用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法分析生活污水中挥发性有机物

介绍了用于分析生活污水中挥发性有机物的方法,分析物以吹扫捕集法取样,混合吸附剂富集,然后热脱附-气相色谱分析.混合吸附剂是由TenaxGC和活性炭组成,二者体积比为2∶1.对吹扫捕集流速和捕集时间进行了优化,并测定了标准分析物的回收率.利用该法,从生活污水中检出37种挥发性有机物,其中8种列在我国环境优先污染物名单中.     

热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用在大气挥发性有机物分析中的应用探索

采用热脱附结合吹扫捕集(P&T)技术对大气中挥发性有机物(VOCs)进行富集,并用气相色谱质谱(GC/MS)进行分析检测,建立了一种大气中多组分VOCs分析方法。将热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术应用于大气挥发性有机物分析中,使样品经过吸附管及捕集阱双重富集后再进入GC/MS检测,VOCs分析结果部分目标物检出限可达到0.1 ng/L,实际平行样品检测结果相对偏差小于30%,且可同时对54种VOCs进行定性定量分析。     

吹扫／捕集—热脱附气相色谱法研究吸附剂富集水中痕量挥发性有机？…

利用自制的吹扫／捕集－热脱附装置，考察了７种单一吸附剂和４种混合吸附剂对水中痕量挥发性有机物的富集，结果证明，Ｔｅｎａｘ ＧＣ的活性炭组成的混合吸附剂使用范围广，回收率明显高于单一吸附剂，吸附剂借助Ｎ２干吹可除去水蒸气。混合吸附剂可望在环境大气和汽提法分析水样中得到广泛的应用。     

用吹扫捕集—热脱附—气相色谱—质谱法分析生活污水中挥发性 …

介绍了用于分析考活污水中挥发性有机物的,分析物以吹扫捕集法取样,混合吸附剂富集,然后热脱附－气相色谱分析。混合吵附剂是由ＴｅｎａｘＧＣ和活性炭组成,二者体积比为２：１。对吹扫捕集流速和捕集时间进行了优化,并测定了标准分析物的回收率。利用该法,从生活污水中检出３７种挥发性有机物,其中８种列在我国环境优先污染物名单中。     

吹扫-捕集/气相色谱法测定饮用水中5种挥发性卤代烃

1　引　　言饮用水中挥发性卤代烃通常由三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷 5种化合物组成的 ,它是一类具有特殊气味并对人体有毒的化合物。它通过呼吸、皮肤接触和饮用 3条途径进入人体 ,水源受到化工、医药等废水的污染或水厂用液态氯进行水处理时都能产生挥发性卤代烃。本文首次报道采用吹扫 捕集 气相色谱 电子捕获检测器联用 ,按国家标准确定的水中 5种挥发性卤代烃 (ＧＢ Ｔ 17130 1997)进行测定 ,具有快速、灵敏度高、简便、准确、精密等特点。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＨＰ 6 890气相色谱 电子捕获检测器 …     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 (30m× 0 .5 3mm×2 .6 5 μm) ,ECD检测器 ,测定水中 10种挥发性卤代烃的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件 .结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差在 0 .0 2～ 0 .0 7μg L之间 ,变异系数在 1.0 9%～ 3.2 8%之间 ,加标回收率为 94.0 %～ 10 7%之间 ,10种物质的检出限在 0 .0 7～ 0 .19μg L之间     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物

提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法。选择吹扫温度和吹扫时间分别为60℃和8min。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描监测模式,内标法定量。10种半挥发性有机物的线性范围均为0.5~20μg·L-1,检出限(3S/N)在0.005 9~0.073μg·L-1之间。以地表水、生活污水和工业废水为基体做加标回收试验,测得10种半挥发性有机物的回收率在80.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~16%之间。     

