罗丹明B吸光光度法联测铜中锑和铋

罗丹明B吸光光度法分别测定锑和铋已有报道,本文在前人工作的基础上研究了罗丹明B吸光光度法连续测定锑和铋,选定了最佳测定条件。试验表明:在0.2mol·L~(-1)H_2SO_4介质中,在阿拉伯胶和OP存在下,锑（铋）碘络阴离子与罗丹明B形成的缔合物吸光度恒定,摩尔吸光系数分别为2.1×10~5和1.6×10~5,服从比耳定律范围分别为锑 0～10μg/50ml,铋0～10μg/50ml,方法检测下限均可达     

原子荧光光度法同时测定硫酸铜电解液中微量砷和锑

电解铜箔是用来制造印刷电路板、组装电子元件的电子工业基础材料 ,是铜冶炼的深加工产品。其生产过程中硫酸铜电解液中砷、锑的含量直接影响电解铜箔的抗剥离强度。因此 ,测定电解液中砷和锑的含量显得尤为重要。硫酸铜电解液中砷的测定一般采用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法[1] ,大量铜离子存在下锑的测定采用原子吸收光谱法[2 ] 。采用原子荧光光度法可同时测定砷和锑。通过KI 抗坏血酸沉淀掩蔽 ,消除了电解液中大量铜离子对砷、锑的测定干扰[1] ,本法具有操作简单、快捷等特点 ,分析准确度和精密度都较满意。1　试验部分1.1　仪器与试…     

铜电解液中锑铋的测定

电解液中锑、铋通常以沉淀法富集分离后,用碘化钾光度法测定铋;用结晶紫萃取光度法测定锑,方法不甚简便。锑、铋与碘化钾和硫脲均能生成黄色络合物,可用作各自的光度法测定,但两元素相互干扰严重。我们考察了酸度对锑、铋与碘化钾和硫脲络合物显色的影响。试验结果如图所示,铋络合物显色不受酸度影响,而锑络合物显色则明显受酸度影响。在     

原子吸收法测定精硒中碲铅铋锑铜铁镍镁

以二氧化硒形式挥发除去主体硒后,用原子吸收光度法,同时测定精硒中碲、铅、铋、锑、铜、铁、镍、镁八种元素。方法的测定范围:碲、铅、铋、锑为0.0005％～0.003％,铜、铁、镍、镁为0.0002％～0.002％。试样加标回收率在90％～105％之间。方法简便,结果满意。     

铜铁试剂——MIBK萃取原子吸收光谱法测定纯铅及铅基合金中微量铋和铜

纯铅及铅基合金中微量铋和铜的测定一般采用萃取吸光光度法和原子发射光谱法.本文采用硝酸加酒石酸溶样,然后用氨水调至pH 1.5,加入铜铁试剂与铋和铜生成螯合物沉淀,再用MIBK萃取螯合物与主体铅分离,有机相以火焰原子吸收连续测铋和铜,方法简单,灵敏度高,测定结果准确可靠,适用于生产分析.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定粗二氧化碲中 铜、铅、锑、铋、砷和硒

粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393 nm、Pb 220.353 nm、Sb 217.582 nm、Bi 223.061 nm、As 193.696 nm、Se 196.026 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。按照实验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%,加标回收率为96.0%~103%。方法简单,精密度和准确度较高,可用于测定粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量。     

吸光光度法测定电解锌粉的电解液中铜

用吸光光度法测定电解锌粉的电解液中铜。将铜离子与适量的Pb(DDTC)2/三氯甲烷在pH5.0左右的微酸性介质中定量生成稳定的黄色络合物,用吸光光度法测定。结果表明,铜离子与Pb(DDTC)2/三氯甲烷生成的黄色络合物在436nm波长处有最大吸收峰,且在0～5mg·L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.9993,平均回收率为99.88%,RSD为0.834%。表观摩尔吸光系数为2.068×105L·mol-1·cm-1。方法适用于锌银电池生产过程中的检验与控制。     

