CMC-Na/TETA-B62型蛇笼树脂对Ag+、Cr3+和Hg2+的吸附性能

研究了自合成的蛇笼型螯合树脂三乙烯四胺交联甘油环氧树脂／羧甲基纤维素体系对Ag^ 、Cr^3 、Hg^2＋的吸附量，吸附动力学，等温吸附过程等静态吸附性能，同时研究了PH值等因素对吸附性能的影响。实验结果表明，该树脂对Ag^ 、Cr^3 具有较强的吸附选择性，在Ag^ 、Cr^3 、Hg^2＋3种离子共存时能选择吸附Ag^ ，其选择性系数分别为KAg/Hg^2 ＝10．31、KAg^ /Cr^3 =1.77,KCr^3 /Hg^2 =5.83。该树脂对上述3种离子的吸附量分别达2.99mmol/g、1．69mmol/g、0．29mmol/g，该类树树可用于含重金属离子污水的处理和金属离子的分离等方面。     

Selective Detection of Mercury（Ⅱ） and Copper（Ⅱ） Based on the Opposite Size-dependent Fluorescence Quenching of CdTe Quantum Dots

Three different size CdTe quantum dots （QDs） capped by 3-mercaptopropionic acid （MPA） have been prepared in aqueous solutions, and their interactions with Cu^2＋ and Hg^2＋ have been investigated. The opposite size-dependent fluorescence quenching of CdTe QDs by Hg^2＋ and Cu^2＋ was observed： Hg^2＋ quenched smaller particles more efficiently than larger ones while larger particles were more markedly quenched by Cu^2＋. Based on the different size responses, Hg^2＋ and Cu^2＋ were respectively detected with high sensitivity and selectivity, for the first time, using the QDs with different sizes but the same components and capping ligands.     

基于罗丹明的Hg~(2+)荧光传感器及其细胞成像研究

报道一个新的罗丹明衍生物FD10构建高选择性识别Hg2+的荧光化学传感器.Hg2+的存在诱导FD10的荧光增强了近100倍,同时伴随着明显的颜色变化.重要的是,激光共聚焦荧光成像实验表明FD10可用于细胞内Hg2+的示踪.     

一种基于罗丹明类染料的汞(Ⅱ)荧光探针的研究EI北大核心CSCD

设计并合成了一种以罗丹明B为基础的Hg^(2+)荧光探针:3',6'-双(二乙基氨基)-2-(-2-1,3,3-三甲基二氢吲哚-2-甲基)氨基)螺[异二氢吲哚-1,9'-呫吨]-3-酮(L1)。在乙醇和水50:50(V:V)的体系中,探针L1对Hg^(2+)表现出高的选择性,当加入10倍当量的Hg^(2+)时,荧光强度增加大约60倍。另外当加入一定量的Hg^(2+)后,可以裸眼观察到溶液颜色由无色变为粉红色。Hg^(2+)浓度在0.80~10μmol/L的范围内具有良好的线性关系,检出限为0.37μmol/L。溶液中除Cu^(2+)之外的其它金属离子对Hg^(2+)的测量几乎没有干扰,探针对Hg^(2+)的检测具有良好的选择性。光谱滴定表明,Hg^(2+)与探针L1形成1:1配合物,同时对该探针进行了实际应用,可用来检测自来水等样品中Hg^(2+)的含量。     

可视化辅助碳点荧光比色法检测水中痕量汞离子

利用巯基功能化碳点(M-CDs)构建用于检测水中Hg^2+的荧光探针。红外光谱证实M-CDs被巯基(-SH)成功修饰,透射电镜显示M-CDs的平均粒径约为4.88 nm。XRD晶型表征显示M-CDs具有类石墨烯结构。由于银硫醇盐的团聚作用,M-CDs溶液中加入Ag^+可快速形成M-CDs/Ag的棕色沉淀,并引起M-CDs的荧光猝灭。用PBS缓冲液(0.01 mol/L,pH 7.4)溶解沉淀物而形成检测Hg^2+的荧光传感器。在传感体系中加入Hg^2+后,M-CDs荧光明显恢复。在Hg^2+浓度为0.01~0.55 nmol/L范围内,检测体系荧光恢复强度与Hg^2+浓度成良好线性关系,检测限(LOD,3σ/k)4.2 pmol/L。该探针对Hg^2+表现出良好的选择性,同时可以通过可视化辅助判断探针的选择性。该传感器可用于对实际水样的检测,为Hg^2+污染监测提供技术依据。     

