小锍试金铂族元素富集方法

研究了降低捕集剂镍用量的小铳试金铂族元素富集方法。通过测试,比较了重约０．５ｇ、２．５ｇ、２５ｇ试金扣的酸溶时间、铂族元素（ＰＧＥ）空白值。研究证明２．５ｇ试金扣既克服了常规试金扣和微型试金扣的缺点,又保留了它们的优点。经标准物质难证,铂族元素测定值与真值相符合。     

试金-光谱法测定矿石中微量铂族元素

用锍试金法富集矿石中铂族元素,目前已引起广泛的重视。但是,经锍试金富集后的铂族元素如何测定尚存在许多问题。国内普遍采用锑试金富集,灰吹除去大部分锑,光谱法测定锑珠中的铂族元素,方法仍较繁琐,且大量锑的挥发对操作者身体也不利。本文试验了锍扣经酸处理、除去贱金属硫化物后,酸不溶性铂族元素硫化物富集渣(以下简称富集渣)在高温灼烧滤纸时的行为。发现在少     

低空白镍锍试金预富集中子活化分析测定地球化学标准物质中的铂族元素

研究了镍锍试金预富集中子活化分析测定岩石样品中的铂族元素。纯化捕集剂氧化镍,大大降低了化学分离全流程铂族元素的空白。取样量为50g时,所需溶剂各元素的空白值为(ng/g):Pt<0.05、Pd<0.05、Os<0.01、Ru<0.05、Rh<0.05、Ir=0.002。用平面锗探测器测定Rh使测定下限降低了两个数量级,对几种国标地球化学标准物质的测定结果与推荐值基本符合。     

锑试金-电感耦合等离子质谱法测定铬铁矿中铂族元素

建立了一种可定量富集铬铁矿中6种铂族元素的锑试金-电感耦合等离子体质谱分析方法。针对铬铁矿难溶的问题,选择硼酸、碳酸钠与六偏磷酸钠的熔剂组合,将取样量与熔剂用量等比例缩小(10:1),以XRF用熔样机开展预实验,以确定熔剂配比、熔融温度及时间等参数,而后以标准物质验证,相比试金条件实验省时省力,且易于判断溶解效果。因铬铁矿样品还原性弱,选择锑试金,经灰吹可同时预富集全部6种铂族元素,配料中加入锑粉作为捕集剂,即简化配料又避免了试金过程中熔体溢出。锑扣经灰吹获得合粒,而后经微波密闭消解,ICP-MS KED模式分析。各待测元素检出限在0.03~0.88 ng/g间,重现性RSD为4.5%~13%,铬铁矿标准物质分析结果与认定值吻合,适用于不同品位的铬铁矿样品。     

锂盐-锍镍试金-等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素

建立锍镍试金-等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素(PGEs)的方法。在不减少称样量的前提下,结合黑色页岩成分特点,调整试金配料,利用硝酸钾的氧化性,解决形成锍扣难的问题;利用四硼酸锂的助融性,使盐酸溶解锍扣后黑色沉淀量大幅度降低,用等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素。PGEs的线性相关系数均不小于0.9995。Pt,Pd,Rh,Ir,Ru的检出限分别为0.30,0.36,0.032,0.028,0.041 ng/g。用该方法测定实际样品,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差为1.2%~10.6%(n=10)。该方法满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130-2006)的要求,可用于黑色页岩中铂族元素的测定。     

锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中6种铂族元素

分析黑色页岩中铂族元素多以锍镍试金预富集[1-3],但样品中硫、碳等还原性组分含量差异显著[4-6],选用的试金配料需有针对性,因此增加了额外的工作量,亦对操作者经验有较高要求.相比硫镍试金,锑试金通过灰吹可以富集铂族元素且试剂无需纯化.本工作参考 X 射线荧光光谱法熔融制样预氧化操作流程[7]及铼的氧化镁烧结法[8]...     