新亚铜灵试剂固相萃取光度法测定饮用水中的铜

世界卫生组织规定饮用水中铜的理想含量为0 .0 5ｍｇ/Ｌ。水样中铜的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸钠 (ＤＤＴＧ)萃取光度法[1 ,2 ] ,该方法需用液液萃取 ,不但操作麻烦 ,容易污染环境 ,且引入误差因素多。新亚铜灵试剂 (ＮＨＣＭ)用于铜的测定已有很多报道[3] 。该试剂具有较好的选择性 ,但灵敏度较低 ,很难满足于饮用水中痕量铜的测定的要求。目前固相萃取法已在痕量有机化合物分析中得到广泛应用。但是铜的固相萃取光度法测定还未报道过。本文研究了ＮＨＣＭ与铜的显色反应及ＷａｔｅｒｓＳｅｐ Ｐａｒｋ Ｃ1 8固相萃取小柱对络合物的固…     

原子吸收光度法测定工业氟硅酸中铜含量

工业氟硅酸是磷肥生产的副产品 ,是一种强酸性、有毒、腐蚀性液体 ,质量分数一般为 2 2 %左右 ,主要成分是水、氟硅酸、游离氟。可用于高纯有色金属电解液的配制 ,其中铜含量是重要的质量控制指标。常规的工业氟硅酸中铜的测定 ,采用铜试剂吸光光度法[1] ,需要分离氟硅酸和铜 ,并使用有强烈异味的乙酸乙酯萃取 ,以及使用 10余种试剂 ,分析步骤繁琐 ,时间长 ,不能满足工业生产的要求。本法探索了在大量氟硅酸和游离氟存在下 ,采用原子吸收光度法直接测定铜的可行性 ,研究了大量氟硅酸及游离氟对铜测定和对原子吸收光度计的影响。本法采用标准…     

硒试剂光度法直接测定锑产品中硒

锑锭、氧化锑、硫化锑 (简称锑产品 )是我国大宗出口产品之一。锑产品中微量硒的测定 ,通常采用砷作载体、苯浮选分离、硒试剂光度法测定 [1,2 ] ,该方法操作繁杂 ,砷和苯毒性大 ,环境污染严重。如采用极谱法、ICP- AES法、冷原子吸收法测定 ,则由于存在大量锑基体干扰 ,也不宜直接测定。作者对锑产品中硒的测定方法的样品前处理进行研究 ,利用硒在750～ 80 0°C焙烧时定量升华并被碳酸钠 -氧化镁捕集的原理[3,4 ] ,直接消除锑等基体干扰 ,经用盐酸将Se( )转化为 Se( )后 ,直接显色测定。方法操作简单 ,环境污染少 ,经样品验证 ,测定结…     

Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷

金膜电极阳极溶出伏安法测定痕量砷已有报道,但铜、锑、铋存在严重干扰。本文采用Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷,大大提高了其选择性,铜、锑、铋分别为砷含量的6倍,3倍和6.5倍以下时,不干扰测定;测定灵敏度也较同位镀金膜电极时高。本法应用于标钢和黄河底泥中砷含量的测定,均获得满意结果。     

DBF-偶氮氯膦分光光度法富集测定水中痕量铋

铋是环境中的稀有分散元素,在地壳中的丰度约为0．2mg／L,海水和天然水中也有铋存在。铋对人体是有毒元素,主要积累在哺乳动物的肾脏,造成病变。白鼠试验表明,1．5mg／d有中毒症状,160mg／d中毒致死,用含铋27mg／L的废水浇灌农作物,会使农作物中毒枯死,因此有必要探索水样中铋含量的测定方法。水样中铋含量测定可采用三波长吸光光度法,但该方法对仪器精度要求较高。近几年,一些新的不对称变色酸双偶氮衍生物试剂成为光度法测定铋的重要显色剂,该类方法具有分析速度快、灵敏度和选择性较高的特点。笔者利用DBF-偶氮氯膦分光光度法测定水样中的铋含量,该法未见文献报道。     

紫外-可见吸光光度法同时测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

关于铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )测定有若干报道 ,但大多数是分离后分别进行测定[1,2 ] ,或先测定出铬 (Ⅲ )或者铬 (Ⅵ ) ,然后通过氧化或还原测出铬的总量 ,再用差减法求出另一个价态铬的含量[3 ] ,这些方法比较麻烦 ,且在处理过程中易导致价态的改变 ,文献 [4]曾研究利用铬 (Ⅲ )与ＥＤＴＡ反应 ,可在铬 (Ⅲ )存在下光度法测定铬 (Ⅵ ) ,并指出同时测定铬 (Ⅲ )和铬(Ⅵ )的可能。文献 [5 ]也对此进行了研究 ,采用先进仪器 ,用最小二乘法 ,建立了多元校正 紫外 可见吸光光度法同时测定铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )的方法。此法虽解决了吸收光谱重叠问题 ,…     

