铅(Ⅱ)-碘化物-溴化十四烷基吡啶三元络合体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

在pH4.0—6.0的BR缓冲溶液中,Pb(Ⅱ)与过量的I-形成的络离子[PbI4]2-可与阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶发生作用形成离子缔合物,引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强,并出现新的RRS光谱,其最大RRS峰位于308nm。在0.008—6μg/10mL范围内Pb(Ⅱ)的浓度与散射强度成正比,方法简洁灵敏,对Pb(Ⅱ)的检出限(3σ/K)为0.78ng/mL。据此建立了一种简便、快速测定Pb()的新方法,并成功用于环境水样中Pb(Ⅱ)含量的测定。     

液相纳米硒微粒的性质及其共振瑞利散射光谱研究

常温常压下,在0.24 mol·L-1的盐酸介质中,二氧化硒与过量的抗坏血酸(Vc)作用,生成单质硒Se(0),获得含有纳米硒微粒的均匀溶液;采用透射电镜和激光散射技术,测出Se(0)以26～243 nm的球形聚集状态存在,并在470 nm处有最强的共振瑞利散射(RRS),在入射波长2倍和1/2处分别有二级散射(SOS)和倍频散射(MFS),其共振瑞利散射强度ΔI₄₇₀与Se(Ⅳ)的浓度在2.82×10-9～5.64×10-6 g·mL-1范围内呈线性关系,相关系数为0.997。     

滂胺天蓝共振瑞利散射法测定穿琥宁

在pH4.5的酸性溶液中,取适量穿琥宁溶液和滂胺天蓝溶液混合,以二次蒸馏水稀释,放置一段时间后在荧光光度计上以λem=λex方式进行同步扫描;滂胺天蓝和穿琥宁能够迅速反应生成离子缔合物,导致共振瑞利散射（RRS）光谱的改变,产生较特征的、新的RRS光谱,最大峰值在717.5nm处,并且在35—95mg/L范围内,RRS强度和穿琥宁的浓度成正比;由此建立了测定穿琥宁的共振瑞利散射法。     

维多利亚蓝B共振瑞利散射光谱法测定透明质酸钠

在pH3-4.5的HAc-Ac-酸性介质中,维多利亚蓝B与透明质酸钠作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于285.5nm处。透明质酸钠在0-5mg/L范围内与RRS强度成正比。据此,建立了一种新的测定透明质酸钠的分析法。该法具有高灵敏度,对透明质酸钠的检出限(3σ)为14.9μg/L;选择性也较好。应用于润舒氯霉素滴眼液和润洁滴眼露中透明质酸钠的测定,结果令人满意。     

氯酚红共振瑞利散射法测定残留氯霉素

建立了测定残留氯霉素的共振瑞利散射法.在pH 9.25的Tris-HCl缓冲溶液中,氯霉素与氯酚红相互作用后,共振瑞利散射显著增强,在407nm处呈现最高散射强度.氯霉素的质量浓度在0.030-0.260μg/mL范围内与ΔⅠRRS成正比,检出限(3Sb/S)为0.0020μg/mL.该法简便、快速、灵敏,可用于虾及奶粉中氯霉素残留测定.     

共振瑞利散射法测定环境水样中痕量砷(Ⅲ)

建立了一种测定环境水中痕量砷(Ⅲ)的共振瑞利散射(RRS)新方法.在pH=6.6 KH2PO4-Na2HPO4(PBS)缓冲溶液中和聚乙烯醇(PVA)存在时,I-3与结晶紫(CV)能生成稳定的离子缔合物,导致共振瑞利散射增强.当加入微量As(Ⅲ)时,碘能定量氧化As(Ⅲ),导致共振瑞利散射减弱.在0.1-3.0 μg/25mL浓度范围内,体系的共振瑞利散射改变值△IRRS与As(Ⅲ)浓度呈线性关系,方法检出限为1.0μg/L.已用于环境水样中痕量As(Ⅲ)的测定,结果令人满意.     

共振瑞利散射光谱法测定人体血浆和尿液中的加替沙星

提出了共振瑞利散射光谱法测定加替沙星的新方法。在pH5.2—5.6的Britton-Robinson缓冲溶液中,加替沙星(Gatifloxacin,GTFX)与钴(Ⅱ)能形成阳离子配合物,它可进一步与酸性染料刚果红(CR)阴离子反应形成2:1:1(GTFX:Co~(2+):CR)的三元离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)急剧增强,其2个散射峰分别位于382nm和560nm处。在382nm处,加替沙星的浓度在0—5.26μg·mL~(-1)范围内,与RRS强度有良好的线性关系,检出限(3σ)为7.5ng·mL~(-1)。此方法简便、快速,且具有良好的选择性,用于片剂、尿液和血浆中加替沙星的测定,其回收率在96.1%—103.6%。     