发夹式DNA探针检测水中汞EI北大核心CSCD

利用荧光染料双标记的DNA探针,实现了对水中Hg^(2+)的一步检测。实验中使用的DNA探针是富T结构的发夹式DNA探针链,若水样中不存在Hg^(2+),双标记的DNA探针两端的荧光染料Cy3与Cy5之间的距离很小,会发生荧光能量共振转移,Cy3的荧光发射强度降低;反之,Hg^(2+)会与DNA探针上的T碱基生成T-Hg^(2+)-T的稳定结构,使DNA链结构发生变化,同时Cy3,Cy5之间的距离变大,二者间的能量共振转移减弱甚至消失,Cy3的荧光发射强度回升。因此,通过Hg^(2+)的浓度与Cy3的荧光发射强度的变化的线性关系,可以实现Hg^(2+)的定量检测。     

HgS沉淀平衡体系中Hg^(2+)的测定北大核心CSCD

硫化物沉淀法除汞基于S2-与Hg^（2＋）形成难溶HgS,通过混凝沉降使HgS与水分离达到除汞的目的,其工艺主要由反应和混凝沉降工段组成;出水剩余总汞包括Hg^（2＋）、胶态及悬浮态HgS;出水剩余Hg^（2＋）含量可反映反应工段除汞效果,胶态及悬浮态HgS含量可反映混凝沉降工段除汞效果,而总汞可反映工艺总体除汞效果。     

Hg2+处理对经NBS修饰前后BSA光谱性质的影响

pH7.0时Hg^2 处理导致BSA紫外吸收增加,出现LMCT带,强度随处理时间增加而增强,蛋白质内源荧光强度下降。而Hg^2 处理对经NBS修饰的BSA的紫外吸收LMCT带强度随处理时间增加而降低,278nm波长光激发所得最大荧光发射峰位置出现蓝移,也与处理时间相关。表明重金属Hg^2 对BSA除Trp残基附近外还有多个作用部位。     

细胞内铜离子的双光子荧光成像

基于无荧光的螺环结构与具有荧光的开环酰胺的平衡反应,本文合成了一个能在水基的缓冲溶液中选择性地识别Cu²⁺的罗丹明衍生物FD2.当在HEPES缓冲溶液中加入10当量的Cu²⁺时,FD2的单光子激发荧光和双光子激发荧光的强度均表现出明显的增强;更为重要的是,运用双光子荧光显微技术可以选择性地对活细胞内Cu²⁺进行成像.     

野酸枣氮掺杂荧光碳量子点高灵敏检测Hg2+

以天然产物野酸枣和色氨酸为原料,通过水热法一步合成量子产率为16.9%的氮掺杂荧光碳量子点。该碳量子点具有良好的水溶性和耐光性,在高盐环境中也呈现出了较高的稳定性。应用荧光光谱、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对碳量子点进行了表征。此外,Hg^2+能够有效地猝灭碳量子点的荧光,猝灭机理为电子转移的动态猝灭。基于此,可将碳量子点作为荧光探针检测Hg^2+。方法对Hg^2+的检测范围为1~50 nmol/L,检出限为0.26 nmol/L,能够应用于实际水样中Hg2+含量的测定。     

羧甲基壳聚糖吸附痕量汞研究

研究羧甲基壳聚糖对Hg^2＋的吸附作用, 探讨了溶液的pH、反应时间、温度、样品体积、共存组分等因素对吸附率的影响. 实验表明, 在pH＝4时, 羧甲基壳聚糖对Hg^2＋的吸附性能很好, 其饱和吸附容量为140 mg/g, 方法的相对标准偏差为8.5%. 用于实际水样分析时, 回收率达94%以上.     