铋磷钼蓝光度法测定水中的总磷

目前 ,测定水中总磷的方法有过硫酸钾消化钼蓝吸光光度法、过硫酸钾高压消化钼蓝吸光光度法[1] ,前者消化繁琐 ,所需时间长 ,后者需要高压蒸气消毒器。铋磷钼蓝法测定钼精矿中磷已有所报道[2 ] 。本文用此法测定水中总磷 ,研究了在强酸高氯酸存在下 ,离子缔合物的形成条件 ,光度特性及分析应用。本体系表观摩尔吸光系数值为 1.6× 10 4 Ｌ·ｍｏｌ- 1·ｃｍ- 1。方法有一定的选择性 ,操作简便、快速、灵敏度高 ,适用于水中总磷的测定。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1分光光度计钼酸铵溶液 :5 0 ｇ·Ｌ- 1,将 5 ｇ钼酸铵[(ＮＨ4 ) 6 Ｍｏ7Ｏ…     

火焰原子吸收法测定铜及铜合金中锑

铜和铜合金中锑的测定一般采用光度法或极谱法,应用火焰原子吸收法测定的有关资料报道不多。本文采用加金属锡生成偏锡酸作聚附剂,附加氢氧化铁共沉淀富集锑,在盐酸介质中进行原子吸收测定。试验结果表明,方法简便,准确度和精密度高,适应范围广,可测定含锑大于0.005％的铜及铜合金。仪器及主要试剂岛津AA-640-13型原子吸收分光光度计;仪器工作条件见表1。     

碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中的锡

建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极泥分银渣中的铜、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%~100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。     

吸光光度法测定催化剂中锑含量

吸光光度法测定锑是比较常见的方法,被用于合金、锑矿中锑的测定,而对催化剂中锑的测定报道则较少。 本法采用聚四氟乙烯压力溶弹内,用盐酸、硝酸增压溶样。此溶样方法具有试剂用量少,污染轻微等优点。在硫酸介质中,用硫脲将五价锑还原为三价锑,三价锑在乳化剂OP溶液中与碘离子和5-Br-     

高锰酸氧化甲基红褪色吸光光度法测定锰

目前用吸光光度法测定锰的方法较多,其中灵敏度较高的有PAN法,但方法的选择性较差,并且要用氯仿萃取。目前用得最广的还是高锰酸盐光度法,此法的优点是简便且选择性好,但灵敏度较低。文献[3]利用高锰酸氧化甲基橙褪色测定了矿石及水样中的锰,提高了测定的灵敏度。本文作者发现,在酸性介质中。高锰酸也能氧化甲基红褪色,根据褪色前后的吸光度差可测定微量锰,从而大大提高了测定的灵敏度。并且本文用铋酸钠代替过硫酸铵在室温下氧化Mn~(2+)成高锰酸,过量的铋酸钠用0.45μm微孔滤膜过滤除去,从而使方法更加简便、快速。本法应用于水样及蒸馏酒样品中锰的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高铋铅中的杂质元素

采用硝酸+酒石酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铋铅中的铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋的含量。测定范围为ωCu(0.10%～5.00%)、ωF e(0.001%～0.10%)、ωNi(0.001%～0.10%)、ωCd(0.001%～0.050%)、ωAs(0.50%～7.00%)、ωSb(0.50%～5.00%)、ωBi(1.00%～7.00%)。经加标回收实验,各元素的加标回收率为91.5%～115%。方法准确简单,适用于高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋量的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高铋铅的杂质元素

采用硝酸+酒石酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中的铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋的含量。测定范围: ω(Cu)：0.10%～5.00%,ω(Fe)：0.001%～0.10%,ω(Ni): 0.001%～0.10%,ω(Cd): 0.001%～0.050%,ω(As)：0.50%～7.00%,ω(Sb)：0.50%～5.00%,ω(Bi)：1.00%～7.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为91.5%~114.6%。该方法准确简单,适用于高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋量的同时测定.