流动注射-分光光度法测定助燃剂中铂

王水溶解助燃剂中的铂 ,原子吸收分光光度计为检测器 ,流动注射 -氯化亚锡分光光度法测定铂含量 ,用于 CO助燃剂中铂的测定 ,结果与理论值一致     

流动注射-分光光度法测定环境水样中的硫化物

采用流动注射-分光光度法测定了环境水样中的硫化物.结果表明:其线性范围为0-0.6mg/L,方法的检出限为0.002mg/L,精密度RSD小于3％,对方法的回收率作了实验,所得结果在83.00％-95.33％之间.     

环境水中微量硫酸根离子的流动注射分光光度法测定

本文报道了以二甲基磺基偶氮Ⅲ为试剂，硫酸根离子与试剂－钡离子的络合物发生反应测定了水中低含量的硫酸根离子，方法适合于环境水中低浓度的硫酸根离子的检测。     

新型离子液体预富集-石墨炉原子吸收法测定透析液中超痕量铅

设计合成了新型室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸,并用于透析液中超痕量铅的预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1 000 mL或更大体积)中存在的铅(Ⅱ)形成中性的铅-双硫腙配合物,摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳,代以1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸为绿色萃取剂来萃取铅配合物。收集含有配合物的下层离子液体相,加入硝酸分解铅配合物从而使铅(Ⅱ)进入水相,其水溶液中的铅含量直接用石墨炉原子吸收法测定。实验表明此富集体系明显优于传统有机溶剂四氯化碳和经典离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸萃取体,铅的一次萃取率和富集倍数分别在99%和200以上。预富集结合石墨炉原子吸收法应用于透析液中超痕量铅的测定,结果令人满意。     

流动注射-在线富集测定镍电解液中痕量的锌

本文报道用流动注射－在线富集技术原子吸收法测定镍电解液中痕量锌。将Ｚｎ从电介液中的大量镍和其他成分中分离出来,锌以络阴离子形式被吸附到阴离子交换树脂上。电介液含有氯化钠,其氯离子的浓度足以形成锌络阴离子,测定时不必再加任何试剂。本方法每小时可测定３０个样品。     

光谱学研究离子液体与氟罗沙星的相互作用

离子液体可以有效地萃取水相中的喹诺酮类药物,为了探讨其萃取机理,通过荧光、紫外和红外光谱法等手段研究了离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₆mim]PF₆)与喹诺酮药物氟罗沙星(fleroxacin,FLX)间的相互作用。由荧光发射谱图可知,随[C₆mim]PF₆加入量的增大,FLX体系的荧光强度发生有规律的猝灭。Stern-Volmer猝灭常数随温度的升高而降低。另外,相同条件时FLX的紫外吸收光谱随着[C₆mim]PF₆的加入逐渐降低并发生红移,表明两者在基态时形成了不发射荧光的复合物,确定猝灭类型为静态猝灭。15,25和35 ℃时,[C₆mim]PF₆与FLX相互作用的表观结合常数K_a分别为130.0,198.3和170.6 L·mol-1。计算热力学参数,ΔG<0,表明萃取是自发过程,而ΔS和ΔH均大于零,推测萃取的主要驱动力可能为疏水作用。[C₆mim]PF₆在水中可较为有序地排布,亲水性咪唑环指向外部水相,疏水性的烷基链一起构成疏水内腔。在疏水内腔中,咪唑环中的-CH与电负性大的N原子相邻,C更强烈地吸引H原子上的电子,使H成为潜在的氢键供体。而FLX上的π电子比较密集,使得其整体电负性较大,可作为氢键的受体,咪唑环中的-CH与FLX上的π电子形成 -CH…π键,FLX可进入疏水内腔,从而被包接萃取。另外,红外谱图分析表明,FLX分子中的-COOH基团可能取代了原本与PF-₆结合的水分子而发生了氢键缔合的疏水相互作用。     