Synthesis of N,N,N-4,4＂-Di-（4-methylphenyl）-2,2＇：6＇,2＂- terpyridine-N,N,N-tris（isothiocyanato） Ruthenium（Ⅱ） and Application to Colorimetric Hg^2＋ Sensor

A terpyridine derivative DPTP [di-（4-methylphenyl）-2,2＇：6＇,2＂-terpyridine] was conveniently synthesized from 2-bromopyridine via halogen-dance reaction, Kharash coupling and Stille coupling reaction. Then its corresponding ruthenium complex Ru-DPTP [N,N,N-4,4＇＇-di-（4-methy,phenyl）-2,2＇：6＇,2＂-terpyridine-N,N,N-tris（is,-thi,cyanat,）- ruthenium（H） ammonium] was obtained and fully characterized by IR, UV-Vis, ESI MS and elemental analysis. The MLCT absorption band of Ru-DPTP was blue-shifted from 570 to 500 nm upon addition of Hg^2＋. Among a series of surveyed metal ions, the complex showed a unique recognition to Hg^2＋, indicating that it can be used as a selective colorimetric sensor for Hg^2＋.     

巴洛沙星-Tb^3＋-ATP荧光体系的建立及其分析应用

在二元配合物巴洛沙星-Tb^3＋中加入ATP,Tb^3＋在其特征波长545nm处的荧光强度增强,据此建立了新的巴洛沙星Tb^3＋-ATP荧光体系。在最优化实验条件下,增强的荧光强度与ATP的浓度呈良好的线性关系,线性范围为2．0×10^-6-3．0×10^-5mol／L,检出限为8．0×10^-7mol／L。详细的机理研究表明,ATP能与巴洛沙星-Tb^3＋形成大的三元络合物荧光体系。新建立的荧光体系成功地应用于ATP注射液中ATP的定量检测。对不同批次ATP注射液进行加标回收试验,回收率为101％-106％,测定结果的相对标准偏差为1．1％-1．9％（n=5）。     

高效液相色谱-质谱联用法检测烤鳗中环丙沙星

烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸（1＋99）酸化的乙腈提取。收集上层清液用乙腈定容为25.0mL,分取10．0mL,在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2．0mL中,加入正己烷2．0mL,萃取后取10．0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中。在HPLC分析中,用XBridge^TM Shied PR18柱（250mm×3．0mm,5μm）,以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸（2＋998）组成的混合液为流动相,并采用荧光检测（FD）（激发波长275nm,发射波长445nm）。在MS分析中,采用选择离子监测（SIM）技术在电喷雾电离正离子[ESI（＋）]模式下检测,定量离子为m／z 331．9[M＋H]^＋。检测信号的峰面积与环丙沙星浓度之间在100．0～2500．0μg·L^-1（HPLC-FD法）和20．0～500．0μg·L^-1 MS-SIM-ESI（＋）法]范围内呈线性关系,其测定限（n=10）依次为50．0,10．0μg·kg^-1。在3个浓度水平上加入环丙沙星标准溶液进行精密度和回收试验,所得相对标准偏差（n=6）均小于6．5％,回收率在83．0%～99．0%之间。     

Novel fluorescent chemosensor for Ag^ ＋ based on coumarin fluorophore

A novel chemosensor 1 （CS1） bearing one coumarin and two carbodithioate groups was synthesized and its fluorescent sensing behavior toward metal ions was investigated. Ag^＋ addition to a CH3COCH3/H2O （3：7, v：v） solution of CS1 gave a significantly quenched fluorescence. Other ions including Pb^2＋, Zn^2＋, Cu^2＋, Ca^2＋, Cd^2＋, Co^2＋, Mg^2＋, Mn^2＋, Hg^2＋, Ag^＋, Ni^2＋ induced no or much smaller spectral changes. This constitutes an ON-OFF Ag^＋-selective fluorescent chemosensor.     

