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高频燃烧-红外吸收法测定大气粉尘中碳硫 总被引:1,自引:0,他引:1
使用美国LecoCS-344碳硫测定仪以W-Fe为助熔剂测定大气粉尘中碳硫含量,考察了空白值、助熔剂、分析时间对碳硫释放的影响,并应用microsoft Excel 2000软件处理试验数据,最终得到粉尘样品中碳硫含量,方法快速准确,测定范围为0.1%-3%,相对标准偏差优于7%。 相似文献
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通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1%,分析时间设为45 s,坩埚在1350 ℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140 ℃烘3 h,助熔剂用量为1.5 g,称样量为0.5 g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.01~0.001 %的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。 相似文献
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硫在钼酸铵中以硫酸盐形式存在 ,目前暂无国家标准测定方法 ,而采用一般分析方法均难以测定 ,因钼酸铵既带有 4个结晶水又含有铵根离子 ,直接用红外吸收法测定 ,因结晶水分解后吸收SO2 ,结果偏低。钼酸铵中的硫含量过低 ,重量法、电导法不能测定 ,也不能用碘量法分析 ,因燃烧生成的氧化物使淀粉指示剂变蓝。燃烧后放出的氨气使吸收液呈碱性 ,同样不能用酸碱滴定法测定。而比色法只能检测钼酸铵中的SO2 - 3。将钼酸铵预处理 ,采用手动重量辅入法 ,用碳硫仪CS 4 44加以检测 ,效果好 ,回收率高。1 试验部分1.1 仪器与试剂CS 4 44红外… 相似文献
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高频燃烧-红外吸收法测定石墨中的固定碳含量 总被引:1,自引:0,他引:1
称取0.05 g试样在520℃高温下灼烧30 min,除去石墨中的有机碳,然后用硝酸(1+1)处理,除去碳酸盐,加3 g碳硫分析专用混合助熔剂,在高频红外碳硫仪上测定固定碳含量.与间接定碳法和非水滴定容量法进行对比试验,测定结果吻合较好.经国家一级标准物质(GBW03118、GBW03119和GBW03120)和石墨矿样品验证,方法的准确度为-0.11%~0.04%,精密度为0.52%~1.81%(RSD%,n=12),符合DZ/T0130-2016《地质矿产实验室测试质量管理规范(岩石矿物样品化学成分分析)》的要求. 相似文献
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通过对称样量、助熔剂、最短分析时间和比较器水平、分析功率等条件进行了优化选择,建立了高频燃烧红外碳硫分析仪对铪合金中碳含量的分析方法。确定采用称样量为0.4g,助熔剂选择为Fe+Sn+W=0.5g+0.1g+1.3g,最短分析时间为45s,比较器水平为1,分析功率选择100%的条件对铪合金中碳含量进行测定。方法用于测定铪合金实际样品中碳的相对标准偏差(RSD)为5.0%,加标回收率为99%~102%。方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。 相似文献
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应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤样品中碳和硫的含量。样品称取质量为0.08~0.10 g,助熔剂铁添加量为0.50 g,钨添加量为1.60 g,将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,碳和硫被转化为二氧化碳和二氧化硫,再由过剩的氧气将二氧化碳和二氧化硫分别载入相对应的分析池内,通过仪器自动测定二氧化碳和二氧化硫在4.26μm和7.40μm处特征吸收带的能量强度,计算碳和硫的含量。经验证,碳和硫的方法检出限分别为0.003%、0.000 36%,测定值的相对标准偏差分别为碳小于3%、硫小于4%(n=6),相对误差分别为碳小于1%、硫小于3%。该方法具有较好的重现性和适用性,能够满足城市地质调查土壤样品中碳和硫的分析质量要求。 相似文献
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钟科 《理化检验(化学分册)》2009,45(2)
在焊接材料的制造过程中,硅铝酸盐矿石粉作为焊条药皮的常规成分之一,主要起增塑、造渣的作用.严格控制该类材料中硫的含量,是保证焊条熔敷金属中硫的含量符合制造标准的重要举措.焊条生产中常用的硅铝酸盐矿石粉主要是白泥、长石和云母. 相似文献
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在钢铁工业中,碳含量是区分钢种类的重要指标;在石油化工领域,催化剂上的积碳含量是影响催化剂活性的重要因素。常用的测定碳含量的方法有管式炉气体容量法、电弧炉气体容量法和高频炉红外光谱检测器法等,其原理都是将被测样品在高温下通氧燃烧,样品中的碳被转化成二氧化碳,然后用不同的方法进行检测。管式炉气体容量法比较便宜, 相似文献