锑试金-电感耦合等离子质谱法测定铬铁矿中铂族元素EI北大核心CSCD

建立了一种可定量富集铬铁矿中6种铂族元素的锑试金-电感耦合等离子体质谱分析方法。针对铬铁矿难溶的问题,选择硼酸、碳酸钠与六偏磷酸钠的熔剂组合,将取样量与熔剂用量等比例缩小(10:1),以XRF用熔样机开展预实验,以确定熔剂配比、熔融温度及时间等参数,而后以标准物质验证,相比试金条件实验省时省力,且易于判断溶解效果。因铬铁矿样品还原性弱,选择锑试金,经灰吹可同时预富集全部6种铂族元素,配料中加入锑粉作为捕集剂,即简化配料又避免了试金过程中熔体溢出。锑扣经灰吹获得合粒,而后经微波密闭消解,ICP-MS KED模式分析。各待测元素检出限在0.03~0.88 ng/g间,重现性RSD为4.5%~13%,铬铁矿标准物质分析结果与认定值吻合,适用于不同品位的铬铁矿样品。     

硫化镍试金富集-催化光度法测定痕量铑

在铑的硫酸配合物催化高碘酸钾氧化甲基红退色反应的基础上 ,提出了催化光度测定痕量铑的新方法。铑质量浓度在 0～ 0 .1 μg/mL范围内符合比尔定律 ,测定下限为 4× 1 0 - 3μg/mL。对于试样中质量分数为 1 6× 1 0 - 5%Rh的测定 ,RSD为 9 2 %,平均回收率为 89%。测定之前 ,痕量铑用小硫化镍试金富集分离。方法已用于原矿和尾矿中痕量铑的分析。     

焙烧富集分离-硒化氢发生原子荧光光谱法测定纯锑中微量硒

研究了一种焙烧富集分离 硒化氢发生原子荧光光谱法测定纯锑中微量硒的方法。在选定的试验条件下 ,方法检出限为 0 .0 1μg·g- 1,线性范围为 0 .0 0 1μg·ml- 1～ 0 .3μg·ml- 1,加标回收率为 94 %～ 99%。用此法测定了 5个纯锑参考样中微量硒 ,结果与参考值一致。     

螯合树脂富集-激光气化等离子体发射光谱测定地质样品中铂族元素和金

采用含N、S功能团的螯合树脂YPA_4富集铂族元素和金。Au、Pt、Pd、Os的吸附率为98％以上,Ir为92％,Ru为90％,Rh为87％。把树脂灰化,用激光将其灰份气化输入等离子体激发,光谱测定。取样5g时,可测定0.2ng/g的Au,0.6ng/g的Os、Ir,0.06ng/g的Pt、Pd、Rh、Ru。标样分析结果与标准植吻合。     

螯合树脂富集—激光气化等离子体发射光谱测定地质样品中铂族元素和金

采用含Ｎ，Ｓ功能团的螯合树脂ＹＰＡ４富集铂族元素和金。Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｏｓ的吸附率为９８％以上，Ｉｒ为９２％，Ｒｕ为９０％，Ｒｈ为８７％。把树脂灰化，用激光将其灰份气化输入等离子体激发，光谱测定。取样５ｇ时，可测定０．２ｎｇ／ｇ的Ａｕ，０．６ｎｇ／ｇ的Ｏｓ，Ｉｒ，０．０６ｎｇ／ｇ的Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ｒｕ。标样分析结果与标准植吻合。     

低空白镍铳试金预富集中子活化分子测定地球化学标准物质中的铂族 …

研究了镍铳试金预富集中子活化分析测定岩石样品中的铂族元素。纯化捕集剂氧化镍,大大降低了化学分离全流程铂族元素的空白。取样量为５０ｇ时,所需溶剂各元素的空白值为（ｎｇ／ｇ）：Ｐｔ〈０．０５、Ｐｄ〈０．０５、Ｏｓ〈０．０１、Ｒｕ〈０．０５、Ｒｈ〈０．０５、Ｉｒ＝０．００２。用平面锗探测器测定Ｒｈ使测定下限降低了两个数量级。对几种国标地球化学标准物质的测定结果与推荐值基本符合。     

