恒电流库仑滴定装置的自动化

介绍了恒电流库仑滴定装置的结构与原理,对电解电流的自动恒定以及利用计算机对库仑滴定过程进行自动控制做了探索。     

示波库仑滴定

示波滴定的理论和实际应用近几年来发展较快,但过去的工作多限于常量分析。库仑滴定可获得较高的准确度和灵敏度,但常常因缺乏简便、灵敏的终点指示方法而使其应用范围受到限制。若将这两种方法结合起来,则既可弥补库仑滴定法的不足使滴定终点变得简单直观,又可使示波技术用于痕量分析。本文报道两铂电极示波电位滴定终点指示技     

恒电流库仑分析法测定乙烯基三乙氧基硅烷

建立了恒电流库仑分析法测定乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)含量的方法. 探讨了电解液、反应时间、极化电位、溶剂等因素对测定的影响. 结果表明, 选用V(甲酸)∶V(KBr (2 mol/L))∶V(乙醇)＝6∶1∶3为电解液, 极化电位为200 mV, VTES与溴的四氯化碳溶液反应30 min, 甲醇为VTES的溶剂时测定结果最佳. 该方法用于样品VTES的测定, 加标回收率为98.4%～102.7%, 相对标准偏差为1.7%.     

恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量

用恒电流库仑法测定基准试剂三氧化二砷的含量，以恒电流通过含有碘化钾，基准试剂三氧化二砷试样的弱碱性水溶液，利用工作电极铂阳极上电生滴定剂I2与亚砷酸盐定量反应，以死停终点法确定滴定终点，测量出电解电流和电解时间，根据法拉第电解定律并利用EXCEL计算出基准试剂三氧化二砷的含量。方法的回收率为100％。     

恒电流库仑分析法测定维生素C等药物

以恒电流库仑分析法测定维生素C、安乃近、二巯丙醇等药物的含量,以永停终,最法指示库仑滴定终点,方法简便快速,相对误差为0．21％～0．28％,相对标准偏差（n=11）为0．027％～0．034％。     

恒电流库仑分析法测定青霉素G钠盐含量

将青霉素G钠盐在pH4．6条件下水解成青霉氨基酸;以银电极为阳极,电解产生滴定剂Ag^＋,以Ag^＋滴定青霉氨基酸,采用电位法确定库仑滴定终点,由电解定律计算青霉素G钠盐含量。此法取代了汞量法,消除了汞污染,相对误差为0．184%,RSD（n=11）为0．030％。     

库仑自动分析定值系统研究

阐述库仑分析方法的工作原理及应用状况.介绍库仑自动分析定值系统的研制过程,包括恒电流源的研制、恒电位库仑分析装置的建立、分析和控制软件的编制、分析方法的建立等.将该定值系统用于标准物质定值,满足定值要求.     

恒电流库仑分析法测定硫酸亚铁铵等基准试剂的纯度

在1．8mol／L硫酸介质中,以恒电流通过含有Mn^2＋的电解质溶液,使工作电极铂阳极上电生出Mn^3＋,Mn^3＋与溶液中待测基准试剂硫酸亚铁铵、草酸钠或草酸定量反应,以永停终点法确定库仑滴定终点,通过测量电解电流及电解时间,利用法拉弟电解定律计算基准试剂的纯度。该方法的相对误差为0．32％～0．36％,测量结果的相对标准偏差为0．045％-0．050％（n=11）。     

电位滴定法测定两性树脂的表观解离常数

本文通过对ＨＣｌ型弱酸强碱两性树脂的电位滴定数据的测定,获得了该类树脂的等电点以及在中性盐存在下的表观解常数等数据,并结结果进行了解释。     

汞—双硫腙络合物稳定常数和摩尔吸光系数的光度法研究

以Tween-20为增溶剂,用直接光度法研究了汞与双硫腙络合物的组成,以及该络合物的稳定常数和摩尔吸光系数。测得络合物的最大配位数为4,积累稳定常数分别为:β_1=3.77×10~4,β_2=8.03×10~6,β_3=7.75×10~9,β_4=5.60×10~(12)”。相应的摩尔吸光系数分别为:△ε_1=3.98×10~4,△ε_2=4.18×10~4,△ε=4.25×10~4,△ε_4=4.35×10~4。     

白皎煤及其充甲烷样品电极化特征的研究

研究了四川白皎无烟煤在交变和恒电场中的极化特征。结果表明,在恒电场中主要由于位移极化和空间极化的作用,使通过煤和充甲烷煤的电流随时间按下式：Ｉ＝Ｉｓ＋ａｅｂｔ逐渐衰减至一稳定值,且高压电下达到稳定的时间比低电压时要长,ａ随外加电压的升高而增大,衰减系数λ随电压的升高有减小的趋势,高电压时常数ｂ与甲烷平衡压力Ｐ的关系为：１００ｂ＝１０．１１５ｅｘｐ（０．３３８０Ｐ）;在交变电场中,由于极化作用的影响,使得通过煤和充甲烷煤的电流不随时间而变。     

搅拌下吸附富集时不可逆过程峰电流方程式

线性变势吸附伏安法是一种简便的痕量分析方法。本文讨论了此方法中不可逆过程的峰电流方程式,并对其作了验证。仪器与试剂 83-2.5型多阶自动新极谱仪(各档灵敏度已校正),LZ_3-100型函数记录仪,Metrohm E410型悬汞电极,所用试剂同文献[1]。实验方法在含0.1mol/dm~3NH_3/NH_4Cl,1×10~(-4)mol/dm~3丁二肟,pH=9.2的Co(Ⅱ)溶液中用氮气除氧并搅拌。由于配合物的稳定常数很大(β=10~(17)),可以认为Co(Ⅱ)A_2的浓度等于Co(Ⅱ)的浓度。由于电势负于-1.20V时Co(Ⅱ)A_2在电极上不吸附,因此先将电极置于-1.5V,一当从悬汞电极中旋出新的汞滴,立即将电势恒定于-0.8V,富集一定时间,然后关闭搅拌器,30秒后,电势以100mV/s的速度向负方向扫描至-1.3V,同时     

聚乙烯亚胺-钴络合物对氧还原电流的影响

研究了聚乙烯亚胺 钴络合物 (PEI Co)在电解质溶液中的氧可逆结合特性及对氧还原电流的影响 .PEI Co络合物溶解于电解质的水溶液中 ,在氧气气氛中络合物与氧结合 ,UV Vis光谱在 310nm处出现了新的吸收峰 ,并在 2 80nm处观察到等吸光点 .PEI Co络合物与氧结合平衡曲线服从Langmuir行为 ,络合物与氧结合的亲和力 (p50 )为 0 6 6 7kPa .氧与PEI Co加成物的解离反应表观速率常数为 1 1× 10 5s- 1 ,表明络合物具有快速、可逆的氧结合特性 .在PEI Co络合物存在下 ,氧电极的还原电流显著增加 ,并且随PEI Co络合物的浓度以及气氛中氧浓度的增加而增加 .[PEI链节 ] [Co]=5 1时 ,氧还原电流达到极大值 ,说明PEI Co络合物与氧形成了结构为 [N5CoⅢ O2 CoⅢ N5]的加成物 .     

Pd—SnO_2/D3520催化剂上碳碳双键化合物催化加氢活性与取代基性质的相关性

本文研究了Pd－SnO2／D3520系列催化剂催化碳碳双键化合物加氢活性与取代基性质的关系，结果表明：催化加氢活性（logR0）与F（诱导效应和场效应）、R（共轭效应）和Es（位阻效应）均有良好的线性关系，并且，线性关系与Sn的含量有关。