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高纯铝粉在粉末冶金领域应用广泛,其碳含量的高低对材质的物理性能有较大影响,研究快速准确测定高纯铝粉中碳含量方法具有实际意义.采用高频感应燃烧红外碳硫仪测定高纯铝粉中碳含量,优化实验条件,建立高纯铝粉中碳含量测定的高频燃烧红外吸收光谱法.实验表明,称取0.1 g试样,在1980 W分析功率下,按照2.4:0.2:0.2质... 相似文献
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准确分析连铸保护渣中的游离碳成分 ,对提高连铸坯质量和连铸操作的稳定性都起着非常重要的作用。近年奉冬文[1] 及杜建民[2 ] 曾分别发表了难熔碳化物中游离碳的快速测定及铁沟料中游离碳和碳化硅的高频炉燃烧红外光谱测定。但关于连铸保护渣中游离碳的测定迄今尚未见报道。作者等于1998~ 2 0 0 1年间 ,按冶信标院的要求起草了连铸保护渣游离碳化学分析行业标准。其方法是将试样经酸溶分解 ,以玻璃漏斗加衬瓷滤片和酸洗石棉过滤 ,转移至瓷舟或坩埚中 ,用管式炉内燃烧气体容量法或红外线吸收法进行测定。1 仪器与试剂CS 4 44型红外线吸… 相似文献
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红外吸收法测定重铀酸盐中硫 总被引:2,自引:0,他引:2
重铀酸盐是生产二氧化铀粉末的原料之一。在重铀酸盐中硫主要以硫酸根的形式存在 ,主要采用硫酸钡比浊法进行测定 ,但测定条件不易掌握 ,精密度差。铀矿石浓缩物中硫的测定采用GB 1184 8.10- 1989燃烧 碘量法 ,该法测定范围为w(S) 0 .1%~ 4 % ,相对标准偏差为 5 %。但测定周期长 ,操作繁琐。近年来随着碳硫测定商品仪器的大量使用 ,各种物料中碳硫测定的报道很多 ,多数硫的测定范围为w(S) 0 0 0 1%~ 0 .1% ,对高含量硫的测定报道较少 ,文献 [1]采用LecoCS 344型红外吸收分析仪对硫化矿高达 30 %的硫进行了测定 ,取得了满意… 相似文献
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钽是一种稀有金属 ,碳化钽主要是用作硬质合金的添加剂 ,其中碳硫含量直接影响硬质合金的性质。碳的测定方法一般参考GB/T15 0 76 .12 1994中库仑分析方法 ,线性范围为 0 .0 0 1% 0 .5 % ,实际往往碳化钽中碳大于 6 .2 0 % ,而硫含量很低 ,一般要求小于 0 .0 10 % ,目前尚没有合适的方法 ,生产企业一般采用管式炉燃烧滴定法 ,因此低含量的硫测定结果精度较差、误差较大。高频红外碳硫仪法 ,其高频炉燃烧温度可达 170 0℃左右 ,样品能够完全燃烧 ,使硫释放完全 ,检出限低 ,灵敏度高 (0 0 0 0 1% ) ,线性范围宽 (碳为 0 6 .5 % ,硫为 0 0 … 相似文献
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采用高频感应炉燃烧–红外吸收法测定银杏叶、银杏果肉、银杏壳和银杏仁中的硫含量。样品以艾士卡试剂为熔融剂,在800℃马弗炉内熔融1 h,冷却后测定硫含量。硫的质量分数在0.40%~4.00%范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.990 4,检出限为0.000 9%。测定结果的相对标准偏差为4.04%(n=11),平均加标回收率为101.03%。将红外吸收法与电感耦合等离子体原子发射光谱法及硫酸钡重量法进行比对试验,3种方法测定结果相一致。利用该方法测定了不同区域银杏叶中硫的含量,结果表明,风景区和居民区银杏叶干燥基全硫的含量较低,重工业区硫含量较高。对同一地区的银杏果肉、银杏壳、银杏仁中干燥基全硫的含量进行比较,结果表明银杏果肉硫含量最高,银杏壳次之,银杏仁最低。该方法灵敏度高,重现性好,可用于银杏及银杏叶中硫含量的准确测定。 相似文献
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朱卫华 《理化检验(化学分册)》2003,39(12):732-733
红外碳硫分析测定金属中碳硫快速而且准确。近几年,随着红外碳硫仪的不断改进,其精度更是大幅度提高,从而使其在低含量和高含量范围有更好的应用。本文针对冶金生产常用的煤、焦碳类以及不断出现的新煤焦复合物,如镁碳砖、覆盖剂、保护渣等材料分析中存在的方法不便和不足问题,探讨了红外吸收法测定这类材料中碳、硫的方法。实现了快速分析,且结果可与经典化学法相比。1 试验部分1.1 仪器与试剂德国ELTRACS 800碳硫分析仪助熔剂:纯铁粒、钨粒(C、S<0.0005%)基准碳酸钙(99.99%)1.2 试验方法预备一系列处理过的坩埚(于>900℃下灼烧… 相似文献
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超细碳化硅中游离碳的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
通过加热氧化并电位滴定产生的CO2,分析超细碳化硅粉中游离碳,对部分碳化硅和游离硅同时被氧化的干扰,提出了新的校正方法和计算式,测定精度RSD≤5.1%相对误差≤6.2%。 相似文献