锑试金富集痕量金的研究——地质样品中ng/g级金的测定

研究了用锑作捕集剂富集地质物料中ng/g级金的新火试金法。此法分为捕集和灰吹两部分。当样品同含有氧化锑、碳酸钠、碳酸钾、硼砂、氧化铋和面粉的熔剂在950℃熔融时,金被捕集在熔融的锑中。然后灰吹此锑合金而得到含金的试金合粒(Ag粒或Ag-Pd粒)。结果表明,对于金的富集,锑试金法优于或等于铅试金,而试剂空白则低得多。试金合粒中金的测定可用发射光谱法(ES)或石墨炉原子吸收光谱法(AAN)完成。此两法的检出限都是0.1ng/g,分析空白0.7±0.3ng。对于3.4ng/g的样品,全过程的相对标准偏差,用ES法为10％,用AAN法是3.7％。上述方法快速,用于6个标准物质的测定,结果满意。     

火试金预浓集结合中子活化和电感耦合等离子体质谱法测定铂族元素

建立了两种以火试金预浓集为基础的、可用于准确测定铂族元素的方法;中子活化法和电感耦合等离子体质谱法。讨论了它们的分析检出限、准确度及其适应性。并用这两种方法测定了5种候选地质参考物质中铂族元素的含量。     

钨丝电化分离富集电热原子吸收法测定岩矿中的微量金

我们曾报导了钨丝恒电位电解电热原子吸收法测定微量金。该方法虽具有一定特点,但铜有严重干扰,铁有较大干扰,当其含量高时得不到吸收信号。为适于测定各种类型的含金岩矿,对该方法做了如下改进:①改进NF101型定时电解富集仪,研制出NF,102型多功能电解富集仪,增加了定时恒电位阳极溶出及定时恒电流电沉积功能。②电解沉积金以后,将钨丝改作阳极进行恒电位溶出,消除铜的严重     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定硫化矿物中的微量砷锑汞

为建立氢化物发生-原子荧光光度法同时测定铅锌原矿（主要是硫化物）、铅精矿、锌精矿中的砷、锑、汞含量的方法,探讨了试样的消解、仪器工作参数以及载流量屏蔽气流量KBH4的含量等的优化选择,作了单测与同测以及国家标准物质的对比试验,结果表明,砷、锑、汞的平均回收率分别为92．2％、104．3％、102．6％;RSD（n：6）平均值分别为1．08％、1．2％、3．4％。     

鉑族元素的分析 Ⅰ.鉑族元素的纸层析及金的测定

两种紙上层析展开剂:Ⅰ.庚酮-2～浓盐酸(70:30V/V);Ⅱ.苯乙酮-丙酮-浓盐酸(50:20:30V/V/V)。用于鉑族元素(包括金和銀)的层析,結果良好。能分离若干鉑族混合物。分别研究二十三种常見金属离子在所述展开剂中的层析行为和氯离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根和高氯酸根对鉑族层析的影响。制定不經預先分离的紙上层析直接比色测定阳极泥中金的快速法。可测定少至0.06微克金(1厘米寬紙条)、相对誤差为±10％。     

高频感应耦合等离子体光谱法测定银铜系列合金中的铅锑铁杂质元素

银铜合金中杂质元素的分析,有采用铸捧状试样光谱法;有将合金转化成硫酸盐形式、交流电弧激发光谱测定法;也有把试样处理成海绵状合金、直流电弧激发光谱法。本文应用ICP-AES测定银铜合金中杂质Pb、Sb、Fe,拟定了用一套待测杂质元素的标准,测定银铜系合金在AgCu0.6-AgCu_(23)范围内的八个牌号合金中的杂质Pb、Sb、Fe的分析方法(测定范围:Pb、Sb0.005%—0.5%,Fe0.001%—0.1%;测定的相对标准偏差:Pb7.6%,Sb5.7%,     

火试金富集--自动电位滴定法测定粗碲中的银含量

粗碲是由铜、铅、锌冶炼带来的副产品,其中含有大量的金、银等贵金属。快速准确检测粗碲中银含量,具有十分重要的意义。样品预先采用硫酸溶解,还原沉淀金、银,过滤分离大部分的铋、硒、碲等元素,经配料、高温熔融,熔融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣,试料的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹,得金银合粒,清除合粒表面粘附的杂质,经硝酸分金,用硫氰酸钾滴定法测定银量。银的加标回收率在99.5%～101%,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法速度快,稳定性好,适用于粗碲中银含量的测定。