乙基紫共振瑞利散射光谱法测定葡聚糖硫酸钠

在Britton-Robinson缓冲介质(pH 9.0～10.5)中,单独的乙基紫与葡聚糖硫酸钠的共振瑞利散射都非常微弱,当二者反应形成结合物时将导致溶液共振瑞利散射明显增强,并产生新的共振瑞利散射光谱,其3个明显的散射峰分别位于348.0,509.8和680.0 nm处,且均可作为测定波长。以ΔI值最高且线性关系较好的509.8 nm作为测定波长时,葡聚糖硫酸钠在0.005～2.4 μg·mL-1范围内与共振瑞利散射强度成线性关系,检出限为3.25 ng·mL-1。研究了葡聚糖硫酸钠-乙基紫体系的紫外-可见吸收光谱,讨论了溶液酸度、乙基紫浓度、反应时间、温度、离子强度等实验条件的影响,考察了共存物质对该体系测定葡聚糖硫酸钠的影响。实验表明该方法有高的灵敏度和较好的选择性,应用于合成样品的测定。     

银(Ⅰ)-碘化钾-罗丹明B体系共振瑞利光谱法测定痕量银离子

在聚乙烯醇存在的NaAc-HAc缓冲介质中,Ag+和I-与罗丹明B形成离子缔合物时,共振瑞利散射(RRS)强度明显增强并与银离子含量成正比,其最大RRS波长位于606nm处,在最佳条件下该法测定Ag+的线性范围为1.85×10-6-1.57×10-5mol/L,检出限为8.9×10-8mol/L.方法可用于胶片中Ag+含量的测定.     

共振散射光谱法测定药物制剂中盐酸氯丙嗪的含量

在弱酸性溶液中,盐酸氯丙嗪与十二烷基苯磺酸钠反应形成离子缔合物,导致体系的共振散射（RS）强度急剧增强,并产生新的共振散射光谱,最强散射波长为466nm。本文研究了体系的光谱特征、反应的适宜条件和共存物质的影响。在466nm处,盐酸氯丙嗪的浓度在0.266—12.8μg/mL范围内与体系的散射强度有良好的线性关系,检出限（3σ）为0.056μg/mL。据此,建立了一种测定盐酸氯丙嗪含量的简便、快速、高灵敏的共振散射新方法,且已用于盐酸氯丙嗪片剂和针剂中含量的测定,结果满意。     

曲利本蓝与硫酸奈替米星和硫酸依替米星相互作用的共振瑞利散射光谱及分析应用

在酸性条件下,曲利本蓝(TB)、硫酸奈替米星(NETS)或硫酸依替米星(ETS)各自的共振瑞利散射(RRS)强度十分微弱,但TB与NETS或ETS相互作用形成离子缔合物时能使RRS强度显著提高并产生新的RRS光谱.TB-NETS和TB-ETS体系均有两个强的散射带,最大散射峰位于717nm处.分别在0.2-8.0μg·mL-1和0.4-7.0μg·mL-1范围内RRS强度与NETS和ETS浓度呈线性关系,据此建立了NETS和ETS的测定方法.方法有较好的选择性,可用于市售NETS和TES注射液中药物含量的快速测定.     

镉试剂双峰双波长法测定水中痕量镉

研究了表面活性剂对镉（Ⅱ）与1-（4-硝基苯基）-3-（4-苯基偶氮苯基）-三氮烯（镉试剂）显色反应的影响。实验结果表明,在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,配合物及显色剂最大吸收波长分别为478nm和554nm。采用双峰双波长光度法,镉（Ⅱ）在0—8μg/25mL范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.183×10^5L/（mol·cm）。该法灵敏度较高,可应用于环境水样中痕量镉的测定。     

均匀设计优化共振瑞利散射法测定水中阴离子表面活性剂

在均匀设计优化后的反应条件下,研究了含吩嗪结构类染料健那绿（JG）与十二烷基苯磺酸钠（SDBS）作用的共振瑞利散射光谱,建立一种简便快速的环境水样中阴离子表面活性剂（AS）均匀设计优化共振瑞利散测定新方法。在pH12.4时,加入SDBS导致JG共振瑞利散射剧烈增强,在λem=λex=625nm处,存在一共振瑞利散射峰,其强度与SDBS的浓度呈线性关系,方法的线性范围为0—3.48mg·mL^-1,检出限为17.8ng·mL^-1。方法简便、快速,与单因素轮换法实验结果比较,实验条件更优化,可直接用于测定环境水样中的阴离子表面活性剂。     

共振散射比率法对SDBS与奎宁相互作用的研究

基于表面活性剂SDBS与奎宁的结合反应发展了一种测定奎宁的双波长共振散射比率法。在BR缓冲介质中,SDBS与奎宁发生反应,并于280.0nm和375.0nm两处特征波长处导致共振光散射信号大大增强。通过分别测定I280.0、I375.0和I240.0/I245.0来检测奎宁。当SDBS的浓度为4.0×10-5 mol/L时,以I280.0和I375.0为测定点的单波长共振光散射方法所得到的线性范围和检出限分别为0.16~30!mol/L、16.3nmol/L和0.15~30!mol/L、14.9nmol/L。而用I240.0/I245.0的散射强度之比来测定奎宁时,其线性范围和检出限分别为0.011~70!mol/L和1.12nmol/L。表明双波长共振散射比率法明显优于前者。     