Synthesis and Adsorption Properties of Polystyrene-supported Chelating Resins Containing Heterocyclic Functional Groups

A series of new chelating resins with incorporating heterocyclic functional groups： pyridine, thiadizole, benzothizole into macroporous chloromethylated polystyrene were synthesized via hydrophilic spacer arm of polyethylene glycol containing sulfur. These chelating resins were found to show high adsorption capacities for Ag^＋, Hg^2＋, Au^3＋ and Pd^2＋, and the presence of spacer arm can enhance adsorption ability due to increase the hydrophilicity of the chelating resins.     

荧光探针法研究铜离子-姜黄素体系中^1O2的反应机理及在O2^·-存在下^1O2的测定

以1,3-二苯基异苯并呋喃（1,3-Diphenylisobenzofuran,DPBF）为荧光探针,研究了姜黄素（Curcumin,CUR）在铜离子催化下产生的单线态氧（^1O2）,其反应机理为姜黄素与溶液中的氧分子快速作用产生O2^·-和H2O2等活性氧物种,同时Cu^2＋与姜黄素形成复合物,再与H2O2形成过氧化物过渡态,过氧化物进一步与H2O2发生类Haber-Weiss反应生成^1O2,且只有Cu^2＋和Cu^＋离子可催化姜黄素并产生^1O2．^1O2在1．37×10^-2～3．66×10^-7mol／L浓度范围内与荧光强度下降值△IF有良好的线性关系。检出限为4．12×10^-4mol／L。     

基于钙黄绿素－臧红T荧光共振能量转移检测六偏磷酸钠

在pH8．5的Tris－HCl缓冲溶液中,钙黄绿素作为能量供体（D）可以与藏红T受体（A）发生有效的荧光共振能量转移（FRET）,但加入六偏磷酸钠（SHMP）后,因其与受体发生静电作用破坏了该能量转移体系,使得荧光供体钙黄绿素荧光强度的增加（△FD）与受体藏红T荧光强度的降低（△FA）的比值（△FD／△R）-9SHMP浓度（csHMP）呈良好的线性关系．基于此,建立了一种检测六偏磷酸盐的新方法．在优化条件下,该方法的检测范围为3．0×10^-6-1．0×10^-5mol／L,对6．0×10拍mol／L的六偏磷酸盐连续平行测定11次,其相对标准偏差（RSD）为3．1％．该方法具有选择性好、操作简单和检测速度快等优点,已成功应用于饮料中六偏磷酸钠的分析检测．     

分光光度法测定微量银

三氮烯类试剂是一类测定ⅠB、ⅡB族金属离子的高灵敏试剂,一般用于样品中Cd^2＋、Hg^2＋、Cu^2＋、Zn^2＋等金属离子的测定,但用于银（Ⅰ）的分光光度法分析报道并不多。本法研究了显色剂1-（2,6-二氯-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（DCNPNPT）与银（Ⅰ）的显色反应。     

二氧化氯-荧光素体系的光谱研究及其分析应用

在pH10．5NH4C1-NH3缓冲溶液中,荧光素在510nm处有一荧光峰。当加入二氧化氯后,荧光峰降低,荧光猝灭强度△F510nm与二氧化氯浓度Ccl存在线性关系,其线性范围为0．067～2．68mg／L ClO2,回归方程为△F510nm=19．2Ccl＋0．2;相关系数为0．9996;检出限（3σ）为0．028mg／LClO2。据此建立了一种灵敏、简便、快速、准确、选择性测定痕量二氧化氯含量的荧光分析法。结果表明：Cl2和ClO2^-不干扰测定,用于水样分析,结果满意。