离子液体双水相体系-紫外分光光度法测定恶喹酸

建立了由亲水性离子液体溴化1-乙基-3-丁基咪唑[Emim]Br和K2HPO4形成的双水相体系对恶喹酸的紫外分光光度测定方法。优化了[Emim]Br和K2HPO4成相的条件,研究了萃取恶喹酸的最佳体系。采用混合液体（pH=7.0磷酸盐缓冲液,15%三氯醋酸水溶液）提取样品,离子液体双水相体系的富集。回收率为97.6%—98.7%,相对标准偏差为2.4%—15.3%。该检测猪恶喹酸残留具有干扰小、速度快、灵敏度高等优点。     

膜富集分光光度法测定痕量铜的研究

本文以ＰＡＮ为显色剂，用ＷＸ型混合纤维素滤膜（孔径为０．６５μｍ，２５ｍｍ）富集分离，用乙醇溶解富集物Ｃｕ－ＰＡＮ，分光光度法测定微量铜，Ｃｕ－ＰＡＮ在乙醇溶液中最大吸收波长为５６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．７３×１０－４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜量在０．２－１０．０μｇ／５ｍＬ范围内符合比耳定律，该法具有灵敏度高、操作简便、快速、线性范围宽等优点。方法应用于食品、水样中铜的测定，结果满意     

流动注射催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究

基于亚硝酸根在酸性条件下,对溴酸钾氧化尼罗蓝褪色反应有催化作用这一原理,建立了高灵敏测定痕量亚硝酸根的流动注射结合分光光度新方法。方法的线性范围为0.008—0.3μg/mL,检出限为0.02μg/mL。利用该方法对几种河水水样进行测定,结果满意。     

停流-分光光度法流动注射络合滴定铝

推导出了停流法流动注射络合滴定的理论公式，计算了简单易实现的流路图，详细观察分析了流动注射络合滴定中的样品带与试剂流混合后在流通池中的吸光度变化。从理论上分析并预测了停流流动注射络合滴定的性质。     

流动注射光度法测定水样中的苯胺

建立了一种利用流动注射光度法直接测定水样中微量苯胺的新方法。该方法是基于苯胺与亚硝酸盐在强酸介质中发生重氮化反应,重氮化反应产物在碱性条件下与甲萘酚发生偶联显色反应,并于495 nm处进行定量检测。对进样环体积、反应圈长度、流速、H₂SO₄和NaNO₂的浓度, NaOH和甲萘酚的浓度,干扰离子等因素进行了考察和研究,优化了分析条件。该方法工作曲线线性范围为0.005～2.0 mg·L-1,检出限(3σ)为0.001 mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.7%(苯胺0.25 mg·L-1,n=11)。该方法简单、准确、灵敏、快速,用于皮革废水中苯胺的测定,回收率在98.0%到103.0%之间,获得了满意结果。     

流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量汞

研究了用流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量汞。使消解后的样品溶液与硼氢化钾溶液合并反应生成蒸气态物质,在N2载气下随反应液进入气液分离器分离,并进入石英管原子化器检测。在选定了适宜的分析条件后,获得了较为满意的分析结果,相对标准偏差1.652％-3.243％,检出限为0.2μg·L-1,加标回收率在96.6％-100.2％之间。     

流动注射在线共沉淀HG-AFS测定地质样品中痕量锡

建立了流动注射在线共沉淀HG AFS测定痕量锡的分析方法。方法基于锡在碱性介质中与氢氧化镁共沉淀 ,沉淀收集在锥形沉淀腔中 ,用HCl溶洗沉淀和NaBH4反应 ,产生的氢化物被载气引入原子化器中进行测定。测定锡的相对标准偏差为 5 15 % ( 3 0ng·mL-1,n =10 ) ,检出限为 0 2 1ng·g-1,检出限较直接进样降低了 12倍。对国家标准参考物中锡的测定结果与标准值相符。     