吹扫捕集气相色谱–质谱法测定水中59种挥发性有机物

建立吹扫捕集气相色谱–质谱法同时测定水中59种挥发性有机物。水样品通过吹扫捕集装置进行富集,热解析后经DB-5MS毛细管色谱柱程序升温分离,采用选择离子扫描模式分析,色谱峰面积外标法定量。该方法分析时间为33 min,59种挥发性有机物的质量浓度在0.50～50.0 μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.02～0.09 μg/L。样品加标回收率为85.9%～107%,测定结果的相对标准偏差为0.3%～6.2%(n=7)。该方法操作简便,分析时间短,满足实验室批量检测水中挥发性有机物的要求。     

吹扫捕集和GC-MS测定水中26种挥发性有机物

用吹扫捕集和气相色谱―质谱联用技术对地表水中的26种挥发性有机污染物进行同时测定。实验结果在2.0～50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.08～0.91μg/L范围内。方法的平均回收率为87.33%～116.68%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,适用于清洁水中挥发性有机物的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海洋沉积物中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱（P＆T-GC-MS）法测定了海洋沉积物中挥发性有机物（VOCs）的含量,优化了吹扫条件。54种VOCs在4-40μg/L范围内具有良好的线性关系,浓度测量的相对标准偏差为2．67％。14．2％,VOCs的样品加标回收率多在87．0％-127％之间,栓出限为0．07-1、87μg/kg（干重）之间。该方法亦可应用于土壤中VOCs的测定。     

热解吸-气相色谱法测定植物源挥发性有机物

以Tenax-TA、Carboxen 1000和Carbosieve SⅢ为采样管填充料,将植物源挥发性有机物吸附于采样管内,样品通过二次热解吸仪解吸后,随载气进入气相色谱仪,采用氢火焰离子化检测器(FID)测定,建立了利用二次热解吸仪与气相色谱联用技术测定植物挥发性有机物的分析方法。载气N2流速为30 mL/min,60℃下吹扫吸附管2 min,然后在250℃下解吸吸附管5 min,冷却1 min后,在275℃下解吸聚焦管3 min,样品经传输线进入气相色谱。气相色谱载气N2压力为190 kPa,FID检测器温度280℃;进样口温度225℃;初始柱温40℃,停留5 min,以2℃/min升温至120℃,保留1 min,然后以20℃/min升温至200℃,保留10 min。方法重现性好,精密度高,线性相关系数大于0.99;检出限均低于9×10-9g/L;解吸效率大于96%,适用于植物源挥发性有机物的测定。     

Development of a Method for Determination of Volatile Organic Compounds (C6-C9) by Thermal Desorption-Gas Chromatography. Application to Urban and Rural Atmospheres.

ABSTRACT

An analytical method for the determination of 15 Volatile Organic Compounds (VOC): benzene, n-heptane, toluene, n-octane, chlorobenzene, ethylbenzene, m-xylene, o-xylene, p-xylene, isopropylbenzene, n-propylbenzene, n-decane, 1,4-dichlorobenzene, 1,3-dichlorobenzene and 1,2-dichlorobenzene, by thermal desorption coupled with gas chromatography (GC) was proposed. The flame ionisation detector (FID) and mass spectrometry (MS) detector were used. The variables that have an influence on the desorption process (time, inert gas flow and temperature) were studied, obtaining detection limit ranges from 15 to 120 pg (GC-FID), 3.8 to 32 pg (GC-MS, SIM mode) and 15 to 300 pg (GC-MS, SCAN mode). In order to detect possible VOC urban sources, samples were taken from 6 points in A Coruña (N.W. Spain) to analyse. Sampling time and flow rate were 30 minutes and 50 mL/min respectively. VOC profile and their total concentrations can be considered as typical of an urban area. Other samples were also obtained from a nearly rural zone to determine the influence of these VOC sources.     

吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析

采用同时蒸馏萃取提取得到荷叶挥发油, 通过吹扫/捕集-热脱附法(P&T-TD)对上述提取物中挥发性成分进行富集, 以气质联用(GC/MS)进行定性检测, 同时与直接进样GC/MS法分析的成分进行比较. 两种方法成功分离分析出有机酸、酯、醛、醇、酚、烷烃、芳香烃、烯烃以及含氮、硫、氧杂原子的化合物等共计84种成分, 其中P&T-TD GC/MS鉴定出63种有机化合物, GC/MS鉴定出41种有机化合物, 有20种成分共同检出. 对比分析表明: P&T-TD GC/MS的吹扫/捕集-热脱附过程能富集各种组分, 相比GC/MS分析, 可以鉴定出微量成分及更多挥发性和半挥发性成分, 在精油等挥发性成分的分析检测中使用优势明显.     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中三卤甲烷

通过优化吹扫-捕集条件与色谱条件,建立了吹扫-捕集与气相色谱电子捕获检测联用法,实现了水中三卤甲烷的快速、简便且高灵敏的测定．通过测定系列标准溶液制定了一澳二氯甲烷、二澳一氯甲烷、三澳甲烷3种物质的标准曲线,并验证了方法的精密度、准确度、加标回收率及选择性．结果表明,水样体积为4mL时,加标回收率在93．17％～103．00％之间,相关系数在0．998-0．999之间,相对标准偏差均小于5％,3种物质的检出限分别为2．660、2．310、2．773μg／L．     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法同时测定环境水中101种挥发性有机物

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定环境水中101种常见挥发性有机物(VOCs)的方法。通过加热吹扫,样品水中的VOCs富集于捕集管中,以DB–624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,内标法定量。结果表明,101种挥发性有机物(VOCs)色谱分离效果良好,质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内与色谱峰面积均呈线性关系,高沸点VOCs线性范围较窄。方法定量限(10 S/N)为0.11~0.77 ng/mL,均低于GB 3838–2002《地表水环境质量标准》、GB 5749–2006《生活饮用水卫生标准》及国外相关标准的限值。平均加标回收率在70.3%~123.6%之间,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=6)。该方法快速、简便,适用于环境水中挥发性有机化合物的分析检测。     

气相色谱法检测空气中有机物挥发总量的不确定度评定

对气相色谱法测定室内有机物挥发总量(TVOC)过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。通过实验数据计算得出室内空气中TVOC浓度的不确定度为:当取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度Urel=13.73%。通过对不确定度的分析,指出在检测过程中质量控制的关键在于标准物质的浓度和气相色谱分析样品过程,该两项引入的不确定分量占总相对标准不确定度的93%,并提出了质量控制改进方法。     

饮用水中挥发性有机物(VOCs)的GC-MS分析

用顶空－毛细管气相色谱－质谱联用仪测定了北京主要区域的自来水,北京目前市场销售的瓶装饮用水（包括天然矿泉水,纯净水等）中２３种挥发性有机物（ＶＯＣｓ）（包括有机氯化物,有机溴代物及苯系物等）的浓度,并与其它城市（如天津,上海,兰州等地）的自来水中ＶＯＣｓ的浓度进行了比较,结果表明北京市区内自来水及大多数市售瓶瓶饮用水中ＶＯＣｓ含量很低。     

吹洗和捕集色/质联机法定量分析水中挥发性有机物

本文详细地介绍了利用吹洗和捕集色/质联机法定量分析水中挥发性有机物的原理、过程和实验中应注意的问题。该方法在严格的质量保证和质量控制(QA/QC)下,定量分析水中挥发性有机物,得到了满意的结果。     

热解吸–气质联用法测定纺织品中有机挥发物的含量

采用热解吸–气质联用法测定纺织品中有机挥发物氯乙烯、1,3-丁二烯、甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯的含量。吹扫载气N2流量为30 m L/min,100℃吹扫顶空腔30 min,然后于290℃解吸吸附管10 min。色谱柱为DB–624柱,初始柱温35℃,保持5 min,以10℃/min升至240℃,保持10 min。检测上述6种有机物的线性范围分别为21.13~426.26,21.12~422.49,4.22~211.00,4.10~204.85,2.10~209.70,4.43~221.30μg/m L,线性相关系数均大于0.99。3个添加水平的平均回收率为88.8%~110.2%,测定结果的相对标准偏差为1.95%~6.59%(n=4)。该方法重现性好,测量结果准确,可作为纺织品质量控制的参考方法。