,测定值Cd的相对标准偏差RSD：2.49%~4.67%,相对误差RE：-2.31% ~ 2.22%,测定值Pb的相对标准偏差RSD：1.98%~ 2.54%,相对误差RE：-1.88% ~ 2.11%。此方法精密度和准确度均达到标准要求,是一种准确而快速的检测方法,适合大批量的环境样品检测。     

溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅

本文采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为络合剂,辛醇为提取剂,提出了有机溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱测定水样中痕量铅的分析方法。对萃取和石墨炉升温条件进行了优化。在本实验条件下,方法的线性范围在0.5~5.0μg/L之间,检出限为0.067μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.9%(n=7),回收率在89%~97%范围。本法与未经溶剂萃取的方法相比,线性斜率提高了约20倍。本法已用于环境水样中痕量Pb的测定,测定结果与ICP-MS的分析结果具有良好的一致性。