共振瑞利散射法检测水环境中痕量锌

基于在Tris-HCl介质中,研究了Zn(SCN)2-4配合物与人血清白蛋白结合的共振瑞利散射光谱.结果发现, Zn(SCN)2-4的加入导致体系共振瑞利散射增强;考察了各种影响因素和适宜的反应条件;确定了共振瑞利散射光强度与Zn2 的关系,从而建立了测定痕量Zn2 的共振瑞利光散射新方法;线性范围0.005-1.0μg/mL,检出限1.47ng/mL,用于环境水样中痕量Zn2 的测定,RSD为2.01%-3.74%,加标回收率为94.75%-101.90%.方法简便、快速、灵敏度高、选择性好.     

铽-茜素红作为光散射探针测定洛美沙星的共振瑞利散射光谱及其应用

提出了共振瑞利散射光谱法测定洛美沙星的新方法。在pH 5.0—6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铽()与洛美沙星(Lomefloxacin,LOM)抗生素能形成阳离子配合物,它可进一步通过静电引力和疏水作用与茜素红(Alizarin Red,AR)阴离子反应形成1:2:1(Tb3+:LOM:AR)三元离子缔合物,此时将出现新的共振瑞利散射(Resonance Rayleigh Scattering,RRS)光谱,其两个散射峰分别位于370nm和590nm处。在370nm处,一定浓度的洛美沙星与散射增强(ΔI)成正比,其线性范围和检出限(3σ)分别是0.004—3.52μg.mL-1和14.3 ng.mL-1。该方法简单、快速、具有良好的选择性和重复性,可用于不同体液中洛美沙星药物的测定。文中还对反应机理作了讨论。     

基于共振瑞利散射血清蛋白浓度检测的研究

血清中蛋白质浓度在临床诊断中有重要意义,而目前广泛使用的紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计等仪器结构复杂、昂贵、体积庞大、耗电量高等因素,都无法满足现场高精度检测的要求。设计了基于四羧基酞菁锌-蛋白质体系的共振瑞利散射光谱检测系统,系统以405 nm宽禁带半导体激光器为激励光源,以475 nm窄带带通滤光片为单色器,以蓝光增强光敏二极管的低噪声高增益光电放大器为探测器。通过实验可知,该溶液强吸收波长为420 nm附近,在该激励光作用下,其共振波长处会产生共振瑞利散射,散射强度与蛋白质的含量成比例,可以利用四羧基酞菁锌为光谱探针的共振散射法来测定血清蛋白,其线性检出范围为10～50 mg·mL-1,检出限为0.001 mg·mL-1。新开发的血清蛋白质测试装置具有体积小、成本低、功耗小、使用方便等优点。     

共振光散射法测定水中的痕量萘酚

建立共振光散射测定水中痕量萘酚新方法。萘酚在稀硫酸介质中,与溴酸钾、吖啶橙发生反应形成聚集离子,产生共振散射光谱,且导致共振光散射显著增强,据此建立了共振光散射测定痕量萘酚新方法。α-萘酚和β-萘酚具有共同的光谱性质和行为,其最大的共振光散射峰468.0nm;方法线性范围1.41×10-7—2.80×10-5mol/L,相关系数r=0.9996,检出限4.22×10-8mol/L,水样分析相对标准偏差为4.8%—7.3%,平均回收率为95.7%。方法灵敏、简单、快速,样品测定结果满意。     

新型吖啶染料-蛋白质光散射体系

研究了四磺酸钠-1,6-己二胺二吖啶(TSHDA)与蛋白质的共振光散射增强作用,建立了一种新的蛋白质共振光散射分析体系。实验考察了吖啶探针浓度、缓冲体系pH对体系共振散射光的影响。在pH=3.0的酸性溶液中,蛋白质分子与TSHDA发生结合作用,共振光散射明显增强,最大散射波长位于460nm,体系散射强度随着探针浓度的增加而增大,蛋白质测定线性范围为0.2—1.2μg/mL,检出限9.7ng/mL。分析了血清蛋白合成样品,浓度为0.4—0.8μg/mL的样品测定回收率为97.5%—103.3%,相对标准偏差1.2%—2.6%。     

共振散射光谱法测定痕量的美他环素

在pH为11.82的B-R缓冲溶液中,美他环素与溴化十六烷基吡啶反应形成离子缔合物,导致体系的共振散射强度急剧增强,并在300nm、429nm处产生两个新的散射峰。研究了体系的光谱特征、反应的适宜条件和共存物质的影响。在最强散射波长429nm处,美他环素的浓度在0.02—12.0μg·mL^-1范围内与体系的散射强度呈现良好的线性关系,其回归方程为ΔI429nm=8.845C＋1.600（μg·mL^-1,r=0.9969）,检出限为7.5ng·mL^-1（3σ）,据此,建立了一种测定痕量美他环素的共振散射光谱法。该方法操作简便、灵敏度高,已用于美他环素胶囊和片剂的快速检测,结果满意。