流动注射在线萃取火焰原子吸收法测定人发中的微量铬和镍

本文用流动注射－在线萃取火焰原子吸收法测定了人发中微量的铬和镍。对铬和镍,灵敏度分别提高了２０．１和１４．３倍。对国家标准人发和桃叶样品分别进行了测定,结果与标准值相符。     

流动注射分光光度法测定煤灰中的微量铀

在稀硝酸介质中,以2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(CPA-mK)作为显色剂,建立了一种测定微量铀的流动注射分光光度法,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0-35mg/L,检出限为0.026mg/L,应用该方法测定煤灰样品中的铀,其相对标准偏差为1.8%-3....     

Flow Injection Analysis of Pharmaceutical Compounds. VI. Determination of Some Central Nervous System Acting Drugs by UV-Spectrophotometric Detection

Abstract

The Present work describes a direct flow injection analysis (FIA) of five commonly used central nervous system (CNS) acting drugs namely amitriptyline hydrochloride, carbamazepine, clomipramine hydrochloride, fluphenazine hydrochloride and imipramine hydrochloride. The characteristics of the system and the conditions of the speatrophotometric determination are evaluated. The proposed technique can be applied for pharmaceutical quality control of the pure material and pharmaceutical dosage forms containing the drug. Amount ranging from 16 to 80 μg. ml^?1 of amitriptyline hydrochloride.

The Present work describes a direct flow injection analysis (FIA) of five commonly used central nervous system (CNS) acting drugs namely amitriptyline hydrochloride, carbamazepine, clomipramine hydrochloride, fluphenazine hydrochloride and imipramine hydrochlorode. The characteristics of the system and the conditions of the spectrophotometric determination are evaluated. The proposed technique can be applied for pharmaceutical quality control of the pure material and pharmaceutical dosage forms containing the drug. Amount ranging from 16 to 80 μ.ml^?1 of amitriptyline hydrochloride, carbamazepine and fluphenazine hydrochloride and from 32 to 160 μ. ml^?1 of clomipramine hydrochloride and imipramine hydrochloride dissolved and/or extracted in ethanol could be accurately analyzed. Standard addition (0.5 to 3 times of the claimed amounts) of authentic samples to powdered tablets gave good mean percent recoveries with low standard deviations. Samples can be introduced at rates of about 180 per hour or even more. The results obtained by applying the proposed FIA method are statistically analyzed and compared with those obtained from applying pharmacopoeial procedures.     

双微柱在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合, 实现了在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镉, 富集1 min时, 分析速度为60样/h, 测定镉的特征浓度为0.931 μg·L-1, 线性范围分别为0～90 μg·L-1, 相对标准偏差分别为2.69 %、检出限(3σ)为0.808 μg·L-1该法对实际水样加标回收率在95.0%～103.7%之间。     

A Sensitive Chemiluminescence Flow Injection Procedure for Assay of Fluoride in Waters and Humane Urine by Use of Immobilized Reagents

A new simple, rapid, selective and sensitive analytical procedure based on chemiluminescence (CL) detection is described for the determination of free fluoride at sub‐nanogram levels by use of controlled‐reagent‐release technology in a flow injection system. The analytical reagents involved in the CL reaction, including luminol and periodate, were both immobilized on anion‐exchange resins in a flow injection system. Through water injection luminol and periodate were eluted from the anion exchange column to generate the chemiluminescence, which was enhanced in the presence of fluoride. The increased CL intensity was linear with fluoride concentration in the range from 0.1 to 10 ng·mL^? 1. The limit of detection was 20 pg·mL^? 1 (3σ) and the relative standard deviation (RSD) was 1.02% (n = 5) for a 1.0 ng·mL^? 1 fluoride. At a flow rate of 2.0 mL·min^? 1, including sampling and washing, a typical analytical procedure could be performed in 0.5 min with a RSD of less than 3.0%. The proposed method was successfully applied to determine the free fluoride in water and human urine, and the results were in good agreement with those obtained by ion chromatography.