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1.
H. J. Möckel und B. Masloch 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,290(4):305-310
Zusammenfassung Das Retentionsverhalten von Alkylbenzolen, Alkylbromiden, Alkyldisulfiden, Chlorbenzolen und Methylbenzolen auf neun verschiedenen chemisch gebundenen unpolaren Umkehrphasen wurde untersucht mit MeOH/H2O als Eluens. Die Substanzgruppenselektivität ist fär alle Phasen innerhalb eines Faktors 2 gleich, kaum temperaturabhängig, jedoch stark eluensabhängig. Der Kapazitätsfaktor k hängt mit der Sättigungslöslichkeit im Eluens generell über einen gebrochenen Exponenten zusammen. Der Exponent ist eluensabhängig, dagegen wenig abhängig von der Substanzklasse und der stationären Phase. Die Absolutwerte von k sind für die verschiedenen Substanzklassen ähnlich, hängen aber stark vom Säulentyp ab. Die Ergebnisse werden im Modell der solvophoben Wechselwirkung betrachtet.
Investigations on the characterization of the retention behaviour of chemically bonded reversed phases
Summary The retention behaviour of alkyl benzenes, alkyl bromides, alkyl disulphides, chlorobenzenes and methylbenzenes on nine different chemically bonded non-polar phases was investigated using MeOH/H2O as mobile phase. Group selectivity is equal for all phases within a factor of 2, shows little temperature dependence, but strongly depends on eluent composition. Capacity factors k are connected to solubility via an exponent generally different from unity. The exponent depends on eluent composition, but little on solute and bonded phase properties. Absolute values for k are similar for different solute classes, but strongly depend on stationary phase type. Results are interpreted in terms of solvophobic interaction.相似文献
2.
J. Troschütz-Merzhäuser und E. Röder 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,285(5):377-380
Zusammenfassung Die Trennung und quantitative Bestimmung einiger Sympathomimetica gelingt mit Hilfe der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie. Primäre und sekundäre Amine werden mit 4-Nitroazobenzoylchlorid in die entsprechenden 4-Nitroazobenzamide überführt und in dieser Form mit einem Vier-Komponenten-System chromatographiert. Eichfaktoren werden ermittelt für einen Konzentrationsbereich von 1g bis 100 g/ 2 ml; der relative Fehler ist kleiner als ±6%. Die Erfassungsgrenze liegt bei 5 ng/20 l für die reinen Derivate. Das Verfahren kann auch auf Plasma übertragen werden. Dabei können befriedigende Aussagen über Präzision, Spezifität und Empfindlichkeit gemacht werden.Frau Ursula Dahmen danken wir für die mit Sorgfalt und Geduld ausgeführten Arbeiten. Dem Cusanuswerk danken wir für die Bereitstellung eines Stipendiums, dem Fonds der chemischen Industrie für Sachbeihilfen. 相似文献
3.
4.
H. Rohleder H. Staudacher und W. Sümmermann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1976,279(2):152-153
Ohne ZusammenfassungDem Bundesministerium für Forschung und Technologie wird für die Finanzierung dieser Arbeit im Rahmen des koordinierten Forschungsprogrammes Polychlorierte Biphenyle in der Umwelt gedankt. 相似文献
5.
J. F. K. Huber A. M. van Urk-Schoen G. B. Sieswerda 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1973,264(4):257-266
Summary In the analytical application of column-liquid chromatography the batchwise collection of effluent must be applied if the analytical measurements cannot be carried out in the effluent stream of the chromatographic column. In high pressure liquid chromatography a component may be eluted in a few seconds in a volume of less than hundred microliter. The design of an automatic fraction collector which meets these requirements is described. The batchwise collection of fractions of the column effluent is discussed with respect to fraction volume and additional mixing effects. The application was demonstrated in off-line identification by mass spectrometry, quantitative trace analysis using off-line detection and trace analysis by discontinuous recycling.
Mikropräparative Säulen-Flüssigkeits-Chromatographie hoher Geschwindigkeit in der chemischen Analyse
Zusammenfassung Bei der analytischen Anwendung der Säulen-Flüssigkeits-Chromatographie muß die Sammlung des Eluats schubweise erfolgen, wenn die Messungen nicht on-line am Ausgang der Säule vorgenommen werden können. Bei der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie kann eine Komponente innerhalb weniger Sekunden in einem Volumen von weniger als 100 l eluiert werden. Ein dafür geeigneter automatischer Fraktionssammler wird beschrieben. Die schubweise Sammlung der Fraktionen wird mit Bezug auf Volumen und zusätzliche Mischeffekte diskutiert. Die Anwendung wird gezeigt an Hand der off-line-Identifizierung durch Massenspektrometrie, der quantitativen Spurenanalyse mit off-line-Erfassung sowie der Spurenanalyse durch diskontinuierlich wiederholte Chromatographie.
Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany 相似文献
6.
H. J. Breter und R. K. Zahn 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1976,279(2):151-152
Ohne Zusammenfassung
Determination of radioactivity-labelled derivatives of [8-14C]-6-mercaptopurine in homogenates of L5178Y mouse lymphoma cells using high-pressure liquid cation-exchange chromatography相似文献
7.
J. Troschütz und E. Röder 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,289(3):202-205
Zusammenfassung Es wird eine empfindliche Methode zur Bestimmung von Serotonin neben Tryptamin und 5-Methoxytryptamin beschrieben. Dabei werden die Substanzen mit 4-Nitroazobenzoylchlorid derivatisiert und mit einem Vier-Komponenten-Verteilungssystem hochdruckflüssig-chromatographisch getrennt. Die Linearität der Analyse wird für einen Bereich von 0,2–4 nMol Serotonin nachgewiesen. Die scheinbare Wiederfindung beträgt 97,5±4,1%, die Erfassungsgrenze liegt bei 1 ng. Als Derivatisierungsreagentien lassen sich auch 3,5-Dinitrobenzoylchlorid, 3,5-Dinitro-4-dimethylaminobenzoylchlorid, Dansylchlorid, Dabsylchlorid und Chinolin-8-sulfonsäurechlorid verwenden. Die Erfassungsgrenzen der Serotoninderivate werden verglichen.
Sensitive and specific determination of serotonin in the presence of tryptamine and 5-methoxytryptamine by high-pressure liquid-chromatography
Summary A sensitive determination of serotonin in a mixture with tryptamine and 5-methoxytryptamine was developed. The substances are converted into derivatives with 4-nitroazobenzoyl chloride and are separated with a four-component partition system by HPLC. The calibration is linear from 0.2 up to at least 4 nMol of serotonin. The apparent recovery is 97.5±4.1%, the detection limit is 1 ng. The derivatisation is possible, too, with 3.5-dinitrobenzoyl chloride, 3.5-dinitro-4-dimethylaminobenzoyl chloride, dansyl chloride, dabsyl chloride and quinoline-8-sulphonyl chloride. The detection limits of the serotonin derivatives are compared.相似文献
8.
C. G. B. Frischkorn und H. W. Dürbeck 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,290(2):160-161
Ohne Zusammenfassung
On the determination of anabolic steroids and their metabolites in biological materials相似文献
9.
L. Rohrschneider 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1975,277(4):335
Ohne ZusammenfassungVorgetragen auf der Tagung Hochdruck-Flüssigkeits- Chromatographie, Innsbruck, 20.–23. 5. 1975. 相似文献
10.
Zusammenfassung Die Reaktionsparameter der Umsetzung von DANS-Cl mit den Catecholaminen Adrenalin, Noradrenalin und Dopamin wurden systematisch untersucht und für eine gemeinsame Derivatisierung optimiert: pH 8–9, 40% Wasser im Aceton/Wasser-Gemisch, 2 fach stöchiometrischer Überschuß an DANS-Cl, 20 min bei 40° C. Die DANS-Catecholamine lassen sich adsorptions- und reverse-phase-chromatographisch trennen, wobei für die Zusammensetzung der mobilen Phasen kurze Analysenzeiten mit optimaler Trennung angestrebt wurden. Vor- und Nachteile der beiden hochdruck-flüssigkeits-chromatographischen Verfahren werden gegenübergestellt.
High-pressure liquid chromatography of the catecholamines as DANS-derivates — Derivatization and separation
The parameters of the reaction of DANS-Cl with the catecholamines adrenaline, noradrenaline, and dopamine were studied systematically and optimized for an simultaneous derivatization: pH 8–9, 40% water in an acetone water mixture, twofold stoichiometric excess of DANS-Cl, 20 min at 40° C.The DANS-catecholamines are separable by adsorption and reverse-phase chromatography. Short analytical times with optimal separation were intended for the composition of the mobile phases. Advantages and disadvantages of the two high-pressure liquid Chromatographic methods are discussed.相似文献